Synthèse vidéo du phényl-1-nitropropène-2 (P2NP) à partir du benzaldéhyde et du nitroéthane. Réaction de Henry.

[Hank Schrader]

Lorsque nous avons produit du phénylnitropropène, nous n'avons pas eu recours au chauffage.
Versé dans un flacon
nitroéthane+benzaldéhyde+catalyseur a été fermé et laissé à température ambiante.
Le ballon a été agité une fois par jour. Après 8 jours, la solution a été versée dans de l'eau ... et des cristaux de propène sont tombés immédiatement au fond. L'eau a été décantée et cristallisée dans l'alcool.

Si quelqu'un veut obtenir du propène de très haute qualité,
je vous donnerai la technologie ci-dessous :

1 mole de benzaldéhyde
1,2 mole de nitroéthane
+ 18ml de n-butylamine

Mettez le tout dans une bouteille en verre et fermez-la.
Agiter vigoureusement plusieurs fois par jour.
Après 8 jours, ouvrez la bouteille et versez 1 litre dans un récipient d'eau chaude.
Agiter... vider l'eau, répéter la procédure avec 500 ml d'eau.
Verser le phénylnitropropène dans l'alcool et chauffer jusqu'à dissolution complète, puis laisser au congélateur.
Le propène est obtenu par cette méthode pratiquement sans couleur.
La couleur est jaune transparent, la structure ressemble à celle du cristal de méthamphétamine.

Selon ma méthode, on obtiendra ~ 135-140g.

 

[Akashic]

Lorsque l'on agite la solution initiale tous les jours pendant 8 jours à température ambiante, faut-il ventiler le flacon bouché ? et le rv doit-il éviter l'exposition à la lumière ? J'ai imaginé que je choisirais une grande bouteille ambrée et que je la conserverais dans un placard avant de la laver ou de l'extraire.
Merci pour ce partage. J'aimerais vraiment essayer votre méthode.

 

[41Dxflatline]

Mon avatar est un gros cristal issu de cette méthode, agrandi.

 

[JustMe]

Puis-je remplacer Cyclohexylamine ?
Benzaldéhyde 50 ml
Nitroéthane 50 ml
Acide acétique glacial 20 ml
Méthylamine aqueuse 10 ml

 

[G.Patton]

Bonjour, pouvez-vous clarifier votre question s'il vous plaît ? Que voulez-vous remplacer exactement ?

 

[G.Patton]

Le baryum ?

 

[JustMe]

Synthèse du phényl-2-nitropropène - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok

 

[Felix34-73]

Catalyse à l'acétate d'ammonium dans un excès de nitroéthane3

Une solution de benzaldéhyde (6,4 g) et d'acétate d'ammonium (1,0 g) dans du nitroéthane (20 ml) a été chauffée à reflux pendant 5 heures. Après refroidissement et élimination du solvant, le résidu a été purifié par chromatographie sur colonne de gel de silice 60 N (neutre ; hexane-chloroforme, 2:1, v/v), puis recristallisé à partir d'hexane et a donné le 1-phényl-2-nitropropène sous forme de cristaux jaune clair pesant 6,2 g (63%), mp 71-73°C.
Pouvez-vous écrire le calcul de la mole entière pour cette méthode ?

 

[BrownRiceSyrup]

.060 mol de benzaldéhyde + .266 mol de nitroéthane -> .038 mol de P2NP
68% du benzaldéhyde a été transformé en P2NP

il y a 4,4 fois plus de nitroéthane que de benzaldéhyde
Un excès énorme pour un rendement qui est au mieux moyen.

Je suis presque sûr que si vous ajoutez un solvant comme l'acide acétique glacial, et qu'au lieu de refluer vous chauffez simplement à 60-80, vous n'aurez pas besoin d'autant de nitroéthane et vous obtiendrez toujours un rendement similaire, voire légèrement meilleur.

Ne me citez pas sur cette partie car je ne suis pas sûr à 100% mais aux températures de reflux, quelque chose d'autre a tendance à se former. Tout ce qui est au-dessus de 100 degrés C commence à produire cela. Tous les réactifs ici bouillonnent au-dessus de 100c....

 

[BrownRiceSyrup]

Oui et le rapport molaire de ce qui est dans la vidéo est en fait 1,5 fois plus de nitroéthane que de benzaldéhyde. au lieu de 4,44...... même quantité de liquide pour chacun mais le nitroéthane pèse moins lourd donc tu ajoutes en fait plus de nitro que de benzaldéhyde même si tu ajoutes le même volume de chaque.

Je sais où vous avez obtenu cette recette, et en regardant les autres ratios sur cette page, il y a 2 autres exemples qui utilisent un ratio de 1,5 nitroéthane pour 1 benzaldéhyde. D'après cette page, vous pouvez faire un rapport de 1:1 avec de la cyclohexylamine ou de la n-butylamine et tout se passera bien. En ce qui concerne l'acétate d'ammonium, je ne sais pas comment il se compare aux catalyseurs plus importants et quels ratios sont optimaux.....

 

[Felix34-73]

Je voudrais savoir si vous pouvez faire tous les calculs de molarité de la méthode de l'acétate d'ammonium. La cyclohexamine est très chère dans mon pays, donc je veux cette méthode.

 

[BrownRiceSyrup]

Avec la méthode que vous avez citée ci-dessus, comme je l'ai dit plus haut, il s'agit en fait de

.060 mol benzaldéhyde + .266 mol nitroéthane + .012 mol acétate d'ammonium -> .038 mol P2NP

 

[Felix34-73]

J'ai un ballon de 1 litre, pouvez-vous écrire le calcul de la mole maximale ?

 

[ossi]

Hi,

Le cas de la n-Butylamine est 109-73-9 ?

 

[JohnWebb]

Bonjour,
Dans la vidéo, un ballon de 2000 ml est utilisé pour 1950 ml de liquide. La description indique que les flacons de 10 litres sont utilisés pour 2300 ml de liquide. Puis-je vous demander pourquoi un si grand ballon ?
N'est-il pas possible d'utiliser un ballon plus petit pour cette quantité ?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Oui, la fiole de 10 litres peut être remplie avec un volume supérieur à celui indiqué dans la méthodologie. Mais je recommande toujours d'utiliser 1/2 ou 2/3 du volume de la fiole. Si le mélange réactionnel arrive à forte ébullition, il peut mousser et le contenu de la fiole s'écoulera.

 

[JohnWebb]

Nous vous remercions de votre réponse.

 

[MrMarvin]

Quel thermomètre dois-je acheter ?
J'ai besoin d'un thermomètre adapté à la synthèse des amphétamines.
Un thermomètre infrarouge est-il approprié ?

 

[41Dxflatline]

Il est préférable d'utiliser un thermomètre en verre, car vous en aurez de toute façon besoin pour les installations de distillation. Il est possible d'en trouver dans des gammes allant de moins de zéro à plus de 200°C pour moins cher qu'un thermomètre infrarouge portatif.

Réponse humoristique : Un paquet de thermomètres à mercure en vrac pour pouvoir les ouvrir.

 

[yuiopjkl]

Je ne peux pas obtenir de cyclohexylamine ni de butylamine, mais je peux obtenir de l'acétate d'ammonium.
Je vais faire 100 ml de benzaldéhyde, 100 ml de nitroéthane et 25 ml d'acide acétique.
De quelle quantité d'acétate d'ammonium ai-je besoin ?

 

[41Dxflatline]

Pourquoi ne pouvez-vous pas les obtenir ?

 

[yuiopjkl]

Il n'est pas disponible localement, et si vous le commandez en ligne, il faudra plus d'un mois pour le recevoir.
acétate d'ammonium je peux l'obtenir aujourd'hui

 

[yuiopjkl]

Quelle quantité d'acétate d'ammonium et de GAA dois-je ajouter à
10 g de benzaldéhyde et
10g de nitroéthane

Merci d'avance

 

[G.Patton]

vous pouvez réduire les quantités proportionnellement