Synthèse vidéo du phényl-1-nitropropène-2 (P2NP) à partir du benzaldéhyde et du nitroéthane. Réaction de Henry.

[MadHatter]

En fait, oubliez ça ! Le produit a bien cristallisé pendant la nuit. Mais il y a cette boue brune autour des cristaux jaunes et ça sent vraiment mauvais.
J'ai fait un autre lot sans problème de température (en fait, l'utilisation d'un bâton chauffant sous-vide est un système de chauffage parfait pour ce synthé ! Il maintient un bain d'eau parfait et circulé à une température exacte, juste un conseil). Maintenant, le deuxième lot consiste presque uniquement en cristaux jaunes solides et parfaits.

Mais pour le mauvais lot : Je veux le nettoyer correctement. Mais il est difficile de trouver des données de solubilité - ou plutôt d'INSOLUBILITÉ - pour le P2NP. Rappelez-moi @G.Patton @William Dampier etc, le P2NP est-il insoluble dans l'eau ? Apparemment, il est parfaitement soluble dans le méthanol et le DCM. Comme le toluène ? Pourrais-je le laver avec ce produit ? Quelle serait la meilleure procédure de nettoyage ?
La recristallisation à partir de l'IPA à part, je veux dire.

 

[G.Patton]

Phényl-2-nitropropène

Informations générales Le phényl-2-nitropropène, ou simplement phényl-2-nitropropène, ou P2NP, comme il est communément appelé, est un composé chimique du groupe des composés aromatiques, dont la formule est C9H9NO2. Il s'agit d'un solide cristallin jaune clair à l'odeur distincte. Le phényl-2-nitropropène est utilisé...

bbgate.com

 

[MadHatter]

Voici donc l'image. À gauche, des cristaux jaune canari issus d'un contrôle parfait de la température, à droite, des cristaux jaune plus foncé issus d'un cycle qui a dépassé les 110 °C pendant un certain temps.

Quel est le meilleur moyen de nettoyer maintenant ? Recristalliser à partir de méthanol ou d'IPA ?

 

[G.Patton]

Le produit peut être recristallisé à partir d'hexane, de méthanol, d'éthanol et d'isopropanol.

 

[MadHatter]

J'ai donc opté pour la recristallisation à partir de méthanol La différence de couleur est toujours là, mais un peu moins. Mais c'est un vrai casse-tête d'extraire le méthanol des cristaux, j'ai passé la journée à bidouiller le séchage sous vide.

Mais je suis passé à la phase de réduction avec NaBH4, et j'ai maintenant un flacon de formylamphétamine dans de l'acétone sur MgSO4 dans le frigo pour le salage de demain. Il ne me reste plus qu'à trouver un bon acide de salage propre, ce que je n'ai malheureusement pas pour l'instant.

 

[Dreadnsalty]

J'obtiens deux couches distinctes pendant le reflux. Une couche ambrée plus foncée sur le dessus et une couche plus petite qui est jaune clair sur le dessous. Cette couche est accompagnée d'un précipité blanc sur le fond. Est-ce normal ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Les couches signifient de l'eau, vos AAG sont-ils purs ?
le précipité blanc pourrait être votre produit, se dissout-il en chauffant ?

 

[Dreadnsalty]

Bouteille neuve de GAA d'une pureté de 99,85 %. RM sent cependant fortement les GAA. Je vérifierai la dissolution du produit dès qu'il aura fini de cristalliser (si tout va bien).

 

[BrownRiceSyrup]

Cette réaction génère de l'eau, n'est-ce pas ? Existe-t-il un moyen d'éliminer l'eau pour conduire la réaction ? Je me souviens avoir vu quelque part quelqu'un qui a utilisé du toluène comme solvant et qui s'est servi d'un départ de Dean pour éliminer l'eau, mais la chaleur monte jusqu'à 86 ou quel que soit l'azéotrope avec le toluène. Y a-t-il un problème avec cette idée ? Est-ce que cela augmenterait le rendement ?

 

[G.Patton]

Bonjour, oui.

 

[Hank Schrader]

Lorsque nous avons produit du phénylnitropropène, nous n'avons pas eu recours au chauffage.
Versé dans un flacon
nitroéthane+benzaldéhyde+catalyseur a été fermé et laissé à température ambiante.
Le ballon a été agité une fois par jour. Après 8 jours, la solution a été versée dans de l'eau ... et des cristaux de propène sont tombés immédiatement au fond. L'eau a été décantée et cristallisée dans l'alcool.

Si quelqu'un veut obtenir du propène de très haute qualité,
je vous donnerai la technologie ci-dessous :

1 mole de benzaldéhyde
1,2 mole de nitroéthane
+ 18ml de n-butylamine

Mettez le tout dans une bouteille en verre et fermez-la.
Agiter vigoureusement plusieurs fois par jour.
Après 8 jours, ouvrez la bouteille et versez 1 litre dans un récipient d'eau chaude.
Agiter... vider l'eau, répéter la procédure avec 500 ml d'eau.
Verser le phénylnitropropène dans l'alcool et chauffer jusqu'à dissolution complète, puis laisser au congélateur.
Le propène est obtenu par cette méthode pratiquement sans couleur.
La couleur est jaune transparent, la structure ressemble à celle du cristal de méthamphétamine.

Selon ma méthode, on obtiendra ~ 135-140g.

 

[BrownRiceSyrup]

Je suis curieux de savoir comment on obtient une mole de nitroéthane... Je viens de passer le week-end à fabriquer mon propre bromoéthane et je suis en train de faire plusieurs essais avec ce produit et du nitrite de sodium... Je finirai par obtenir une mole lol

 

[Hank Schrader]

De nombreuses personnes avaient autrefois un accès illimité au nitroéthane.
Le nitroéthane coûte 16,5 euros par kg pour les achats en gros.

 

[Hank Schrader]

Les stocks de nitroéthane sont toujours bons.

 

[BrownRiceSyrup]

wowww... oui, je suis aux Etats-Unis, donc c'est plus difficile pour nous ici...., du moins pour moi. Je n'ai pas d'autre choix que d'aller à la rencontre des gens pour les aider à mieux comprendre ce qui se passe dans leur vie. Cependant, si je parviens à fabriquer un produit suffisamment décent, j'envisagerai de gravir les échelons, pourquoi pas.....

Les gens achètent-ils vraiment des sels d'amphétamine en grandes quantités ? Est-ce rentable ? J'imagine qu'ils s'intéressent à tout ce qui est méthylé et pas seulement aux ennuyeuses amphétamines.....

 

[Hank Schrader]

En vendant de l'amphétamine, vous pouvez gagner de l'argent grâce à la quantité et au faible prix.
La méthamphétamine est certainement un produit plus rentable.
D'un point de vue chimique, peu m'importe ce que je dois produire - du moment qu'ils paient.

 

[Akashic]

Lorsque l'on agite la solution initiale tous les jours pendant 8 jours à température ambiante, faut-il ventiler le flacon bouché ? et le rv doit-il éviter l'exposition à la lumière ? J'ai imaginé que je choisirais une grande bouteille ambrée et que je la conserverais dans un placard avant de la laver ou de l'extraire.
Merci pour ce partage. J'aimerais vraiment essayer votre méthode.

 

[41Dxflatline]

Mon avatar est un gros cristal issu de cette méthode, agrandi.

 

[JustMe]

Puis-je remplacer Cyclohexylamine ?
Benzaldéhyde 50 ml
Nitroéthane 50 ml
Acide acétique glacial 20 ml
Méthylamine aqueuse 10 ml

 

[G.Patton]

Bonjour, pouvez-vous clarifier votre question s'il vous plaît ? Que voulez-vous remplacer exactement ?

 

[JustMe]

remplacer Cyclohexylamine par méthylamine aqueuse
ajouter de la méthylamine aqueuse à la place de la cyclohexylamine

 

[G.Patton]

Je ne suis pas sûr que la méthylamine ait un potentiel de base de Lewis suffisant.

 

[Hank Schrader]

La synthèse des bêta-nitrostyrènes - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

Intéressant, il y a la méthylamine méthanolique snl.
Les rendements sont plus faibles, de 52 à 55 %. En outre, la méthylamine est plus difficile à obtenir que la cyclohexylamine.

 

[JustMe]

*Mon anglais est faible

voir ceci
[Phényl-2-Nitropropène à la Barium: 1 mol de benzaldéhyde, 1,2 mol de nitroéthane et 15 ml de méthylamine aqueuse diluée dans 150 ml d'alcool. Agiter et chauffer légèrement pendant environ 4 heures. Le mélange réactionnel est transvasé dans un bécher et refroidi au réfrigérateur (4°C). Si la précipitation ne commence pas à ce stade, de l'eau est versée et le mélange est remis au réfrigérateur. La couche d'huile P2NP commencera lentement (ou parfois rapidement) à former une couche cristalline. Si ce n'est pas le cas, il suffit de gratter le mur avec, par exemple, une tige de verre. Si cela ne suffit pas, cela signifie que vous avez probablement foiré quelque chose. Les rendements que j'ai obtenus en utilisant cette "adaptation" : 81%(i-PrOH), 79%(i-PrOH), 75% (EtOH) et 71% (EtOH) (rendements calculés après avoir cristallisé une fois ; je conserve mes cristaux au congélateur et je les recristallise également avant de les utiliser)].

*Je n'ai pas de cyclohexylamine.

 

[JustMe]

Synthèse du phényl-2-nitropropène - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok