Mefedronin (4-MMC) synteesi haloketonista etyyliasetaatissa. 1-10 kg asteikko.

[DavidNichols]

Etyyliasetaatti (EA) hydrolysoituu metyyliamiinilla ja antaa etanolia ja metyyliasetamidia. Myös 4-mmc-vapaan emäksen hapettuminen asetaatiksi on mahdollista.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Miksi suorittaa tislaus halvalla EA:lla vaarantaen arvokkaan freebasen, jos voit käyttää helposti valmistettavaa HCL:ää EA:ssa ja tislata sen jälkeen?

 

[PharmacopeiaLabs]

HCL etyyliasetaatissa aloittaa myös EA:n happokatalysoidun hydrolyysin, minkä vuoksi ymmärtääkseni sen on pakollista tislata kaikki EA ja korvata se asetonilla ennen happamoitumista.

 

[Chemix-Express]

Kun minulla on puhdas 4MMC-emäs tolueenissa, voinko lisätä saman verran etyyliasetaattia ja suolanpoistaa suolahapolla PH 5,5:een ilman ongelmia?

Olen hiljattain alkanut tehdä näin, koska etyyliasetaatti on paljon halvempaa kuin asetoni.

Vaikuttaako tämä kielteisesti tuotteen saantoon tai laatuun?

 

[DavidNichols]

Kyllä, EA on täydellinen liuotin veden sitomiseen, jos ei voi saada IPA-HCL tai EA-HCL. Vedettömään EA:han liuotetun 4MMC-HCL:n häviöt ovat häviävän pieniä.

 

[Chemix-Express]

Hän on tästä tietoinen. Kaikki suosittelevat DCM:ää. Valitettavasti siellä 40 asteen C:ssa ja 2 tunnin vasteessa on käytettävä refluksin jäähdytintä, joka minun tilavuudellani ja työtilallani ei ole vaihtoehto.

 

[DavidNichols]

40 astetta eivät ole mahdollisia ilman laajennettua vesimäärää aminoitumisreaktiossa. Parhaimmillaan 38-39. 2 tuntia on myös hölynpölyä. Lopputuloksena on suuri määrä piratsiinia, 4-MEC:tä (jos metyyliamiinia on liikaa) ja mahdollisesti iso-mephedronia (ei ole vielä vahvistettu kokeellisesti).

 

[w2x3f5]

huoneenlämmössä reaktio etenee kaksi tuntia sekoittaen. tarkistitko tсl:n? ja miksi 4-mec (n-etyylikatinoni)????

 

[w2x3f5]

del

 

[DavidNichols]

Oikea ja pätevä korjaus. Tein virheen, tarkoitin N,N-dimetyylimetkatinonia. Mikä tahansa primaarinen amiini muuttuu sekundaariseksi, jos aikaa, energiaa ja lähdettä on riittävästi. Pelkistävässä aminoitumisessa on samanlainen ongelma. Tarkista MDDM-kontaminaatio MDMA:n salaisessa synteesissä. Ylikuumeneminen ja väärät reaktioajat ovat syitä siihen.

 

[DavidNichols]

Lisäys 4-MEC:n muodostumiseen pidennetyssä reaktioajassa refluksissa emäksisessä ympäristössä:

 

[w2x3f5]

Jälleen virhe, metyyliamiinissa (vakio) on sekoitus dimetyyliamiinia, koska tämä. Tämä dimetyyliamiinin seos on aina läsnä metyyliamiinissa.

 

[w2x3f5]

Asiakirjassa en nähnyt mitään muuta kuin amiinin reaktio formaldehydin kanssa (jota meidän tapauksessamme ei ole olemassa eikä reaktiossa ole edes mitään palautettavaa). Dokumentissa ei ole mitään tekemistä dimetyylikatinonin sekoittamisen kanssa, tai sitten en nähnyt sitä, niin jos se ei ole sinulle vaikeaa, niin kirjoita mistä dokumentti löytyy.

 

[DavidNichols]

Voit käyttää DCE:tä ja saada samat ajoitukset kuin DCM:llä, mutta ilman keittämistä.

 

[UWe9o12jkied91d]

Onko tietoa, toimiiko natriumhypokloridi + bromin emäksinen metallisuola brominoitumiseen täällä? @William Dampier @G.Patton?

 

[w2x3f5]

Hypokloriittiin on sekoitettu natriumhydroksidia, ja se on varsin merkittävä, hypokloriitti ei ole kovin stabiili ja hajoaa nopeasti varastoinnin aikana, erityisesti väkevät liuokset.
parempi NaBr+NaBrO3+H2SO4

 

[G.Patton]

En usko, että se on hyvä idea.

 

[DavidNichols]

Kyllä, mikä tahansa hypokloriitti + bromidi + vahva happo (Cl tai SO4). Mikä tahansa kloraatti toimii myös, mutta siinä on vähemmän kloorikaasua.

 

[w2x3f5]

Hypokloriitti stabiloidaan emäksellä ja sitä on huomattava määrä, lisäksi se on titrattava, koska hypokloriitti tuhoutuu suhteellisen nopeasti varastoinnin aikana. Ensimmäisenä alkalia sitoo bromivety ja vasta sitten rikkihappo, kuten minusta näyttää. Ne ottivat hyvin hankalan hapettimen.

 

[madmoney69]

Onko tämä käytännöllisin mefedronisynteesi, kun se tehdään 100 kg:n mittakaavassa?

 

[WillD]

Unless you use some correction and modifications to the method. Such as anhydrous methylamine and additional distillation. Also, you can use NMP synthesis for scaling, but that's more expensive.

 

[PharmacopeiaLabs]

miksi hävitämme metyyliamiiniveden 20 minuuttia sen lisäämisen jälkeen?

 

[Dr. MMX]

bevcasue ei ole mitään tekemistä et t halua tina tuote oikein

 

[PharmacopeiaLabs]

En ollut tietoinen siitä, että reaktio on valmis 20-30 minuutissa, kun käytetään EA:ta, en poista sitä, jos jollakin muulla on tulevaisuudessa sama kysymys.