1-Fenyyli-2-nitropropeenin (P2NP) videosynteesi bentsaldehydistä ja nitroetaanista. Henryn reaktio.

[MadHatter]

Itse asiassa, peruuta se! Se on kiteytynyt hienosti yön aikana. Mutta keltaisten kiteiden ympärillä on ruskeaa lietettä, ja se haisee pahalle.
Tein toisen erän ilman lämpötilahäiriöitä (itse asiassa ,sous-vide-lämmitinpuikon käyttö on täydellinen lämmitysjärjestelmä tälle synteesille! Pitää täydellisen, kiertävän vesihauteen tarkassa lämpötilassa, vain vinkkinä). Nyt toinen erä koostuu lähes yksinomaan kiinteistä, täydellisistä keltaisista kristalleista.

Mutta huonon erän osalta: Haluan puhdistaa sen kunnolla. Mutta P2NP:n liukoisuus- tai pikemminkin liukenemattomuustietojen löytäminen on vaikeaa. Muistuttakaa minua @G.Patton @William Dampier jne, onko P2NP liukenematon veteen? Ilmeisesti se liukenee täydellisesti sekä metanoliin että DCM:ään. - Entä ei-polareihin? Kuten tolueenissa? Voinko pestä sen sillä? Mikä olisi paras puhdistusmenetelmä?
Tarkoitan siis uudelleen kiteyttämistä IPA:sta erilleen.

 

[G.Patton]

Fenyyli-2-nitropropeeni

Yleistä 1-Fenyyli-2-nitropropeeni tai yksinkertaisesti fenyyli-2-nitropropeeni tai P2NP, kuten sitä yleisesti kutsutaan, on aromaattisten yhdisteiden ryhmään kuuluva kemiallinen yhdiste, jonka kaava on C9H9NO2. Se on vaaleankeltainen kiteinen kiinteä aine, jolla on selvä haju. Fenyyli-2-nitropropeenia käytetään...

bbgate.com

 

[MadHatter]

Tässä on siis kuva. Vasemmalla kanarinkeltaiset kiteet täydellisestä lämpötilanvalvonnasta, oikealla tummemman keltaiset kiteet ajosta, jossa lämpötila nousi reilusti yli 110 C:n jonkin aikaa.

Paras puhdistus nyt? Uudelleenkiteytys metanolista tai IPA:sta?

 

[G.Patton]

Tuote voidaan uudelleenkiteyttää heksaanista, metanolista, etanolista, isopropanolista

 

[MadHatter]

Niinpä valitsin uudelleenkiteytyksen metanolista Väriero on edelleen s´täällä, mutta hieman vähemmän. Metanolia on kuitenkin hankala saada pois kiteistä, olen näpelöinyt tyhjiökuivausta koko päivän.

Olen kuitenkin siirtynyt pelkistysvaiheeseen NaBH4:n kanssa, ja nyt jääkaapissa seisoo pullo formyyliamfetamiinia asetonissa ja MgSO4:ssä huomiseksi suolausta varten. Minun on vain saatava puhdas, hyvä suolahappo, jota minulla ei valitettavasti ole juuri nyt.

 

[Dreadnsalty]

Saan 2 erillistä kerrosta refluksin aikana. Yksi tummemman meripihkan värinen päälle ja pienempi kerros, joka on vaaleankeltainen pohjalle. Tämän lisäksi pohjassa on myös valkoista sakkaa. Onko tämä normaalia?

 

[UWe9o12jkied91d]

Kerrokset tarkoittavat vettä, onko GAA puhtaana?
valkoinen sakka saattaa olla tuotteesi, liukeneeko se kuumennettaessa?

 

[Dreadnsalty]

Upouusi pullo GAA:ta, jonka puhtausaste on 99,85 %. RM haisee kuitenkin voimakkaasti GAA:lle. Tarkistan tuotteen liukenemisen heti, kun se on valmis kiteytymään ulos (toivottavasti).

 

[BrownRiceSyrup]

Tämä reaktio tuottaa vettä, eikö niin? Onko olemassa keino poistaa vesi reaktion ajamiseksi? Muistan nähneeni jossain, että joku käytti tolueenia liuottimena ja käytti dekaanin aloitusta veden poistamiseksi, mutta lämpö nousee 86:een tai mikä tahansa atseotrooppi onkaan tolueenin kanssa. Onko tuossa ideassa jotain vikaa? Lisäisikö se ehkä saantoa?

 

[G.Patton]

Hei, kyllä.

 

[Hank Schrader]

Kun valmistimme fenyylinitropropeenia, emme käyttäneet kuumennusta.
Kaadetaan pulloon
nitroetaani+bentsaldehydi+katalyytti suljettiin ja jätettiin huoneenlämpöön.
Pulloa ravisteltiin kerran päivässä. Kahdeksan päivän kuluttua liuos kaadettiin veteen ... ja propeenikiteet putosivat välittömästi pohjalle. Vesi dekantoitiin ja kiteytettiin alkoholiin.

Jos joku haluaa saada erittäin korkealaatuista propeenia,
annan teille alla olevan tekniikan:

1 mooli bentsaldehydiä
1,2 moolia nitroetaania
+ 18 ml n-butyyliamiinia

Laita tämä lasipulloon ja sulje se.
Ravista voimakkaasti pari kertaa päivässä.
Avaa pullo 8 päivän kuluttua ja kaada 1 litra kuumaa vettä sisältävään astiaan.
Ravista... valuta vesi, toista menettely 500 ml:lla vettä.
Kaada fenyylinitropropeeni alkoholilla ja kuumenna, kunnes se on täysin liuennut, ja jätä pakastimeen.
Propeenia saadaan tällä menetelmällä käytännössä ilman väriä.
Väri on läpinäkyvän keltainen, rakenne on kuin kristallimetamfetamiinilla.

Menetelmäni mukaan siitä tulee ~ 135-140 g.

 

[BrownRiceSyrup]

im vain utelias, miten saat moolin nitroetaania.... Vietin juuri viikonlopun tekemällä omaa bromietaania ja teen parhaillaan useita ajoja siitä ja natriumnitriitistä... Lopulta saan moolin koottua lol

 

[Hank Schrader]

Monilla ihmisillä oli ennen rajoittamaton pääsy nitroetaaniin.
Nitroetaani maksaa tukkukaupassa 16,5 euroa kilolta.

 

[Hank Schrader]

Nitroetaanivarastot ovat aina hyviä.

 

[BrownRiceSyrup]

wowww... joo no im USA:ssa joten se on vaikeampaa meille täällä.... ainakin minulle. Teen tämän itselleni, eräänlainen harrastusprojekti, joten im ok oman nitroetaanin tekeminen. Tosin jos saan tehtyä tarpeeksi hyvän tuotteen, harkitsen työskentelyä, miksipä ei.....

Ostavatko ihmiset todella amfetamiinisuoloja suuria määriä? Onko se kannattavaa? Luulisi, että he kaikki haluaisivat kaikkea metyloitua eivätkä vain tylsiä amfetamiineja......

 

[Hank Schrader]

Myymällä amfetamiinia voit ansaita määrällä ja alhaisella hinnalla.
Metamfetamiini on varmasti kannattavampi tuote.
Kemiallisesta näkökulmasta minulle on aivan sama, mitä tuotan - kunhan he maksavat.

 

[Akashic]

kun ravistetaan alkuperäistä liuosta päivittäin 8 päivää huoneenlämmössä, onko korkillinen pullo tuuletettava? ja pitäisikö rv:n välttää valolle altistumista? Kuvittelin valitsevani suuren meripihkanvärisen mediapullon ja säilyttäväni sitä kaapissa ennen kuin on aika pestä/xtaloitua
Kiitos jakamisesta Id todella haluaisin kokeilla menetelmääsi

 

[41Dxflatline]

Avatarini on tästä menetelmästä peräisin oleva suuri kristalli suurennettuna.

 

[JustMe]

Voinko korvata Cyclohexylamine ?
Bentsaldehydi 50 ml
Nitroetaani 50 ml
Jääetikkahappo 20 ml
vesipitoinen metyyliamiini 10 ml

 

[G.Patton]

Hei, voisitko selventää kysymystäsi? Mitä haluatte tarkalleen ottaen korvata?

 

[JustMe]

korvaa sykloheksyyliamiini vesipitoiseksi metyyliamiiniksi.
lisätä vesipitoinen metyyliamiini paikka sykloheksyyliamiini

 

[G.Patton]

En ole varma, että metyyliamiinilla on riittävästi Lewis-emäspotentiaalia.

 

[Hank Schrader]

Beeta-nitrostyreenien synteesi - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

Mielenkiintoista on metanolinen metyyliamiini snl.
On alhaisempi saanto 52-55 %. Lisäksi metyyliamiinia on vaikeampi saada kuin sykloheksyyliamiinia.

 

[JustMe]

*My English is weak

katso nämä
[Phenyl-2-Nitropropene à la Barium: 1 mol bentsaldehydiä, 1,2 mol nitroetaania ja 15 ml laimennettua vesipitoista metyyliamiinia 150 ml:ssa alkoholia. Sekoitetaan ja kuumennetaan hieman n. 4 tuntia. Reaktioseos siirretään dekantterilasiin ja jäähdytetään jääkaapissa (4 °C). Jos saostuminen ei ala tässä vaiheessa, kaadetaan vettä ja seos laitetaan takaisin jääkaappiin. P2NP-öljykerros alkaa hitaasti (tai joskus nopeasti) muodostaa kiteistä kerrosta. Jos näin ei tapahdu, seinän raaputtaminen esim. lasisauvalla auttaa. Jos tämäkään ei auta, se tarkoittaa, että olet todennäköisesti mokannut jotain. Saannot, jotka olen saanut käyttämällä tätä "mukautusta": 81 %(i-PrOH), 79 %(i-PrOH), 75 % (EtOH) ja 71 % (EtOH) (saannot laskettu sen jälkeen, kun kiteet on kiteytetty kerran; säilytän kiteet pakastimessa ja kiteytän ne myös uudelleen ennen käyttöä).].

*Minulla ei ole sykloheksyyliamiinia.

 

[JustMe]

Fenyyli-2-nitropropeenin synteesi - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok