1-Fenyyli-2-nitropropeenin (P2NP) videosynteesi bentsaldehydistä ja nitroetaanista. Henryn reaktio.

[Xiao hua]

Kertokaa minulle, onko kyseessä syklohekseeni vai sykloheksamiini? P2np-synteesivideo. Kiitos

 

[UWe9o12jkied91d]

syklohekseeni ei ole amiini

 

[flyhigh]

voit käyttää n-butlyamiinia, jos olet aisan

 

[UWe9o12jkied91d]

Entä jos olen musta?

 

[flyhigh]

ammoniumasetaatti tuotos on niin raseeminen

 

[wael gano]

Kokeilin synteesiä ja päädyin tähän ratkaisuun. Mikä tässä on vikana? Mitä minun on tehtävä?
7,5 ml bentsaldehydiä
6 ml nitroetaania
3 ml jääetikkaa
1,8 ml sykloheksyyliamiini
Kuumennetaan 3,5 tuntia
Mitä reaktiotuotteessa on vikana, jotain reagoimatonta amiinia?

 

[UWe9o12jkied91d]

kuinka paljon lämpöä ja millä? sekoittaminen?

 

[wael gano]

Lämpötila on 60/80
En käytä sekoitinta, sekoitan sitä silloin tällöin

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, nyt luin tarkkaan... sinun pitäisi käyttää yhtä paljon nitrobentsoa, joka kuvassasi on reagoimatonta bentsaldehydiä tietysti

 

[UWe9o12jkied91d]

ei, ekvimolaarinen on tuhlaa reagensseja, olen kokeillut, yhtä paljon tilavuuksia yksinkertainen kuin ja se on paras saantoa

 

[UWe9o12jkied91d]

Anyways @wael gano Lisäisin vain ipa:n ja freeze:n, katsoisin mitä ja jatkaisin siitä eteenpäin

 

[flyhigh]

10ml nitro ja 10ml bentso .. kuinka paljon GAA ja kuinka paljon n-butlyamaiinia käyttäisit tässä tapauksessa ? miten on yeild btw equi tilavuudessa ?

 

[flyhigh]

Päivitä se, olen utelias

 

[wael gano]

Olet oikeassa, näyttää siltä, että bentsaldehydi on ylimääräinen
Ja jos etyylinatriumsulfaatin synteesissä käytettiin tislaamatonta nitroetaania
Tein sen aiemmin ja sain likaisen p2np-tuotteen. Pesin sen isopropanolialkoholilla ja siitä tuli keltaisia kiteitä.

 

[UWe9o12jkied91d]

No niin, ylimääräinen bentsaldehydi, luultavasti vähemmän kuin oletettu nitroetaani, mysteeri ratkaistu.

 

[wael gano]

Yhtä suuret tilavuudet ovat totta, mutta ylimääräinen bentsaldehydi ei aiheuta reaktion täydellistä epäonnistumista
Minun pitäisi saada p2np-kiteitä, vähän tuotetta nitroetaanin määrästä ja ylimääräinen bentsaldehydi, reagoimaton, pestään isopropanolilla
Reaktiotuotteessa on nyt jotain reagoimatonta, mutta epäilen, että reaktio sisältää vettä
Olen ajanut reaktiota ennenkin ilman etikkahapon lisäystä, enkä ole nähnyt syntyvän vettä...

 

[UWe9o12jkied91d]

on vaikea sanoa, kun sanoit itse, että nitroetaani oli puhdistamaton synteesistä, yritä eristää tuote ja tehdä puhdistus siitä, että luulen, että
ja kuten sanoit, se voi johtua etikkahaposta, jota käytetään liuottimena ja puskurina tässä reaktiossa, joten on normaalia, että sitä jää jäljelle.

 

[flyhigh]

Arvelen kuvan perusteella, että kirkas liuos on reagoimatonta bentsoa ja GAA:ta. kuumenna se, jotta GAA haihtuu pois, ja lisää sitten IPa ja jäädytä se yön yli, näemme tomm, mitä tapahtuu.

 

[UWe9o12jkied91d]

Menen aina 1 osa nitro 1 osa bentso , 0,4 osaa gaa (tai vähemmän, mitä tahansa) , 0,05 osaa katalyytti (usulay ciclohexilo), ensimmäinen sato tuottaa yleensä noin niin paljon grammaa kuin laitat tilavuuteen nitro bentso jos hieman vähemmän ehkä, seuraava sato vielä 10-15% korkeintaan alkuperäisestä, jolloin sitä ei kannata enää lypsää

 

[flyhigh]

Minulla ei ole cycclohexia, minulla on n-butlyamiinia, olen aina hämmentynyt siitä, mitä osaa käytän, kirjoitin ghostille ja muille ei vastausta.

 

[UWe9o12jkied91d]

se toimii aivan samalla tavalla, samoissa määrissä

 

[wael gano]

Olen hämmentynyt tästä
Olen tehnyt viritystä ennenkin ja onnistunut boraateilla...
käytetty
3 ml tislaamatonta nitroetaania.
3 ml bentsaldehydiä on hyvä.
0,5 ml sykloheksyyliamiinia...
Lämpötila 50 astetta
5 tunnin reaktioaika
Tämän jälkeen jäähdytetään huoneenlämpötilaan, jolloin siitä tuli mustaa massaa. Lisäsin siihen heti vettä. P2np-kiteitä ilmestyi likaisen ruskean värisinä.
Hänelle tehtiin biisopropanolihuuhtelu...
Kiteet ovat keltaisia, joissa on hyvä vaalean oranssi väri.

 

[UWe9o12jkied91d]

Mahdollisesti liian pitkä reaktioaika ja amiini hajosi, lisäksi se on noin kolminkertainen siihen mittakaavaan tarvittavaan amiiniin nähden.

 

[wael gano]

Reaktioaika on 3,5 tuntia, en usko, että siitä on haittaa.

 

[777m]

Minkälaisten todellisten hintojen pitäisi siis mielestäsi olla?