PMK õli süntees PMK-st (CAS 28578-16-7 vaha vorm) suures mahus

[Selassi]

1kg P
1kg vett
150 g NaOH

Segada ja sulatada temperatuuril 85/90 1h jooksul

450gr Phos ja uuesti 1,5h temperatuuril 85/90

Pärast peaks olema kohene eraldumine kihtidest

 

[Katty Korner]

See tundub palju tihedam kui lähteülesanne. 1 kilo pmk glütsidaati, 1 kilo vett (mis iirc on üks liiter) ja 150 grammi naoh tundub palju tihedam kui teised postitused.

Oleks palju toredam, kui see oleks nii tihe, selle asemel, et nõuda mõne kilo jaoks gallonit.

Keegi oskab öelda, kas seda saab teha sellise tihedusega või reaktiivide kontsentratsiooniga?

 

[btcboss2022]

Tere,

Siin on minu viimane saavutus teha see kristalliseeruda loomulikult molekulaarses vormis kristall ise. Rohkem puhas võimatu!!! ;-)
Tundub käsitsi valmistatud, kuid uskuge mind on loomulikult moodustatud!

 

[Tweaker]

Väga hea töö. Millist protsessi te kasutate musta tõrva sarnase lisandi eemaldamiseks? Isegi lumivalgetel kristallidel ilmneb see järgnevatel ümberkristalliseerimistel ja lõpptoode muutub üsna tumedaks.

 

[btcboss2022]

Hapete faasis happelise pesemise käigus.

 

[btcboss2022]

Jah täpselt sama.

 

[Paranoia]

Järgmise paari nädala pärast @btcboss2022 jääproovi laboratooriumi test https://analisis2.energycontrol.org/ metapuhtuse ja eniantomeetri jaoks R.S.

 

[lemon]

Ma olen seda mõnda aega proovinud ja jõudsin järeldusele, et mind tõenäoliselt peteti.
Kui ma lisan NaOH kogu lahus muutub tumedaks ja see jääb lihtsalt nii, pärast kuumutamist ei juhtu midagi, lihtsalt pärast liiga palju happe lisamist siis ilmub glütsidaat uuesti. Pärast kuumutamist saan tumepunast õli, mis külmas kiiresti tahkeks muutus. Isegi kui kuumutada glütsidaati ainult vees, saan sama tumepunast õli.
Ma juba raiskasin 200g sellest ja proovisin isegi redutseerimist sellega ja ei midagi...
Ma isegi ei tea, kas see on PMK glütsidaat või hiinlane petis mind.
Lahustuvuse kohta: see on vees lahustumatu ja IPA-s väga hästi lahustuv.

 

[UWe9o12jkied91d]

Kui kaua te 3M NaOH-ga refluksisite?

 

[Loki12]

@lemon
Kellelt te seda ostsite? Kui see oli üks siin reklaamivatest müüjatest, siis peaksite olukorra selgitamiseks nimetama neid.
1. Kas te kuumutasite segu NaOH-ga ja refluksis, nagu eespool olev kasutaja küsis? Kas sa palun kirjeldad oma meetodit lähemalt, samm-sammult, mida sa tegelikult tegid? (nt. lisasin 100g x-i 50g-le y-le, refluksisin X-i juures Y aega)

Võib-olla pole midagi viga, miks sa postitad glütsidaadi vees, see on ju naljakas??
Me peame teadma, kas sa jätkasid reaktsiooni, mis taustaga sa oled? Kas sa oled uurinud reaktsiooni, kas sa tead, mis peaks toimuma isegi või mis peaks välja nägema?
Saponifikatsioon ja keemiatekstid olid kuskil siin teemas lingitud, kui ma õigesti aru saan, palun loe, mõista reaktsiooni, saada ettekujutus, mida oodata, ja siis jätkata.
Mitte ainult keemia ei ole ohtlik, vaid ilma üldise ettekujutuseta, mida teete, te ainult raiskate toodet, võimalik, et te mürgitate ennast conc. HCL või DCM, mida kasutatakse selles reaktsioonis, palun olge ettevaatlik.

 

[Jordan Belfort]

Vend, saate ebaõnnestunud reaktsiooni uuesti läbi viia.

Võtke 1L kuuma vett, kasutage 500 grammi söövitust, kuumale leelisele üks kg glüdaati ja ma ei tea, valage aeglaselt 1,5L soolhapet see 100 protsenti tuleb. Siis õli läheb bottomem kui edukalt pööratud sa ei pea refluksida

 

[Jordan Belfort]

Mis cas number glüdaat, kui selle madala hield p siis see meetod ei tööta te põletate õli

 

[bblanco]

Aga Uhm, kas alustasid vaha või pulbriga ? Lihtne väike katse. 5gr naoh 75 Mill vees lahustada ,lisada 5gr vaha sulatamine, refluks tunnis lisada hcl või h2so4 ja refluks õrnalt 3h.. siis peaks olema ok

 

[Davidrobinson]

Kas keegi oskab mind aidata ,
Ma segasin oma pmk sap ja hüdrolüüsi hästi ma segasin ühe ja ei tea, millise.
Ma segi temperatuurid üles , ma jooksin mahl 52 kraadi asemel 60 ja siis jooksis hüdrolüüsi 70degrees asemel 80.
Panin umbes 4,4kg pulbrit sisse ja sain ou peaaegu sama oranži tuhmi õli.
Kas keegi teab, kas õli on päästetav , minu mõte oli, et hüdrolüüs oli segi läinud , kas mahl ei toimu kohe isegi toatemperatuuril.
Kas keegi teab kas ma saan lihtsalt mahl ja hüdrolüüsi uuesti õli peal läbi ajada.
Tänud

 

[Jordan Belfort]

Kui lisate piisavalt söövitavat ainet, võite lisada hapet, näiteks HCL-i, ja jätkata segamist, siis reaktsioon läheb iseenesest edasi.

 

[Win Win]

Kas ma võin teada iterm 10 suhtarvu? Tänan teid

 

[btcboss2022]

??? on punkt 1!

 

[Win Win]

Kas ma võin teada seda suhet (10. Lisage H2O ja naatriumbikarbonaadi segu, segades 2-3 minutit).

 

[btcboss2022]

OMG on punktis 1!

 

[Win Win]

Tähendab ratsioon sama iterm 1 õige

 

[Win Win]

Nr.10 lisada kui palju h20 ja kui palju naatriumbikarbonaadi lahust?

 

[btcboss2022]

Uskumatu

 

[blackburn]

 

[axecap168]

Btcboss2022, palun aidake ma järgisin teie retsepti pmk 28578-16-7 pulbri sünteesiks mdp2p ja pärast refluksimist toimub õli eraldumine, kuid õlis oli ikka veel valge hägune kraam ja kui õli jahtus, muutus valge hägune kraam paksemaks nagu vedelad teraviljad ja jättis mulle väga vähe õli.
Kas keegi on sellist asja varem näinud?
Mida ma tegin valesti btcboss2022?
Kas keegi oskab mind aidata?
Olen lisanud mõned fotod.

 

[btcboss2022]

OMG! Peaks olema destiny või midagi sarnast hahhaah
Mul ei ole kunagi olnud mingeid probleeme rohkem kui aasta jooksul selle protsessiga ja eelmisel nädalal juhtus mulle sama 15kg pulberpartii(oli viimane 15kg suurest partiist nii et sama toode)
Ma olen 99% kindel, et asi on ladustamises ja ladustamisajas, minu puhul ladustasin ämbris kaanega umbes 6 kuud.
Eraldasin selle tahke aine, mis tundub mingi polümeerumise algne kraam.

Katsetasin, millise tootega see lahustub:
Vesi: Ei
Happeline vesi: Ei
Leeliseline vesi: Praktiliselt mitte midagi
DCM: Ei
Metanool: Praktiliselt mitte midagi
Atsetoon: Ei

Kummaline õigus? See muutub vedelaks ainult kõrgel temperatuuril või kuuma veega sarnaselt originaalsele kraamile, nii et ainukesed 2 võimalust on:
- Reageerimata toode ( väga ebatõenäoline pärast sadu kordi sama protsessi läbiviimist ka sama partiiga ja see peab olema lahustatud ka leeliselise veega)
- Omamoodi polümerisatsioon, mis on tingitud säilitamisajast ja -tingimustest.

Võite proovida rohkem aega 90C juures HCL-ga, kuid ma arvan, et see ei tööta.

Mida ma tegin( ei tähenda, et see on lahendus või et te peate tegema sama)

Lisasin vett segada ja hiljem DCM ja kõik eraldussahtel.
Sul on ülemine kiht vesi, keskmine kiht tahke ja alumine kiht DCM+PMK õli hiljem hiljem aurustada DCM.
See on aeglane eraldamine ja ma tegin seda 3 korda DCM-iga.
Ilmselt on saagis palju väiksem kui tavaliselt, aga parem see kui mitte midagi.

Mul on kahju, et ei saanud teid rohkem aidata, mul oli sama probleem ja ma püüdsin seda lahendada nii hästi kui võimalik, kasutades tervet mõistust ja oma eelnevaid kogemusi.

Võimalik, et keemik aitaks teid paremini.

 

[axecap168]

Belfort, mis on õige reaktsioon HCL-ga.