Ok Mul on minu katsete tulemused, mis püüavad järgida videomeetodit, kuid sarnased reagendid, mis mul on käepärast ja mida ma tavaliselt kasutan.
Ma jagasin 70gr raseemilist vababaasi(ei ole aurudestilleeritud ja ei ole happe-baasi pesu tehtud lihtsalt ekstraheeritud ja kuivatatud NaBH4 P2P reduktsioonist) 2 võrdsetes osades 35gr kumbki. Esimese 35gr tegin video protsessi, kuid mõned erinevad reaktiivid ja teise 35gr tegin meetod, mida ma kasutan, et teha, mis on sarnane video protsessiga:
- Meetod 1 (videomeetod)
- 35gr puhast freebase'i
- 42gr L-viinsuhkrut
- 205ml metanool
Kogused on nagu video suhe, kuid metanooli otsustasin kasutada 12% vähem, sest etanool video on 88% lahus.
Ma lisasin kolbi happe, seejärel metanooli ja lõpuks freebase'i.
Kui ma hakkasin segama juhtus kohe see, mis tavaliselt juhtus minuga ülejäänud protsessides, mida ma olen selleks proovinud tahked soolad sadestusid kiiresti moodustades massi.
Ma refluksin seda ühe tunni jooksul, kuumutades tuleb mass paksuks vedelikuks.
Pärast refluksimise tundi hoian seda umbes 4-5 tundi temperatuuril, kuni segus ei ole näha uusi tahkeid aineid.
Filtreerin selle ja hoian tahke ja vedel osa erinevates potides.
-Vedelikuosa
Vedeliku osa saan külmkapis külmutada NaOH lahusega, et vältida liigset kuumust leelistamise etapis.
Lisasin aeglaselt NaOH lahust segule kuni ph13 ja lisasin selle 30 min jooksul eraldussahtrisse.
Ma võtan välja vesipõhise alumise kihi ja hoian seda , õhuke õli pealmine kiht hoitakse potis.
Ekstraheerin DCM-ga vesikihi ja lisan need DCM-ekstraktid õlikihti.
Kuivatan selle veevaba naatriumsulfaadiga ja filtreerin.
Aurustasin DCM-i ja sain 10 g D-metüülfribaasi (ei näe nii puhas välja, kui peaks)
- tahke osa .
Lisasin enam-vähem sama palju sooja vett kui gr tahke aine massist, need on segades lahustatud ja lasin jahtuda.
Lisasin aeglaselt külma NaOH lahust kuni ph13-ni ja lisasin selle 30 min jooksul eraldussahtrisse.
Järgmised sammud on täpselt samad, mis vedelikuosa protsess.
Pärast DCM-i aurustamist sain 15gr L-metüül vababaasi üsna "määrdunud" ka
- meetod 2(mida ma tavaliselt teen ja mis on sarnane videometoodikaga)
- 35gr puhast freebase'i
- 41,2gr L-viinsuhkrut
- 412ml metanooli
Metanool ja viinhape segatakse kuni täieliku lahustumiseni, lisatakse freebase segades ja jätkatakse tugevat segamist 2-3min.
Lase 24 tundi temperatuuril, kuni moodustub täielik tahke mass (kui paari tunni pärast ei ole moodustunud tahkeid aineid, tuleb uuesti segada).
See filtreeritakse ja nüüd on täpselt samad sammud nagu teise meetodi puhul.
- Vedelikus osas, kui mul olid kõik DCM ekstraktsioonid, otsustasin teha happe-baasi pesu, isegi DCM värv näeb puhtam välja kui teine, et vältida "määrdunud" nagu esimene meetod juhtus ja ma sain 10gr D-methi täiesti puhas ja puhas(pildilink allosas)
- Tahkes osas 13gr piisavalt puhast L-methi freebaasi ilma happe-baasi pesuta saadud.
- Puhastamisprobleemi võiks parandada ka kristalliseerimise etapis on palju võimalusi.
Ilmselt on väga raske kontrollida, kui palju D või L on tegelikult ainetes ainult kiraalanalüüsiga, mis ei ole kergesti kättesaadav.
Ma tean ka, et ei ole kõige õigem võrrelda kahte meetodit, kasutades mõningaid erinevaid reagente, kuid tegelikult täidavad nad praktiliselt sama funktsiooni protsessis.
Lühidalt, sarnased meetodid ja saagised peamised erinevused on, et teises saab vältida refluks(nii võiks olla lihtsam) ja lõplik freebases tundub puhtam kui teised meetod.
Kui mul on vaba aega jälle nagu sel nädalavahetusel(kahjuks mitte tavaliselt :-( ainult jääb testida väikeses mastaabis "Mehhiko "meetod meth isomeeri eraldamine on üsna erinev ja ma tegin seda ainult suures mastaabis kuigi ma lõpuks otsustasin kasutada meetodi selgitas suures mastaabis liiga.
Need oleks 3 meetodit, mida ma tegin ja ma võin rääkida neist kogemustega.
Sellest, millal ja kuidas teha happel-baasi pesu asemel aurudestillatsiooni...jne jne vajab täielikku ja pikka postitust sama kristalliseerumise kohta.
Ma mõtlen postitada kõik võimalikud ja kasumlikumad võimalused marsruudi jooksul BMK(5449) kuni D-Meth HCL aga see oleks pikk töö ja ma ei tea, millal mul on jälle piisavalt aega hahah vähemalt on plaanis.
Tänud.
