Isomeerid ja viinhape

[btcboss2022]

Ok Mul on minu katsete tulemused, mis püüavad järgida videomeetodit, kuid sarnased reagendid, mis mul on käepärast ja mida ma tavaliselt kasutan.
Ma jagasin 70gr raseemilist vababaasi(ei ole aurudestilleeritud ja ei ole happe-baasi pesu tehtud lihtsalt ekstraheeritud ja kuivatatud NaBH4 P2P reduktsioonist) 2 võrdsetes osades 35gr kumbki. Esimese 35gr tegin video protsessi, kuid mõned erinevad reaktiivid ja teise 35gr tegin meetod, mida ma kasutan, et teha, mis on sarnane video protsessiga:

- Meetod 1 (videomeetod)


- 35gr puhast freebase'i
- 42gr L-viinsuhkrut
- 205ml metanool
Kogused on nagu video suhe, kuid metanooli otsustasin kasutada 12% vähem, sest etanool video on 88% lahus.
Ma lisasin kolbi happe, seejärel metanooli ja lõpuks freebase'i.
Kui ma hakkasin segama juhtus kohe see, mis tavaliselt juhtus minuga ülejäänud protsessides, mida ma olen selleks proovinud tahked soolad sadestusid kiiresti moodustades massi.
Ma refluksin seda ühe tunni jooksul, kuumutades tuleb mass paksuks vedelikuks.
Pärast refluksimise tundi hoian seda umbes 4-5 tundi temperatuuril, kuni segus ei ole näha uusi tahkeid aineid.
Filtreerin selle ja hoian tahke ja vedel osa erinevates potides.
-Vedelikuosa
Vedeliku osa saan külmkapis külmutada NaOH lahusega, et vältida liigset kuumust leelistamise etapis.
Lisasin aeglaselt NaOH lahust segule kuni ph13 ja lisasin selle 30 min jooksul eraldussahtrisse.
Ma võtan välja vesipõhise alumise kihi ja hoian seda , õhuke õli pealmine kiht hoitakse potis.
Ekstraheerin DCM-ga vesikihi ja lisan need DCM-ekstraktid õlikihti.
Kuivatan selle veevaba naatriumsulfaadiga ja filtreerin.
Aurustasin DCM-i ja sain 10 g D-metüülfribaasi (ei näe nii puhas välja, kui peaks)
- tahke osa .
Lisasin enam-vähem sama palju sooja vett kui gr tahke aine massist, need on segades lahustatud ja lasin jahtuda.
Lisasin aeglaselt külma NaOH lahust kuni ph13-ni ja lisasin selle 30 min jooksul eraldussahtrisse.
Järgmised sammud on täpselt samad, mis vedelikuosa protsess.
Pärast DCM-i aurustamist sain 15gr L-metüül vababaasi üsna "määrdunud" ka

- meetod 2(mida ma tavaliselt teen ja mis on sarnane videometoodikaga)


- 35gr puhast freebase'i
- 41,2gr L-viinsuhkrut
- 412ml metanooli
Metanool ja viinhape segatakse kuni täieliku lahustumiseni, lisatakse freebase segades ja jätkatakse tugevat segamist 2-3min.
Lase 24 tundi temperatuuril, kuni moodustub täielik tahke mass (kui paari tunni pärast ei ole moodustunud tahkeid aineid, tuleb uuesti segada).
See filtreeritakse ja nüüd on täpselt samad sammud nagu teise meetodi puhul.

- Vedelikus osas, kui mul olid kõik DCM ekstraktsioonid, otsustasin teha happe-baasi pesu, isegi DCM värv näeb puhtam välja kui teine, et vältida "määrdunud" nagu esimene meetod juhtus ja ma sain 10gr D-methi täiesti puhas ja puhas(pildilink allosas)
- Tahkes osas 13gr piisavalt puhast L-methi freebaasi ilma happe-baasi pesuta saadud.
- Puhastamisprobleemi võiks parandada ka kristalliseerimise etapis on palju võimalusi.

Ilmselt on väga raske kontrollida, kui palju D või L on tegelikult ainetes ainult kiraalanalüüsiga, mis ei ole kergesti kättesaadav.
Ma tean ka, et ei ole kõige õigem võrrelda kahte meetodit, kasutades mõningaid erinevaid reagente, kuid tegelikult täidavad nad praktiliselt sama funktsiooni protsessis.

Lühidalt, sarnased meetodid ja saagised peamised erinevused on, et teises saab vältida refluks(nii võiks olla lihtsam) ja lõplik freebases tundub puhtam kui teised meetod.

Kui mul on vaba aega jälle nagu sel nädalavahetusel(kahjuks mitte tavaliselt :-( ainult jääb testida väikeses mastaabis "Mehhiko "meetod meth isomeeri eraldamine on üsna erinev ja ma tegin seda ainult suures mastaabis kuigi ma lõpuks otsustasin kasutada meetodi selgitas suures mastaabis liiga.
Need oleks 3 meetodit, mida ma tegin ja ma võin rääkida neist kogemustega.

Sellest, millal ja kuidas teha happel-baasi pesu asemel aurudestillatsiooni...jne jne vajab täielikku ja pikka postitust sama kristalliseerumise kohta.

Ma mõtlen postitada kõik võimalikud ja kasumlikumad võimalused marsruudi jooksul BMK(5449) kuni D-Meth HCL aga see oleks pikk töö ja ma ei tea, millal mul on jälle piisavalt aega hahah vähemalt on plaanis.

Tänud.

 

[btcboss2022]

Nii näeb isomeeride eraldamine välja 1 tunni pärast meetodiga 2 ;-)

 

[Acab1312]

Tere btcboss2022 Ma katsetasin nende meetodit, kahjuks ei töötanud see minu jaoks. Kõik toimis imehästi koos sademetega. Kahjuks tegin ma freebase eraldamisega metanoolist midagi valesti, kas sa võiksid seletada veelkord vedela faasi eraldamist, mil määral sa seda eraldad?

 

[btcboss2022]

Ei ole minu meetod hahah aga ok ma sain sinust aru, mida sa täpselt tegid ja mis juhtus?

 

[Acab1312]

Ma seadsin metanooli ja vabalõhna segu ph 13-ks ja proovisin seda tolueeniga ekstraheerida, kuid kõik segunes. Selle tõttu ei saanud ma seda eraldada. Kuidas seda teha või kus on minu viga? Regulaarselt tegin seda h2o'ga, üsna sarnane see meetod. Ainuke tüütu asi on see, et ma pean 2x lahtiühendama, et saada kõrge d-isomeer ja seega suured kaod.

 

[btcboss2022]

Kuidas seadistate selle kuni ph13?
Kui naatriumhüdroksiidi veelahust kasutada on võimatu, et selle saada segatud tolueeniga peate 2 kihti.
Kui kasutatakse leelismetanooli lahust, peate lihtsalt metanooli aurustama, mitte ekstraheerima. Võimalik, et toimus tahkete ainete sadestumine, siis viimasel juhul tuleks filtreerida see tahke aine vees lahustada ja ekstraheerida lahustiga.

 

[btcboss2022]

Kui teil on kõik segatud ühes kihis, siis kasutasite vist leelismetanooli lahust, et seada see ph13-ks.
Sellisel juhul peate seda parandama, lisades vett, kuni tekib 2 kihti.

 

[Acab1312]

Nii ma tegin seda, aitäh teile väga

 

[btcboss2022]

Kui ilmub 2 kihti, peate võtma tolueenikihi ja aurustama, kuid sellisel juhul peaksite aurustama metanooli teisest kihist ja hiljem ekstraheerima uuesti võib-olla mõned vabalubasid on metanooli jäänud.

 

[Acab1312]

Tänan: teen nii ja annan ajakohastust, kui minu polarimeeter saabub täpse ee-väärtuse kohta

 

[btcboss2022]

Ma ei räägi saksa keelt, vabandust

 

[Acab1312]

Ma teen seda nii ja annan täpsema ee väärtuse kohta ajakohastust, kui minu polarimeeter on kohale jõudnud.

 

[Jordan Belfort]

Vend, kasuta heksaani.

Heksaani kihid koos metanooli ja veega.
Tolueen kihistub veega , kuid EI metanooliga

https://www.sigmaaldrich.com/MK/en/technical-documents/technical-article/analytical-chemistry/purification/solvent-miscibility-table

 

[Acab1312]

Täname teid

 

[ZACARIASKLK123]

@btcboss2022

Kuigi mõned inimesed ei ole teie suhtes tänulikud, mina olen. Tänan teid aruande jagamise eest

 

[Mr Good Cat]

Kas keegi võiks kirjeldada algajatele mõned viinhappe põhiprintsiibid, palun? Või äkki on mõni populaarne artikkel selle kohta?

Lugesin mingit "infolehte" viinhappe kohta ja mulle jäi mulje, et see reageerib eraldi ainult ühe isomeeriga (LorD), jättes teise isomeeri puutumata. Kas see on vale?

Loomulikult võin ma "juhendis" kirjeldatud samme korrata arusaamata, kuid minu meelestatus nõuab alati täielikku arusaamist teemast.

 

[Never to sleep]

Väga lihtne.

Lahusele, mis sisaldab teie valitud raseemilist segu, lisatakse L-viinhapet, kuni ei teki enam sadet. Sade on levo-isomeer.

Kui see on see, mida te tahtsite, siis filtreerite seda, filtrikook on teie toode (viinhappesool).

Kui te tahate dekstro-isomeeri, jääb see filtraadi asemel filtrikooki lahustatuna. Seejärel muudate selle soovitud soolaks, näiteks hüdrokloriidiks, pumbates HCl gaasiga läbi lahuse. Tavaliselt on olemas mannestabiilsed soolad, mida saab pärast filtraadist välja sadestada. Sõltub sellest, millist sa tahad.

Märkusena tuleb siiski märkida, et võite osta ka D-viinhapet, kuid see on kallim ja üldjuhul ei ole seda väärt.

Üldine mõte on, et kuna hape on kas (L-) või (D-), siis reageerib ta alati ainult kahest enantiomeerist konkreetse isomeeriga.

 

[Mr Good Cat]

Täname. See on täpselt see, mida ma tahtsin teada.

Ma küsisin, kuna ma lugesin siin, BB-s mõned meetodid ja kõik need viitavad FB ja happe proportsioonidele 1:1,1-1,2. Ja see on minu jaoks üsna imelik, sest tehniliselt piisab 1:0,5. Ma arvan, et lisahapet lisatakse metanooli või vee lahustuvuse vähendamiseks.

Kui mul on õigus, siis ilmselt saab midagi muud teha:

1. Me otsime metanooli R-isomeeri. Seega hapestame FB D-viinsuhkruga proportsioonis 1:0,5, seejärel lisame petrooleetrit ja eraldame FB R-isomeeriga, ootamata soolade sadestumist, nagu klassikaline abe.


2. Otsime MDMA S-isomeeri. Seega hapestame FB L-viinsuhkruga proportsioonis 1:0,5, seejärel lisame petrooleetrit ja eraldame FB koos S-isomeeriga...


3. Me otsime MDMA S:R-isomeere proportsioonis 2:1. Seega hapestame FB L-viinsuhkruga proportsioonis 1:0,25, seejärel lisame petrooleetrit ja eraldame FB nõutava seguga 2:1...

Kas ma mõtlen õiges suunas?

 

[Never to sleep]

Oluline on meeles pidada, et mõiste "raseemiline segu" on laialivalguv.

Te ei saa reeglina alati isomeeride 1:1 segu, kui kasutate midagi sellist nagu P2P ja kindlasti mitte efedriini, mille puhul suhe on pigem (0,7-8) : (0,2-3), kus suurem osa koosneb dextro-isomeerist. Isegi kui te kasutate P2P-d, võite saada segu, milles on rohkem dextro- kui levo-isomeeri, kuid te nimetate seda ikkagi raseemiliseks.

Seega ei ole päris täpne eeldada, et teie vabalahuse poole kaalu lisamine happele on ideaalne. Seetõttu peaksite jälgima sademete tekkimist selle toimumise ajal, et aidata teil kindlaks määrata lisatava koguse, mitte lisada seda pimesi.

Isegi siis ei saa te tõesti seda ületada, kui te lisate rohkem kui ideaalset. Lahuse pH ei muutu palju, niikaua kui sool sadestub happe-aluse reaktsiooni tulemusena, kus vababaas on alus, mis neutraliseerib happe. On olemas teatav mänguruum, kus võite lisada ideaalsest rohkem, lihtsalt mitte liiga palju. Kui te lisate seda väikestes kogustes ja jälgite sademete tekkimist, ei ole ühe lusikatäie lisamine, mis ületab ideaalse koguse, probleemiks. Ideaalsest vähem lisamine on aga probleemiks, kuna tingimusel, et te müüte toodet dekstrometamfetamiinina, on see sõna otseses mõttes saastunud saasteainega, mis oli spetsiaalselt mõeldud eemaldamiseks.

Loodan, et see aitab. Pean märkima, et kui ma seda ise tollal uurisin, olin ma samasuguses mõttemaailmas nagu sina. Tõesti kuradi segaduses kummaliselt erineva teabe tõttu, mis oli selle protsessi suhtes metsikult ebatäpne. See on tõesti nii lihtne, nagu ma viimases kommentaaris kirjeldasin. Selles ei ole mingit saladust.

 

[Mr Good Cat]

Mis siis, kui ma püüan minna teiselt poolt?

Näiteks olen sihikule võtnud MDMA S-isomeeri. Ma rakendan klassikalist ABE-d koos eetriga emalahuse suhtes. Seega on mul FB eetris.
Siis on L-tartaar lahustuv ka eetris, kuid sool ei lahustu. Seega valmistan lihtsalt teise L-viinselluloosi eetris ja hakkan seda aeglaselt tilgutama, et vältida liigset kuumust, võib-olla isegi jäävanni kasutades.
Ma arvan, et sool hakkab kohe sadestuma, kuna FB reageerib L-viinsuhkruga (kuna sool ei lahustu eetris). Ma jätkan eetri tilgutamist L-viinsuhkruga, kuni sadestumine jätkub. Seejärel eraldan eetri koos reageerimata FB-ga, aurustan eetri ja hapendan selle HCl-ga.
Tundlik punkt on reageerimata L-viinsöe jäägid, mis võivad jääda eetrisse. Kas ja kuidas seda on vaja eemaldada?

 

[UWe9o12jkied91d]

Hm, ei? Kui kasutada L-tarriini setteid, siis on hea kraam

 

[UWe9o12jkied91d]

Teil on õigus, ma näen, et teie pakutud protseduur töötab. te võiksite kasutada veevaba metanooli või etanooli, et lahustada oma hapet, kuna ma arvan, et on neis paremini lahustuv kui dietüüleetris.
Või lihtsalt lisage tahke aine ja segage, isegi kui tartrik ei lahustu eetris, siis sadestub teie toode, mis ilmub lahuses flokulandina, samas kui reageerimata hape vajub põhja, seda on üsna ilmselgelt näha.

 

[Mr Good Cat]

Ei, ei, ei! See on tavaline vääritimõistmine, meil oli selle üle pikk arutelu @btcboss2022-ga.
Met - jah, hea kraam on R, ja see on tahketes ainetes. Aga MDMA puhul on see vastupidi: R on useles, S on soovitav.

 

[Mr Good Cat]

Tegelikult mõtlesin ma petrooleetrit. Kuna ma kontrollisin omadusi erinevates allikates, on L-viinselluloos lahustuv petrooleetris, kuid ei ole leidnud üksikasju protsendi kohta.
Nagu ma mäletan, on petrooleeter kergesti plahvatusohtlik. Kui suur on soojuse vabanemine, kui FB hapestatakse L-viinsuhkruga?

 

[Jordan Belfort]

Kui see on nii, saaksite selle ekstraheerida heksaani või tolueeniga. Kuid te ei saa

 

[Never to sleep]

Kas te isegi proovisite seda ise teha? Te teate, et D-metamfetamiini tartraat ei saa kuidagi sadestuda, kui lisate L-viinhapet, eks? Hape, mis on L- isomeer, reageerib ainult sama isomeeri vastandliku alusega. See tähendab, et see on täpselt nii, nagu ma ütlesin. Teie soovitud D-metamfetamiin (parem isomeer neist kahest, mida soovite säilitada) jääb lahustatuna vabasse baasi, mis on vedel filtraat, mida saate seejärel otse pumbata kuiva HCl gaasiga, et saada magusat D-metamfetamiini vesinikkloriidsoola. Usaldage mind mees. Nii see käib... Tänage mind hiljem, kui te proovite tulemust.

See tõesti tundub, et see ajab inimesi kuradi segadusse.