p2p από τη σύνθεση bmk επιβεβαιώνεται;

[K-Cyanide]

Τώρα πραγματοποιήθηκε μια εκτέλεση με τη συμβολή του @Acab1312 (όλα τα εύσημα ανήκουν σε αυτόν) και τα αποτελέσματα ήταν αρκετά αξιοπρεπή.

2000ml 85% φωσφορικού οξέος θερμάνθηκαν στους 65°C περίπου. 1500g BMK 5449-12 προστέθηκαν σε μικρές δόσεις και αναδεύτηκαν. Το μίγμα της αντίδρασης θερμάνθηκε στους 135°C και αναρροφήθηκε για 4 ώρες.
Τα στρώματα διαχωρίστηκαν και το στρώμα υδατικού/φωσφορικού οξέος εκχυλίστηκε με DCM. (αστείο να φαίνεται ότι το στρώμα DCM είναι επάνω, λόγω της υψηλής πυκνότητας του φωσφορικού οξέος). Τα συνδυασμένα εκχυλίσματα πλύθηκαν με νερό, άλμη και κορεσμένο διάλυμα διττανθρακικού οξέος για να επιτευχθεί ουδέτερο pH.

Μετά από ξήρανση πάνω σε άνυδρο θειικό νάτριο, ο διαλύτης εξατμίστηκε υπό κανονική πίεση.
Ελήφθησαν 818 ml (813g) χρυσοκάστανο ακατέργαστο P2P. Απόδοση: 80,93%

Το ακατέργαστο P2P απεστάλη υπό μειωμένη πίεση για να παραχθούν 656ml (652g) ανοιχτό κίτρινο, καθαρό 1-φαινυλο-2-προπανόνη ή αλλιώς P2P, φαινυλακετόνη. Απόδοση: 64,90%.

Η υπέροχη λουλουδάτη μυρωδιά της καθαρής P2P είναι απλά θαυμάσια.

 

[Mo0odi]

Cool

 

[Sig]

@jasper

 

[damakemi]

Thnx άνθρωπος πραγματικά αγαπούν αυτή τη μέθοδο. Μπορείτε να δώσετε μια εξήγηση για το πώς πλένετε το p2p σας και φέρνετε το ph σε ουδέτερο επίπεδο; θα ήθελα να δω τις αναλογίες

 

[masterpell]

Μετά την προσθήκη οξέος, το pH είναι μικρότερο από 3 και το χρώμα RM γίνεται πράσινο. Πολύ περίεργο, αναρωτιέμαι αν το έκανα σωστά;

 

[G.Patton]

Γεια σας. Παρακαλώ, περιγράψτε με σαφήνεια τη διαδικασία βήμα προς βήμα, αν θέλετε να λάβετε βοήθεια. Είστε σίγουρος ότι χρησιμοποιήσατε το άλας νατρίου του γλυκιδικού οξέος BMK;

Υ.Γ.: Υπάρχει το σεμινάριο του φόρουμ BB με τον εγκεκριμένο οδηγό και το βίντεο

Σύνθεση φαινυλακετόνης (P2P) μέσω γλυκιδικού αιθυλεστέρα BMK

Αυτή η προσέγγιση σύνθεσης της φαινυλακετόνης (P2P) είναι ένας απλός τρόπος με τον οποίο μπορείτε να λάβετε φαινυλακετόνη από αιθυλογλυκιδικό οξύ BMK και τη σύνθεσή της από βενζαλδεΰδη. Ο αιθυλικός γλυκιδικός εστέρας PMK μπορεί να υδρολυθεί σε P2P. Αυτή η αντίδραση δεν είναι ευαίσθητη στο νερό όπως η σύνθεση του γλυκιδικού μεθυλεστέρα BMK. Υπάρχει τέτοιο πλεονέκτημα...

bbgate.com

 

[G.Patton]

Ελέγξτε το σημείο τήξης του, δεν μοιάζει με P2P

 

[masterpell]

Μετά τη θέρμανση στους 90 βαθμούς Κελσίου, το χρώμα παραμένει το ίδιο. Υπάρχει κάποιο πρόβλημα με τα βήματα; Ή μήπως αυτή η σκόνη δεν είναι η 5447;

 

[G.Patton]

Για ποιο χρώμα μιλάτε; Καταλαβαίνετε τι είναι το σημείο τήξης; Προσδιορισμός του σημείου τήξης
Διαπίστωσα ότι αυτή η ουσία έχει σημείο τήξης 133-136 °C

 

[masterpell]

Έτσι, η γνώμη και η πρότασή σας ως εμπειρογνώμονα είναι ότι στο σημείο τήξης της ουσίας, θα πρέπει να πραγματοποιηθεί στους 133 βαθμούς Κελσίου περίπου και να χρησιμοποιηθεί ένας σωλήνας συμπυκνωτή για επαναρροή για αρκετές ώρες, σωστά;

Η ουσία αυτή βρίσκεται πάντα σε πολύ βρώμικη κατάσταση στους 70-90 βαθμούς Κελσίου. Όπως φαίνεται στην εικόνα, μοιάζει με ένα φλιτζάνι καφέ. Όταν διαστρωθεί, μοιάζει με μια σκούρα καφέ ελαιώδη ουσία με δυσάρεστη οσμή.

 

[OrgUnikum]

Το BMK 5449 είναι άλας νατρίου του γλυκιδικού οξέος. Ο μετασχηματισμός αυτού σε P2P προχωρά μέσω των ακόλουθων βημάτων:
- το νάτριο απομακρύνεται από το γλυκιδικό οξύ με την προσθήκη ισομοριακής ποσότητας οξέος, δηλαδή ένα μόριο BMK προς ένα μόριο οξέος, αυτό θα ήταν για παράδειγμα 100 ml HCl 36% για 200 g 5449.
- Το γλυκιδικό οξύ αποκαρβοξυλιώνεται, το CO2 διασπάται. Αυτή είναι μια θερμική αντίδραση, λειτουργεί με θέρμανση. Κάποιο ισχυρό οξύ που υπάρχει βοηθάει όμως. Αλλά αυτό είναι καταλυτικό, έτσι μόνο πολύ λίγο οξύ χρειάζεται στην πραγματικότητα, επίσης δεν καταναλώνεται, σε διαφορά από το μέρος για την απομάκρυνση του νατρίου, αυτό σχηματίζει το άλας νατρίου, NaCl με HCl.
- Το εποξείδιο που εκτίθεται από την αποκαρβοξυλίωση αναδιατάσσεται στην κετόνη, σε P2P. Αυτό γίνεται επίσης με τη θερμότητα, αλλά δεν χρειάζεται να ανησυχείτε αυτό συμβαίνει αυτόματα αμέσως μετά τη διάσπαση του CO2, οπότε μπορεί κανείς να το δει ως ένα βήμα.

Έτσι, για 200 γραμμάρια BMK 5449 αρκεί να χρησιμοποιήσετε 115 γραμμάρια HCl 36%, αλλά καλό είναι να χρησιμοποιήσετε πολύ νερό. 1 λίτρο για 200 γραμμάρια είναι εντάξει. Επίσης πρέπει να προστεθεί NaCl, 25 g ανά 100 ml νερού ή περισσότερο. Το αλάτι αναγέννησης πλυντηρίου πιάτων είναι καθαρό NaCl και πολύ φθηνό. Αυτό γίνεται για να γίνει το νερό πιο πυκνό, πιο βαρύ από το P2P, καθώς θέλετε να βγει από το διάλυμα και το νερό είναι ήδη πιο βαρύ, οπότε καταλήγετε σε γαλάκτωμα και αυτό δεν είναι καλό.
Τώρα έγραψα ότι η αντίδραση οφείλεται στη θερμότητα. Αλλά μόνο λίγη χρειάζεται, μπορείς να δεις το CO2 να βγαίνει καθώς βλέπεις ότι αφρίζει και αυτό συμβαίνει ήδη στους 50 με 70 °C το πολύ. Όταν δεν σχηματίζεται πλέον CO2 η αντίδραση έχει τελειώσει. Όλη αυτή η θέρμανση σε reflux, το βράσιμο για ώρες είναι εντελώς περιττή. Δοκιμάστε το. Δεν υπάρχουν άλλες φυσαλίδες/αφρός στους 70 °C max - έτοιμο. Μετά από αυτό δεν συμβαίνει τίποτε άλλο από το να σκοτώνετε το P2P σας.
Τώρα έχετε το P2P στην κορυφή, οπότε χρησιμοποιήστε τολουόλιο ή αιθυλεστέρα/ναφτά για εκχύλιση.
Το BMK πρέπει να είναι λεπτή σκόνη, χωρίς σκληρά κομμάτια. Ο ευκολότερος τρόπος είναι να την περάσετε από έναν ηλεκτρικό μύλο καφέ μαζί με λίγο από το χοντρό NaCl που προστίθεται ούτως ή άλλως. Μπορείτε να το αλέσετε απευθείας μέσα στο ανακατεμένο, ΚΡΥΣΤΟ, μίγμα νερού/HCl, όταν όλα είναι μέσα η θερμοκρασία θα έχει ανέβει σχεδόν στους 40 °C οπότε απλά συνεχίζετε και ζεσταίνετε και θα δείτε σύντομα τον αφρισμό. Ζεσταίνετε λίγο ακόμα αφού δεν υπάρχει πλέον αφρισμός, αφήνετε να κρυώσει και εκχυλίζετε. Το νερό είναι απαραίτητο για να αραιωθεί περισσότερο το P2P. Χωρίς αρκετό χώρο θα συμπυκνωθεί με τον εαυτό του, θα πολυμεριστεί, όσο λιγότερο νερό τόσο περισσότερο P2P θα χαθεί με αυτόν τον τρόπο. Από 200 g BMK 5449 παίρνετε 125 έως 130 g με αυτόν τον τρόπο και είναι ήδη καθαρό (το οξύ πρέπει να ξεπλυθεί όμως) και αρκετά καλό για την επόμενη αντίδραση.

Μπορεί να γίνει σε πλαστικό κουβά αν ο κουβάς θερμανθεί σε υδατόλουτρο. Εννοώ αληθινό κουβά, σαν αυτούς τους μαύρους που χρησιμοποιούν για κονίαμα στα εργοτάξια, όχι τις αηδίες από το κατάστημα του δολαρίου. Μπορείτε να ανοίξετε μια τρύπα κοντά στον πυθμένα και να βάλετε μια βρύση. Το PP, το πολυπροπυλένιο είναι το υλικό επιλογής εδώ. Αυτά είναι εξαιρετικά χρήσιμα όχι μόνο εδώ.

Και ναι, πριν από λίγο καιρό χρησιμοποίησα μια πιο περίπλοκη μέθοδο (με καλή επιτυχία) αλλά ζήσε και μάθε και προσπάθησε να προοδεύεις γιατί η στασιμότητα είναι θάνατος.

Όλα τα καλύτερα. Πήρατε την εξήγηση για το τι συμβαίνει στην αντίδραση και τη μέθοδο που αναπτύχθηκε από αυτή τη γνώση και με πολλές πρακτικές δοκιμές.

Πάρτε το ή αφήστε το, εξαρτάται από εσάς και μόνο, δεν θα συζητήσω άλλο αυτό το θέμα καθώς για μένα αυτό λύθηκε οριστικά και έχω ήδη προχωρήσει σε νέα πράγματα.

 

[damakemi]

Σας ευχαριστώ πολύ για την κοινοποίηση αυτών των πληροφοριών που εκτιμώ πολύ. Μπορείτε να εξηγήσετε πώς να πλύνετε το μείγμα σωστά και πώς να ανεβάσετε το ph πολύ ψηλά;

 

[Sig]

επιτέλους κάποιος που το κάνει όπως εγώ.

 

[edy's]

Γενικά

 

[Acab1312]

Σας ευχαριστώ πολύ, το δοκίμασα και λειτούργησε πολύ καλά. Την πρώτη φορά είχα το πρόβλημα ότι το τελικό p2p έγινε σκληρό σαν πέτρα μετά την ψύξη. Στη δεύτερη και τρίτη προσπάθεια λειτούργησε εξαιρετικά.

 

[Tweaker]

Πώς ξεπλένετε το οξύ;

 

[OrgUnikum]

Το διαχωρισμένο P2P πλένεται αρκετές φορές με σκέτο νερό σε ένα χωνί διαχωρισμού, λέμε P2P (με ή χωρίς οργανικό διαλύτη) και νερό μαζί, ανακινούμε σαν τρελοί και όχι μόνο μία φορά, στη συνέχεια αφήνουμε να καθίσει και διαχωρίζουμε τα δύο στρώματα. Αν δεν διαχωριστεί (P2P κάτω) τότε προσθέτουμε πάλι το μισό νερό ως άλμη (διάλυμα κορεσμένου άλατος) και ξαναπροσπαθούμε. Το αλάτι που θα προστεθεί θα κάνει το στρώμα νερού, τώρα πιο βαρύ να διαχωριστεί στον πυθμένα. Κάντε αυτό αρκετές φορές το p2P είναι πρακτικά αδιάλυτο στο νερό - δεν υπάρχουν απώλειες. Στο τέλος χρησιμοποιείτε καθαρή άλμη, ανακινείτε μια φορά και αφήνετε να παραμείνει για αρκετές ώρες. Η άλμη θα απορροφήσει όλο το νερό που μπορεί να είναι διασκορπισμένο στο P2P, αλλά αυτό απαιτεί χρόνο.
Τώρα θα πρέπει να έχετε απολύτως καθαρό P2P απαλλαγμένο από οξέα και άλλες προσμίξεις.

 

[damakemi]

χάρη που θα πρέπει να είναι εύκολο, είναι απαραίτητο να γίνει το ph ουδέτερο για την παρασκευή Ν-μορφής;

 

[Tweaker]

Σας ευχαριστούμε. Νομίζω ότι αυτός είναι ο λόγος για τον οποίο η απόδοσή μου καταστράφηκε κατά την πρώτη εκτέλεση. Άφησα το p2p ως έχει και ήταν πολύ όξινο.

 

[masterpell]

Αυτή τη φορά πρόσθεσα το αλκαλικό διάλυμα και στη συνέχεια άρχισα να ανακατεύω μέχρι το pH να γίνει μεγαλύτερο από 10 και τότε το διάλυμα άρχισε να αλλάζει σε μια θολερότητα που έμοιαζε με καφέ. Στη συνέχεια πρόσθεσα οξύ, το pH ήταν μικρότερο από 3 και τα στρώματα άρχισαν να διαχωρίζονται. όπως δείχνει η εικόνα

 

[OrgUnikum]

Διαβάστε την αιματηρή περιγραφή της διαδικασίας για το BMK 5449 και κάντε ό,τι περιγράφεται. Χρησιμοποιήσατε τη μέθοδο για το PMK ethyl glycidate, αυτό είναι όλο.

 

[OrgUnikum]

Διαβάστε την αιματηρή περιγραφή της διαδικασίας για το BMK 5449 και κάντε ό,τι περιγράφεται. Χρησιμοποιήσατε τη μέθοδο για το PMK ethyl glycidate, αυτό είναι όλο.

 

[OrgUnikum]

Ο επίσημος οδηγός παραλείπει να αναφέρει την απαραίτητη προσθήκη νερού πριν από την προσθήκη οξέος και την προσθήκη μεγάλης ποσότητας μαγειρικού αλατιού. Η πυκνότητα του νερού και του P2P είναι τόσο κοντά που ήδη το αλάτι που σχηματίζεται από την αντίδραση είναι αρκετό για να κάνει το στρώμα του νερού τόσο βαρύ ώστε να έχετε ένα γαλάκτωμα στο τέλος, Περισσότερο αλάτι το αποτρέπει αυτό και το P2P συλλέγεται στην κορυφή καθώς είναι πλέον λιγότερο πυκνό από το αλμυρό νερό από κάτω. Επίσης, η μόνιμη επαφή του P2P σε ένα γαλάκτωμα προκαλεί πολυμερισμό και απώλειες.

Τώρα αυτοί οι άνθρωποι έχουν προφανώς ρίξει το συμπυκνωμένο οξύ απευθείας πάνω στη σκόνη BMK και αυτό δεν θα λειτουργήσει καλά.

@Patton Προτείνω να τροποποιηθεί ο επίσημος οδηγός για λόγους σαφήνειας

 

[masterpell]

Φαίνεται ότι καταλαβαίνω! Δεν φαίνεται να καταλαβαίνω. Μήπως είμαι πολύ ηλίθιος; Υπάρχουν πολλαπλοί τύποι BMK; Για παράδειγμα, 5447, οι διαφορετικοί τύποι BMK έχουν διαφορετικά σημεία τήξης;

 

[G.Patton]

Πρόκειται για μια σοφή σύσταση, θα το κάνω. Σας ευχαριστώ.