Σύνθεση κεταμίνης
- Thread starter G.Patton
- Start date
cas 74-89-5 ή CAS 593-51-1 και χρησιμοποιήστε τη διαδικασία από το βήμα 10 για να λάβετε αέριο μεθυλαμίνη.
Πού διαβάσατε για το διθειώδες νάτριο σε αυτό το βήμα; Δεν χρειάζεται να χρησιμοποιήσετε ξηραντικό.
Πού διαβάσατε για το διθειώδες νάτριο σε αυτό το βήμα; Δεν χρειάζεται να χρησιμοποιήσετε ξηραντικό.
Κύριε, θα ήθελα να ρωτήσω Στο πρώτο βήμα,όταν το βρωμιούχο κυκλοπεντυλομαγνήσιο και το 2-χλωροβενζονιτρίλιο αναδεύονται για 3 ημέρες,ποια θα είναι η αντίδραση για να γνωρίζουμε την ολοκλήρωση του βήματος; Επίσης ποια είναι η αναλογία του NH4CI προς το αντιδρών; Επίσης ποια είναι η αναλογία του βενζολίου προς το αντιδρών;
Τι δεν καταλαβαίνετε εκεί ή τι θέλετε να θερμάνετε; Πρέπει να πλύνετε το διάλυμα της αντίδρασης με όξινο διθειώδες νάτριο και στη συνέχεια να εξατμίσετε το οργανικό διάλυμα. Αυτό το πλύσιμο μειώνει την ποσότητα του βρωμίου που περισσεύει.
Μπορείτε να ρυθμίσετε ένα χρονόμετρο για 72 ώρες ή να χρησιμοποιήσετε TLC για να ελέγξετε την ολοκλήρωση της αντίδρασης.
Σας απάντησα ήδη.
Μπορείτε να ρυθμίσετε ένα χρονόμετρο για 72 ώρες ή να χρησιμοποιήσετε TLC για να ελέγξετε την ολοκλήρωση της αντίδρασης.
Σας απάντησα ήδη.
8. o-χλωροφαινυλοκυκλοπεντυλοκετόνη.
Στο διαλυμένο με αυτόν τον τρόπο Grignard προστίθενται 48 g ο-χλωροβενζονιτρίλιο και το μείγμα αναδεύεται για 3 ημέρες σε RT. Στη συνέχεια χύνεται σε μείγμα πάγου/NH4Cl, με προσθήκη λίγων conc. aq. NH3 και αφήνεται σε θερμοκρασία περιβάλλοντος μέχρι να λιώσει όλος ο πάγος. Η κετόνη εν μέρει επιπλέει, εν μέρει πέφτει στον πυθμένα. Εκχυλίζεται με βενζόλιο(χρήση 100 mL x2 φορές). Οι αποδόσεις κυμαίνονται, αλλά σπάνια πέφτουν κάτω από το 55%.
Βήμα 2: α-βρωμο(ο-χλωροφαινυλο)-κυκλοπεντυλοκετόνη.
Σε 21,0 g της παραπάνω κετόνης προστίθενται 10,0 g βρωμίου σε 80 ml τετραχλωράνθρακα σταγόνα προς σταγόνα στους 0 °C. Αφού προστεθεί όλο το Br2, σχηματίζεται πορτοκαλί εναιώρημα. Αυτό πλένεται με αραιό υδατικό διάλυμα δισουλφίτη του νατρίου (~65 ml x2 διαλύματος 10%) και εξατμίζεται για να δώσει 1-βρωμοκυκλοπεντυλο-(ο-χλωροφαινυλο)-κετόνη, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Η απόδοση είναι ~66%. Αυτή η βρωμοκετόνη είναι ασταθής και πρέπει να χρησιμοποιείται αμέσως. Επίσης, οι προσπάθειες απόσταξης σε 0,1 mm Hg οδηγούν σε κάποια αποσύνθεση, οπότε πρέπει να χρησιμοποιείται χωρίς περαιτέρω καθαρισμό.
Στο διαλυμένο με αυτόν τον τρόπο Grignard προστίθενται 48 g ο-χλωροβενζονιτρίλιο και το μείγμα αναδεύεται για 3 ημέρες σε RT. Στη συνέχεια χύνεται σε μείγμα πάγου/NH4Cl, με προσθήκη λίγων conc. aq. NH3 και αφήνεται σε θερμοκρασία περιβάλλοντος μέχρι να λιώσει όλος ο πάγος. Η κετόνη εν μέρει επιπλέει, εν μέρει πέφτει στον πυθμένα. Εκχυλίζεται με βενζόλιο(χρήση 100 mL x2 φορές). Οι αποδόσεις κυμαίνονται, αλλά σπάνια πέφτουν κάτω από το 55%.
Βήμα 2: α-βρωμο(ο-χλωροφαινυλο)-κυκλοπεντυλοκετόνη.
Σε 21,0 g της παραπάνω κετόνης προστίθενται 10,0 g βρωμίου σε 80 ml τετραχλωράνθρακα σταγόνα προς σταγόνα στους 0 °C. Αφού προστεθεί όλο το Br2, σχηματίζεται πορτοκαλί εναιώρημα. Αυτό πλένεται με αραιό υδατικό διάλυμα δισουλφίτη του νατρίου (~65 ml x2 διαλύματος 10%) και εξατμίζεται για να δώσει 1-βρωμοκυκλοπεντυλο-(ο-χλωροφαινυλο)-κετόνη, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Η απόδοση είναι ~66%. Αυτή η βρωμοκετόνη είναι ασταθής και πρέπει να χρησιμοποιείται αμέσως. Επίσης, οι προσπάθειες απόσταξης σε 0,1 mm Hg οδηγούν σε κάποια αποσύνθεση, οπότε πρέπει να χρησιμοποιείται χωρίς περαιτέρω καθαρισμό.
Το βενζόλιο έχει χαμηλότερη πυκνότητα, επομένως θα βρίσκεται στην κορυφή.
Έχετε μάζα αντίδρασης μετά την αντίδραση και υπάρχει περίσσεια βρωμίου. Προσθέτετε υδατικό διάλυμα διθειώδους νατρίου στη μάζα της αντίδρασης, την ανακινείτε, χωρίζετε τα στρώματα. Επαναλαμβάνετε τη διαδικασία. Πρέπει να απορρίψετε το στρώμα νερού (με το δισουλφιτικό νάτριο) μετά το πλύσιμο. Το NaHSO3 δεσμεύει την περίσσεια βρωμίου από το μείγμα αντίδρασης μετά την αντίδραση. Καταλάβατε;
Έχετε μάζα αντίδρασης μετά την αντίδραση και υπάρχει περίσσεια βρωμίου. Προσθέτετε υδατικό διάλυμα διθειώδους νατρίου στη μάζα της αντίδρασης, την ανακινείτε, χωρίζετε τα στρώματα. Επαναλαμβάνετε τη διαδικασία. Πρέπει να απορρίψετε το στρώμα νερού (με το δισουλφιτικό νάτριο) μετά το πλύσιμο. Το NaHSO3 δεσμεύει την περίσσεια βρωμίου από το μείγμα αντίδρασης μετά την αντίδραση. Καταλάβατε;
Όχι, η εκχύλισή σας με βενζόλιο σημαίνει ότι το προϊόν σας θα εκχυλιστεί (θα βρίσκεται στο βενζόλιο) από το βενζόλιο. Τότε θα εργαστείτε με εκχύλισμα (βενζόλιο+προϊόν).
Όχι, πρέπει να εξατμίσετε το sln. μετά από τις δύο διαδικασίες πλύσης...
Όχι, πρέπει να εξατμίσετε το sln. μετά από τις δύο διαδικασίες πλύσης...
Μόνο μία φορά, όχι περισσότερο. Καταλαβαίνετε τη διαδικασία; Διαβάστε αρκετές φορές για να καταλάβετε καλύτερα. Έχω ήδη γράψει αυτές τις πληροφορίες. Υπάρχει σαφώς λεπτομερής εξήγηση.
