Βρωμίωση της 4′-μεθυλοπροπιφαινόνης προς 2-βρωμο-4'-μεθυλοπροπιφαινόνη. Μεγάλης κλίμακας.

[Shehry]

Γεια σας φίλοι, έχω προηγηθεί η αντίδραση με 60 ml 4 μεθυλοπροπιοφαινόνης και ορθολογικές ποσότητες HBr και H2O2. ωστόσο το RM παρέμεινε κόκκινο μετά τη χρήση της μισής ποσότητας H2O2. Εγώ, στη συνέχεια πρόσθεσα το υπόλοιπο H2O2 και αργότερα παρατήρησα το σχηματισμό στερεού προϊόντος. Άφησα το RM να ξεκουραστεί κατά τη διάρκεια της νύχτας και παρατήρησα πράσινο χρώμα το επόμενο πρωί. Φιλτράρισα υπό κενό το RM και πήρα 36 g προϊόντος με πράσινη απόχρωση. βρήκα κάποιο πράσινο υγρό (περίπου 40 ml) στον πυθμένα της φιάλης φιλτραρίσματος, κάτω από την υδατική φάση. παρακαλώ καθοδηγήστε με τι είναι το πράσινο υγρό, γιατί σχηματίζεται, γιατί πήρα λιγότερο προϊόν και πού έκανα λάθος κατά τη διεξαγωγή της διαδικασίας. Ευχαριστώ όλους.

 

[w2x3f5]

Γράψτε τις ακριβείς ποσότητες των ουσιών που χρησιμοποιήθηκαν στην αντίδραση, δηλαδή, για το υπεροξείδιο του υδρογόνου, πρέπει να προσδιορίσετε τον όγκο και τη συγκέντρωσή του, καθώς και για το οξύ HBr. Είναι επίσης σημαντικό να γνωρίζετε τη θερμοκρασία της αντίδρασης και άλλες συνθήκες. Όσο ακριβέστερα γράψετε αυτό που κάνατε, τόσο ακριβέστερα θα λάβετε την απάντηση.

 

[Shehry]

Αγαπητέ αδελφέ, ευχαριστώ πολύ για την ευγενική απάντηση. Είχα χρησιμοποιήσει 60 ml 4-Methylpropiophenone αναμεμειγμένα με 46 ml HBr (48 %). πήρα 26 ml H2O2 (35 %) και πρόσθεσα σταγόνα-σταγόνα. Ωστόσο, το χρώμα RM παρέμεινε κόκκινο μετά την προσθήκη περίπου 15 ml H2O2. Ακόμα και τότε είχα προσθέσει το υπόλοιπο υπεροξείδιο. Κατά την αρχική προσθήκη του H2O2, η θερμοκρασία του RM ανέβηκε πολύ ψηλά και ήταν δύσκολο να αγγίξω τη φιάλη, οπότε ελέγχθηκε με την τοποθέτηση παγωμένου νερού γύρω από τη φιάλη. μετά από κάποιο χρονικό διάστημα, σχηματίστηκε λευκό χνουδωτό στερεό και ολόκληρο το RM αφέθηκε να ξεκουραστεί όλη τη νύχτα. το επόμενο πρωί, βρέθηκε πράσινο υγρό (περίπου 40 ml) μαζί με το στερεό προϊόν και αυτό το υγρό βρισκόταν στον πυθμένα, πράγμα που σημαίνει ότι δεν ήταν διαλυτό σε υδατικό διάλυμα. ελπίζοντας ότι αυτές οι πληροφορίες θα εξυπηρετήσουν το σκοπό.

 

[w2x3f5]

Το πιθανότερο είναι ότι ξεμείνατε από ελεύθερο οξύ στην αντίδραση και είχατε μόνο βρώμιο, και το οξύ είναι γνωστό ότι είναι καταλύτης βρωμίωσης (απαιτείται σταθερή ενολίωση της κετόνης καθ' όλη τη διάρκεια της βρωμίωσης). Συνιστώ τη χρήση πρόσθετου θειικού οξέος για τη συνεχή ενολίωση της κετόνης, το χρώμα του βρωμίου θα πρέπει να εξαφανιστεί γρήγορα κατά τη διάρκεια της αντίδρασης.

 

[Shehry]

Ευχαριστώ αδελφέ, θα προσέχω την επόμενη φορά... για άλλη μια φορά ευχαριστώ πολύ.

 

[Nimrod001001]

Hey bro did you try again with higher acid quantity?
Have it solved the green stuff I tried also and had like green crystal after over night stirring...

 

[TheVacuumGuy]

Αυτό είναι τόσο εύκολο σε σύγκριση με τη διαδρομή Br2 σε DCM/τολουόλιο

 

[WillD]

Είναι παράξενο που αποδείχθηκε ότι πρόκειται για κόκκους. Αλλά μερικές φορές συμβαίνει αυτό. Εάν η δομή είναι πιο κρυσταλλική, τότε το τελικό προϊόν θα είναι ευκολότερο να κρυσταλλωθεί.

 

[TheVacuumGuy]

Λοιπόν, δεν ακολούθησα τη διαδικασία 100% η οποία θα μπορούσε να διευκρινίσει. Απλά το έστησα, προσθέτοντας σταγόνα προς σταγόνα και πήγα για ύπνο. Το επόμενο πρωί ήταν πολύ ζεστό και μείωσα την προσθήκη. Στη συνέχεια, 8 ώρες αργότερα παρατήρησα ότι η προσθήκη έχει σταματήσει ενώ το μείγμα ήταν γεμάτο κρυστάλλους και άνοιξα τη βαλβίδα, η οποία πρόσθεσε όλο το υπόλοιπο h2o2 προκαλώντας έντονη απελευθέρωση βρωμίου και θερμότητα. Θεώρησα ότι πήγε χαμένο αλλά συνέχισα να ανακατεύω. Τελικά αποδείχθηκαν όλα καλά. Μου αρέσουν μάλιστα οι κόκκοι αφού είναι πιο εύκολη η μεταφορά τους, προκαλώντας λιγότερη έκθεση σε δακρύρροια για μένα . Τουλάχιστον ξέρω ότι χρειάζονται πολλά για να αποτύχει αυτό, και αυτό το κάνει μια δολοφονική συνταγή

 

[TheVacuumGuy]

πώς να το αποκρυσταλλώσετε; Όταν δημιουργείτε ένα κορεσμένο διάλυμα σε ισοπροπανόλη και το αφήνετε να σταθεί, ολόκληρο το περιεχόμενο θα "κρυσταλλωθεί" (με πολλαπλά υγρά εσωτερικά μέρη);

 

[TucoSalamanca.]

Υδροβρωμικό οξύ 47% Κατάφερα να βρω 47% αυτού του αντιδραστηρίου, εντάξει;

 

[TucoSalamanca.]

πόσα ml υδροβρωμικού οξέος 47% μπορούν να χρησιμοποιηθούν

 

[WillD]

Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε περίπου την ίδια ποσότητα. Η καθαρότητα των προϊόντων (4-μεθυλοπροπιφαινόνη) δεν είναι πάντα 99%+, οπότε είναι πιθανά μικρά σφάλματα.
4mp - 1000g
HBr47% - ~800mL (~1100g)
H2O2 - ~300mL (~330g)

Είναι καλύτερα να ξεκινήσετε με τέτοιες ποσότητες και να μην χρησιμοποιείτε περίσσεια αντιδραστηρίων, περισσότερα προβλήματα με τον καθαρισμό από ό, τι παίρνετε ένα επιπλέον ποσοστό ενός ενδιάμεσου προϊόντος.

 

[ifeelsorry]

Τι γίνεται αν θέλω να το μικρύνω σε 100 ή 200 ml; Πόσο χημικό πρέπει να χρησιμοποιήσω;

 

[WillD]

να αλλάξετε τις αναλογίες

 

[Youngchemicals09]

Γεια σας, προσπάθησα να κάνω μια σύνθεση σύμφωνα με τη μέθοδο που περιγράφεται εδώ, έχω πολλές ερωτήσεις. Την πρώτη φορά που προσπάθησα να κάνω μια σύνθεση, το τελικό προϊόν βγήκε λευκό σχεδόν όπως στο βίντεο. Ωστόσο, με άλλες προσεγγίσεις το τελικό προϊόν βγαίνει κίτρινο, θα προσθέσω ότι η θερμοκρασία διατηρήθηκε γύρω στους 85 βαθμούς Κελσίου. Μήπως το κίτρινο χρώμα δείχνει ότι το τελικό προϊόν είναι μολυσμένο; Ποια είναι η καθαρότητα του προϊόντος αυτής της σύνθεσης και είναι απαραίτητη η ανακρυστάλλωση; Αν ναι, ποια και πώς πρέπει να γίνει; Είναι απαραίτητος ο τελικός καθαρισμός του προϊόντος; ή το προϊόν είναι κατάλληλο για περαιτέρω επεξεργασία χωρίς αυτόν.

 

[WillD]

Σε υψηλές θερμοκρασίες, το βρώμιο μπορεί να μετακινηθεί σε άλλη θέση. Μπορεί να προκύψουν παραπροϊόντα. Διαφορετικά, η ανακρυστάλλωση δεν απαιτείται σε αυτή τη σύνθεση.

 

[TheVacuumGuy]

Δεύτερη προσπάθεια μετά την πρώτη που απέδωσε κόκκους.

Καλύτερη συνταγή . Απλά κάντε το σε λουτρό με κρύο νερό για να αποφύγετε την υπερθέρμανση.

 

[Nimrod001001]

What temperature you kept stirring it and for how long till red colour disappeared and solution crystallised?

 

[dex]

Ναι $!$ , αν και όχι για όλους.

 

[TheVacuumGuy]

Ναι $!$ , αν και όχι για όλους.