Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)

[Mystery_chemistry]

Ich habe auch eine Reduktion mit Natrium- oder Kaliumborhydrid ohne die Verwendung von Kupferchlorid nur mit Essigsäure gefunden.

Allgemeines Verfahren

Verwenden Sie die folgenden Mengen an Reagenzien:

• 1 Moläquivalent eines beliebigen Arylnitrostyrols
• 1,25 Moläquivalent Kalium- oder Natriumborhydrid1
• Etwa 5*Gewicht des Nitrostyrols in mL IPA (d.h. 10 g P2NP würden 50 mL IPA erfordern)
• 2/5 des Volumens des verwendeten IPA an dH2O

IPA und Wasser in einem ausreichend großen Becherglas mischen. Geben Sie das Borhydrid in einer Portion hinzu und beginnen Sie zu rühren. Nach ein oder zwei Minuten beginnt man mit der Zugabe des Nitrostyrols in kleinen Portionen. Dies führt zu einem Temperaturanstieg und einer moderaten Wasserstoffentwicklung. Geben Sie das Substrat in kleinen Portionen zu, um unangenehme Vulkanreaktionen zu vermeiden. Die Zugabe sollte so schnell erfolgen, dass eine lebhafte Wasserstoffentwicklung im Becherglas zu beobachten ist, aber langsam genug, damit die Reaktion nicht aus dem Kolben herausschießt.

Sobald das gesamte Substrat zugegeben wurde, rührt man die Mischung 30 Minuten lang weiter. Die Farbe der Mischung sollte viel blasser sein als die des Nitrostyrols2. Verdünnte Essigsäure (32-80%) tropfenweise zugeben, bis das Sprudeln aufhört. Unter kräftigem Rühren festes, nicht jodiertes Speisesalz zugeben, bis sich nichts mehr löst. Das Gemisch wird abgesaugt, um Salz- und Boratreste zu entfernen. Spülen Sie den Filterkuchen mit etwas frischem IPA aus. Die IPA-Schicht, die das Produkt enthält, schwimmt oben auf dem Wasser. Isolieren Sie die IPA-Schicht und verwerfen Sie das Wasser.

Zu diesem Zeitpunkt ist die Reaktion beendet, und die IPA-Schicht enthält ein Produkt, das ausreichend rein für eine CTH-, Zn/Format-, SnCl2-Nitro-Reduktion oder was auch immer Sie bevorzugen, ist. Verwenden Sie also einfach dieses IPA direkt.

 

[cesc]

Ja, es gibt nur den ersten Schritt, der zweite ist Hcl Sn, Ameisensäure Zink, usw... um zum Amin zu gelangen.
Auf meine Art und Weise, mit Zinc-hcl, jemand erreichen ein pinky Amin oder Wer weiß..Hilfe!

 

[Pervitin]

Hallo, ich habe jetzt einige Zeit in diesem Forum gelesen?Thread und möchte jeden in diesem Thema fragen, welcher Punkt der Synthese ist für ihn der schwierigste/ wichtigste und auf welche Details sollte jeder achten?

Und in dem Video wird nicht genau gezeigt, ob es besser ist, einen Rückflusskühler für die Synthese zu verwenden?

 

[WinterDust]

Bei dieser Synthese ist kein Teil schwierig, es geht nur darum, vorsichtig zu sein, damit es keine Unfälle gibt.

Ich habe sie gehabt und hier im Thread darüber geschrieben, damit andere Leute nicht das Gleiche tun.

Ja, Sie müssen einen Rückflusskondensator verwenden.

 

[ElementalEnigma]

Ganz genau! Man kann den Rückfluss weglassen, aber man verliert an Qualität und ich glaube, es bilden sich einige Nebenprodukte. Hat jemand eine Variante mit mehr euphorischer Wirkung gefunden?

 

[Pervitin]

Ich habe gelesen, dass es Probleme mit der Lagerung von reiner Freebase gibt, die über mehrere Zeiträume hinweg reagiert. Was muss man tun, um sie vorteilhaft zu lagern? Brauche ich einen Exsikkator?

 

[WinterDust]

Aus welchem Grund müssen Sie es aufbewahren?

Ja, es degeneriert mit der Zeit. Die ideale Lagerung wäre in einem Vakuumbehälter im Kühlschrank.

 

[UWe9o12jkied91d]

Lagern Sie das stabile Sulfatsalz einfach und setzen Sie es bei Bedarf als Base ein

 

[WinterDust]

Hier ist meiner Meinung nach eine berechtigte Frage.

Was würde passieren, wenn wir den Katalysator (CuCl2) nicht zu der Reaktion hinzufügen?

Da es sich um einen "Booster" handelt, wird er sich auf die Ausbeute auswirken?

 

[Melv99]

Sie erhalten ein Zwischenprodukt und müssen es noch mit Zink-HCL zum gewünschten Produkt reduzieren.

 

[Felix34-73]

Ich möchte einen Versuch im 1-Liter-Maßstab durchführen.
Wie viele ml sollten die Verhältnisse sein?

 

[WinterDust]

Hätten Sie sich die Zeit genommen und das Thema durchgelesen, hätten Sie schnell herausgefunden, dass die Reaktion linear skaliert ist.

 

[Mystery_chemistry]

Können Sie Wasser hinzufügen, nachdem Sie die Ipa-/Freebase-Phase entfernt haben, es auf einen pH-Wert von 6 bringen, ein unpolares Lösungsmittel hinzufügen, unser Produkt extrahieren, den pH-Wert auf 12-13 erhöhen und das unpolare Lösungsmittel aus unserer Freebase verdampfen?

 

[CasualChemist]

Hallo, ich habe mich entschlossen, diese Methode bei meinem ersten Versuch zur Herstellung von Amphetamin und auch bei meiner allerersten Synthese überhaupt anzuwenden.

Im Folgenden habe ich das Verfahren ausführlich beschrieben und auf 5 g P2NP heruntergebrochen. Ich wäre dankbar, wenn jemand mit Erfahrung einen Blick darauf werfen könnte und mir vielleicht ein paar Hinweise geben könnte, was ich beim nächsten Mal besser machen könnte.

1. 10 g NaOH wurden in einem 100-ml-Becherglas mit 30 ml destilliertem Wasser versetzt, gemischt und abgekühlt.
2. 2,63 g CuCL2x2H2O wurden zu 5 ml destilliertem Wasser in einer kleinen Wiegeflasche hinzugefügt und gemischt.
3. 60 ml IPA und 30 ml dH2O wurden in einen 500-ml-Rundbodenkolben mit drei Öffnungen gegeben. Der Kolben war mit einem Glasthermometer von 0-150 °C und einem 300-mm-Liebeg-Kühler ausgestattet, der dritte Hals wurde mit einem Glasstopfen verschlossen, der später für die Zugaben verwendet werden sollte.
4. 8,7 g NaBH4 wurden dem Reaktionsgemisch unter ständigem Rühren in einem Zug zugegeben.
5. Das Wasserbad wurde mit gekühltem Wasser gefüllt, um 16-17 °C zu erreichen.
6. 5 g P2NP wurden in einem Mörser zerkleinert und langsam in das RM gegeben, wobei die Temperatur nicht über 25 °C anstieg. Das Gemisch blubberte stark, mit kleinen und reichlich vorhandenen Blasen.
7. Als keine gelben Kristalle von P2NP mehr im RM zu sehen waren, wurden insgesamt ~1,2 ml CuCl2-Lösung mit einer 1-ml-Pasteurpipette tropfenweise zugegeben. Jeder Tropfen verursachte ein Zischen und führte zu einer kleinen Wolke schwarzer/dunkelbrauner Partikel, die aus der Lösung ausfielen. Die Zugabe wurde gestoppt, da sie den ursprünglichen Plan, nur 1 ml zuzugeben, bereits überschritten hatte.
8. RBF mit RM wurde in ein Ölbad gegeben (es wurde weißes Mineralöl verwendet) und langsam auf 72-76 °C erhitzt, wobei das Wasser bei 16-17 °C durch den Kühler lief. Der Magnetrührer war die ganze Zeit eingeschaltet. Die RM-Temperatur wurde 30 Minuten lang auf dieser Stufe gehalten. Aus dem Kühler trat weißer Nebel aus, und eine Menge Lösungsmittel tropfte in die RM zurück. Die RM wurde unter starkem Rühren abkühlen gelassen. RM hat sich in zwei Schichten aufgeteilt. Die untere Schicht blubberte noch, ein schwarzer Rückstand in Form von kleinen Flocken setzte sich zwischen den Schichten ab, die obere Schicht war klar und ruhig.
9. Es wurde erneut erhitzt, RM wurde auf 80 °C erhitzt und erneut 30 Minuten lang unter Rückfluss belassen. Nach dieser Zeit verschwand die Schichtentrennung, und ein schwarzer/brauner staubiger Rückstand setzte sich auf dem Boden ab. Diesmal tropfte fast keine Flüssigkeit mehr in den Kühler.
10. Die klare Flüssigkeit von oben wurde in einen Büchner-Trichter mit Filterpapier in einen 250-ml-Erlenmeyerkolben dekantiert, die dunkle Aufschlämmung vom Boden wurde verworfen. Die klare Flüssigkeit wurde in ein 300-ml-Becherglas überführt.
11. 40 ml einer 25 %igen NaOH-Lösung wurden unter starkem Rühren in die Flüssigkeit gegeben, pH-Streifen zeigten einen pH-Wert von 10-11 an. Das Gemisch wurde in einen 250-ml-Scheidetrichter gegossen und bis zur vollständigen Trennung stehen gelassen. Das Gemisch wurde 15 Minuten lang getrennt, die Flüssigkeit tropfte aus dem Ventil, so dass beschlossen wurde, mit dem Ablassen zu beginnen, da es zu diesem Zeitpunkt ohnehin fertig zu sein schien.
12. Es bildeten sich zwei klare, farblose Schichten, die untere enthielt einige Feststoffe in Form von spärlichen Staubpartikeln, die obere war völlig klar. Die untere Schicht wurde verworfen und die obere (<50 ml) wurde in einem 250-ml-Becherglas aufgefangen.
13. 2 ml 85%ige ortho-Phosphorsäure wurde mit 2 ml eiskaltem Aceton in einem 100-ml-Becherglas gemischt.
14. Die Säurelösung wurde mit einer 3-ml-Pasteurpipette langsam zu der Amphetaminöl/IPA-Lösung gegeben.
15. Ein schneeweißer Niederschlag verdickte die Mischung so stark, dass der Magnetsitter sie nicht mehr mischen konnte. 20 ml eiskaltes Aceton wurde hinzugefügt, um die Lösung zu verdünnen. Das Gemisch wurde ca. 1 Stunde lang draußen stehen gelassen, die Temperatur betrug 2-3 °C.
16. Das Gemisch wurde in einem Büchner-Trichter über ein Filterpapier gegossen, das Lösungsmittel wurde in einem 250-ml-Erlenmeyerkolben aufgefangen.
17. Die gefilterte Flüssigkeit wurde in das Becherglas mit dem restlichen Produkt zurückgegeben. Der pH-Wert der Lösung wurde mit Teststreifen überprüft, und es wurde mehr saure Lösung hinzugefügt, bis mehr weißes Salz ausfiel. Die Routine wurde wiederholt, bis die Teststreifen einen pH-Wert von 6-7 anzeigten, der wahrscheinlich immer noch bei 7 lag.
18. Wenn kein Lösungsmittel mehr aus dem Büchner-Trichter tropfte, wurde die schneeweiße Paste in eine kleine Kristallisationsschale überführt und über Nacht unter Raumbedingungen getrocknet.
19. Der Prozess wurde 20 Stunden später abgeschlossen, indem die Kristallisierschale in den letzten 3 Stunden mit einem Heizbett eines 3D-Druckers auf 50 °C erhitzt wurde. Das Produkt erreichte ein konstantes Gewicht, und die Ausbeute betrug zu diesem Zeitpunkt 3,23 g reines weißes Pulver mit leichtem "fischigem" Geruch.
20. Das trockene Produkt wurde mit 50 ml IPA gemischt und ca. 3 Stunden lang bei Raumtemperatur gerührt. Das Produkt wurde über ein Filterpapier in einem Büchner-Trichter filtriert und die verbleibende Paste mit 50 ml kaltem Aceton gewaschen.
21. Das Produkt wurde auf einem Heizbett bei 50 °C getrocknet, das Endgewicht betrug 2,82 g. Der Gesamtverlust beim Waschvorgang betrug 0,39 g oder 12 % des Produkts. Die endgültige Ausbeute entspricht einem Gesamtwirkungsgrad von 40 %. Das Produkt hat seinen Geruch fast vollständig verloren. Es brennt ein wenig, wenn es auf die Zunge gelegt wird, und es verursacht ein brennendes Gefühl in den Nasenlöchern und im Rachen, wenn es geschnupft wird. Die medizinische Wirkung ist selbst bei kleinen Mengen stark.

Ich weiß, dass ich in den Schritten 7. bis 9. etwas vermasselt habe, vielleicht habe ich die Dinge zu sehr beschleunigt.

Ich denke, meine Ausbeute hätte besser sein können, wenn ich in den Schritten 14. bis 17. mehr Säure hinzugefügt hätte, aber ich hatte nur pH-Streifen mit einem Bereich von 1-14 und die Auflösung war nicht gut genug, und ich wollte das Produkt nicht durch Übersäuerung verderben. Ich denke, dass ich mit dem dunklen Schlamm, der in Schritt 10. verworfen wurde, etwas Produkt verloren habe, aber ich wollte die Qualität meines Endprodukts nicht verderben, also bin ich damit einverstanden.

 

[UWe9o12jkied91d]

Solange es nicht zu stark schäumt, lassen Sie es laufen, kühlen Sie nicht, wenn es nicht unbedingt notwendig ist, fügen Sie so viel Propen wie möglich auf einmal hinzu, in einem vernünftigen Rahmen, genauso wie die Cu-Lösung. Eine gute Maßnahme ist es, RM während der Propenzugabe 50-60 C erreichen zu lassen, dann zu kühlen und dann Propen + Cu-Sol hinzuzufügen. . Auf diese Weise sinkt die Temperatur des RM stetig und steigt mit der Zugabe wieder an, so dass Sie die Reaktionstemperatur mehr oder weniger auf eine angenehme, ertragssteigernde Temperatur einstellen können.

 

[CasualChemist]

Ich dachte, ich hätte es zu sehr abgekühlt. In der Anleitung wurde nie erwähnt, dass die Temperatur 60 °C erreichen MUSS, nur nicht überschreiten darf. Deshalb dachte ich, es wäre eine gute Idee, es von Anfang an zu kühlen. Bei der nächsten Charge werde ich das nicht mehr tun, ich werde mich an Ihre Anleitungen halten, vielen Dank!

Müsste der Rest des P2NP und NaBH4 in Schritt 9. nicht weiter reagieren?

Haben Sie den Verdacht, dass mein Endprodukt aufgrund dieses Fehlers verunreinigt sein könnte, selbst nach dem Waschen mit IPA und Aceton? Ich habe es auf seine Wasserlöslichkeit getestet, und es löst sich schnell und ohne Spuren auf. Gibt es noch etwas, das ich unter geheimen Bedingungen testen könnte?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sie können TLC machen, ich habe meine eigenen Platten aus Plastikkreditkarten gemacht, die in Aluminiumfolie eingewickelt und mit der stationären Phase beschichtet sind, Sie können Glasscheiben usw. verwenden.

Auf jeden Fall ist P2NP ziemlich schwer von ausgefälltem Sulfat zu reinigen. Wenn Sie sagen, dass es nach dem Waschen sogar brennt und weiß ist, nicht rot (übersäuert) oder gelb (nicht umgesetzte Base), dann handelt es sich mit Sicherheit um eine Kontamination des Rohmaterials.

 

[Melv99]

Vielen Dank für Ihre Antwort und den Bericht von @Casualchemist .

Ich selbst habe es bei der ersten Zugabe von Propen auch viel zu ruhig angehen lassen. Mein erster Versuch verlief genau so, wie ich es erwartet hatte. Oder so dachte ich. Aber ich glaube, als ich die Säure hinzufügte, waren die Textale, die sich in Aceton und IPA bildeten, hauptsächlich Nacl oder NaSulfat, weil das Naoh auch in die Ipa-Schicht ging.
Beim zweiten Mal habe ich also mit einem NP-Lösungsmittel extrahiert, und es scheint immer noch eine Mischung aus beiden unerwünschten Produkten und einigen einfachen Salzen zu sein.
(Ich vermute auch, dass ein Teil des nicht umgesetzten FP2P in der Lösungsmittelschicht verblieben ist, da sie orange/gelb blieb).

Um zu testen, habe ich versucht, das F-Amp-Sulfat zu erhitzen, bevor ich mit anderen Tests fortfuhr, und einige schmolzen wie erwartet und hinterließen ein Salz, das in seiner Salzform blieb, selbst wenn es mit hohen Temperaturen getroffen wurde. Weiß jemand, ob das Verstärkersulfat schmilzt, wenn es sich zersetzt, oder ob der Verstärker schmilzt und das Sulfatsalz zurücklässt? In diesem Fall wurde 4F-P2NP verwendet. Ich nehme an, dass es sich ziemlich ähnlich verhält.

 

[nsrnsr]

Wie kann man das Problem lösen, wenn das fertige Produkt brennt? Dankeschön

 

[UWe9o12jkied91d]

Brennen kann vieles bedeuten, z. B. Rohmaterial, Übersäuerung, Untersäuerung.
Sehen Sie sich den Thread zur Reinheitsbestimmung von Amphetamin an, der Ihnen bei der Fehlersuche helfen kann.

 

[nsrnsr]

Das fertige Produkt wird nach dem Brennen verbrannt. Wie ist das Problem zu lösen? Ich danke Ihnen

 

[nsrnsr]

Ich meine nach dem Brennen danke~

 

[Pervitin]

Bei meinen Synthesen brodelt es nach der Zugabe von Cucl2 und dem Rückfluss noch immer. Soll ich das Ipa noch vakuumdestillieren oder abwarten?

 

[Melv99]

Ich habe eine kleine Menge CH₃COOH hinzugefügt, um das Nabh4 vor dem Filtrieren abzutöten.

 

[Melv99]

Halten Sie uns auf dem Laufenden... Ich konnte das IPA abdestillieren, und eine winzige Menge des Produkts kam mit dem IPA heraus. Endlich konnte ich das Öl schwimmen sehen. Da ich zu diesem Zeitpunkt kein Vakuum zur Verfügung hatte, habe ich mit einem NP extrahiert. Funktionierte einwandfrei.

Interessant war allerdings die gelb-orange Farbe thst in der NP bleiben.. es roch sehr süß, die Es machte mich fragen, ob das P2P, die nicht vollständig reduziert bekommen war.

 

[Pervitin]

Ja, ich habe es im Moment vakuumdestilliert. Ich habe klares Produkt im Behälter, genau wie Ipa. Mein Ölbad ist auf 70 C, aber die Dampftemperatur liegt bei 50 C. Ich hoffe, ich habe etwas falsch gemacht, denn mein Magnetrührer war nicht stark genug, und jetzt habe ich eine klare Schicht oben und diesen harten Schlamm am Boden. Ich denke, ich muss das nächste Mal in einen kpg-Rührer investieren.