Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)

[blackburn]

Hallo
nach der Charge 1kg p2np haben wir etwa 10l verdünntes Ipa/Amphetamin, warum müssen wir mehr Ipa/Aceton dazugeben, bevor wir Schwefelsäure eintropfen lassen, wenn schon genug Ipa drin ist.

Wenn wir eine reine Amphetaminbase haben, verdünnen wir diese mit Amf/Ipa im Verhältnis 1:2 oder 1:3, bevor wir Schwefelsäure hinzufügen...

und ist es möglich, die Synthese mit Methanol/H20 anstelle von Ipa zu betreiben...

Danke

 

[G.Patton]

Ja, das ist möglich. Sie müssen reine Alkohole verwenden.

 

[blackburn]

Okay, danke

 

[Melv99]

Ich frage mich das selbst. Falls ich mich nicht irre oder etwas übersehe... Wir verdampfen IPA, um FB zu erhalten, und fügen dann IPA/Aceton hinzu. Können wir nicht direkt zu Aceton/Schwefelsäure übergehen, da es bereits in IPA enthalten ist?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sie können konz. Schwefelsäure hinzufügen, aber es ist immer eine gute Idee, sie mit etwas Aceton zu verdünnen. Das Eintropfen in konz. führt zu einer lokalen Übersäuerung, bei der unabhängig vom Basismedium ein Teil Ihres Produkts irreversibel zerstört wird.

 

[Melv99]

In dem Video heißt es, dass Aceton der Ipa/Base-Lösung zugesetzt wird. Ich sehe nicht, dass das Ipa abgedampft wird. Ist es möglich, auf den Verdampfungsschritt zu verzichten?

 

[G.Patton]

Ja, das können Sie. Der Unterschied im Kristallisationsverfahren. Es wird ein bisschen länger dauern.

 

[aa1178251182]

Nach der Reaktion wurde die Temperatur auf Raumtemperatur gesenkt, und ich goss 25%ige Natriumhydroxidlösung direkt in das gesamte Material und rührte. Die ölige Schicht wird unterbrochen und geteilt, dann wird 85%ige Phosphorsäure direkt in die ölige Schicht gegeben. Der pH-Wert wird auf 6 eingestellt. Beim Abkühlen kommt es zu Salzausfällungen, aber es tritt keine medizinische Wirkung ein. Liegt es an der Veränderung der Syntheseschritte?

 

[aa1178251182]

Das ausgefällte Salz wird getrocknet und ohne medizinische Wirkung verwendet. Ich konnte das gefällte Salz nicht mit 15 % NaOH auflösen, das Salz setzte sich am Boden ab, mit einer kleinen Menge gelben Öls an der Spitze.

 

[aa1178251182]

Schritte, die ich geändert habe
1. 25 % Natriumhydroxid direkt in das gesamte Material geben
2. Anstatt mit Aceton zu kristallisieren, gebe ich direkt 85%ige Phosphorsäure in die obere Ölschicht. Inwieweit wirkt sich diese Änderung auf diesen Weg aus?

 

[G.Patton]

Ungefähr 0% Unterschied.
@aa1178251182 Warum wiederholen Sie dieselben Fragen. Ich und @Hank Schrader haben Ihnen bereits gesagt, dass Sie ein Problem mit dem Reagenz CAS 705-60-2 haben. Sie müssen den Schmelzpunkt überprüfen. Stattdessen stellst du dieselben Fragen in der Hoffnung, was zu erfahren? Dass Sie die Konzentration der Lauge ändern können und alles wird sich ändern? Wir sind Chemiker, keine Büroleiter, Sie werden keine andere einfache/erwünschte Lösung bekommen, wenn Sie ein Problem mit dem Reagenz (Ausgangsstoff) haben.

 

[blackburn]

Hallo Leute, wie trocknet ihr am besten und wie lange braucht ihr dafür? große Chargen dauern ewig, und der Butchnertrichter ist nicht so hilfreich...

Irgendwelche Ideen?

Danke!

 

[WinterDust]

Es kommt darauf an, was Sie als Waschmittel verwenden und wie viel von der Flüssigkeit Sie mit dem Buchner-Trichter absaugen können.

Aceton / IPA.

Aceton verdunstet viel schneller als IPA und trocknet es daher schneller.

Nach dem Waschen filtriere ich mein Produkt, bis es nicht mehr aus dem Buchner-Trichter tropft.

Wenn das Amphetamin in diesem Stadium feucht ist, lege ich es in einen offenen Behälter und stelle ihn für 2 Tage in den Gefrierschrank.

Und voila, es ist hart wie ein Stein.

Du kannst es im Grunde mit den Händen zu Pulver zermahlen.

Wenn du nasses/feuchtes Amphetamin zum Trocknen in den Gefrierschrank legst, solltest du den Gefrierschrank ein- oder zweimal am Tag öffnen, damit die Dämpfe entweichen können.

Gefrierschränke sind im Gegensatz zu Kühlschränken geschlossene Kreisläufe.

 

[Melv99]

Wird etwas von der Naoh-Lösung in die ISO/Amp-Schicht gelangen? Wenn ja, würde sich beim Salzen auch Na-Sulfat/Nacl mit dem Amp bilden?

Der Grund, warum ich frage, wenn, weil ich vor kurzem tat dies rxn in kleinem Maßstab und alles funktionierte erstaunlich amd Ertrag war viel mehr als erwartet.

Aus irgendeinem Grund zweifle ich an dem erhaltenen Produkt (4FA). Ich werde einen weiteren MP-Test durchführen, aber der erste Test schmolz (oder das verbleibende Lösungsmittel verdampfte) und brannte dann, wie ich erwarten würde, dass Nacl brennen würde. Regeant-Tests zeigten keine Veränderung, aber das ist bei 4Fa zu erwarten.
Robadope habe ich noch nicht ausprobiert, da ich keinen Hinweis darauf finden konnte.

 

[UWe9o12jkied91d]

a/b machen, vielleicht sogar Enantiomere trennen, wenn Sie dabei sind

 

[Melv99]

Gute Idee von beiden. Ich frage mich, ob andere, die keine Wirkungen verspüren, einfach nur eine Tonne NaCl und nur wenig Amp konsumieren.

 

[Pervitin]

Wenn ich IPA unter Vakuum destillieren muss, wie hoch sollte die Temperatur sein? Und was kann ich tun, um die Ergebnisse zu optimieren, ohne das Aceton zu trocknen?

 

[WinterDust]

Die Temperatur einer beliebigen Verbindung im Vakuum hängt vom Vakuumdruck ab.

Es gibt sehr gute Diagramme im Internet für diesen Zweck, googeln Sie sie, um eine genaue Berechnung zu erhalten.

 

[Pervitin]

Wenn ich es verflüchtigen will, muss ich es dann kochen oder nur länger stehen lassen. Wenn ich es kochen muss, welche Temperatur muss ich dann verwenden?
Zweitens, wenn ich die genaue Beschreibung im Video befolgen möchte, wie viel NaOH benötige ich dann? 2 Liter 25%ige NaOH-Lösung mit 500g NaOH für 250g P2NP?

 

[blackburn]

Wie imoutalso beschrieben, hängt es vom Vakuumdruck ab, wenn man unter Vakuum destilliert, liebt man den Siedepunkt, den man selbst ausprobieren muss.

1500ml Wasser, 500g Naoh, für deine 250g P2np Charge.

 

[Pervitin]

Danke, aber vielleicht habe ich mich nicht richtig ausgedrückt. Ich habe die Tabelle auch in meinem "organikum"-Buch gefunden, aber ich dachte, man kann das Ipa bei normalem Druck entfernen?

 

[UWe9o12jkied91d]

Möglich ja, aber ohne inerte Atmosphäre könnte man sein Produkt zumindest teilweise ruinieren, aber vielleicht ist es auch völlig in Ordnung, ich habe es nur geschafft, ein gutes Produkt unter N2 zu isolieren.
Eine Vakuumpumpe ist nicht so teuer, die großen AC-Pumpen sind gut (für eine Weile) für das Strippen von Lösungsmitteln, die kleinen chinesischen 12V-Pumpen sind nicht so gut für diese Anwendung.
Besorgen Sie sich einen Dekan Stark, einen Blasenkondensator und schließen Sie das Vakuum an das Ende des Kondensators an, ziehen Sie gerade so viel heraus, dass die Dämpfe nicht entweichen können, und lassen Sie das Vakuum los, damit es durch die Schwerkraft aus Ihrem Ableiter abfließt.

 

[Pervitin]

Ja, ich habe dafür einen Vakuumsammler und werde die klassische Architektur für Vakuumdestillationsapparate befolgen, aber ohne einen Wulfschen Kolben und nur mit einem Vakuummeter direkt an der Pumpe.

 

[UWe9o12jkied91d]

schön

 

[ElementalEnigma]

Ist es theoretisch möglich, dies mit einem 55-Gallonen-Fass mit Rührwerk als Reaktor zu erreichen?

 

[WinterDust]

Wenn Sie sich die Zeit nehmen und den Thread durchlesen würden, würden Sie sehen, dass diese Frage schon mehrfach in unterschiedlichem Umfang gestellt wurde, und die Frage bleibt dieselbe.

Suchet, so werdet ihr finden.

 

[ElementalEnigma]

Vielen Dank für den Tipp. Während ich mich durch die 27 Seiten geblättert habe, habe ich auf dem Weg dorthin einige wertvolle Tipps gefunden. Ich bin nur neugierig, ob jemand diese Technik ausprobiert hat und um wie viel sich das auf die Ausbeute auswirken würde? Im Vergleich zu einem Reaktor.
Und ob es irgendwelche Tipps von jemandem gibt, der es ausprobiert hat.
Danke

"Alchemisten haben auf der Suche nach Gold viele andere Dinge von größerem Wert gefunden"