Alpha-PVP-Synthese (Maßstab 1-10 kg). Vollständiges Video-Tutorial.

[getmoneyforlife]

Hallo, ich habe ein Problem mit der Kristallisation. Nach der Zugabe von Salzsäure kristallisiert die Reaktion nicht aus. Wenn man anfängt, das 2-Bromvalerophenon mit dem Ethylacetat und dem Prolidin zu mischen, sieht es so aus, als ob es sich nicht gut vermischt hätte. Die Mischung wurde 1 Stunde lang gerührt. Die Schichten haben sich getrennt und das sollte nicht so sein. Erst später habe ich destilliertes Wasser hinzugefügt und die Phasen haben sich getrennt, aber warum sieht es am Anfang so schlecht aus?
Mischungsverhältnis:
*2Bromvalerophenon ~760ml
*Ethylacetat 4L
*Pirolidyna 1L
*Wasserdestillat 6L
*Aceton 4L
*SÄURE 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Aceton hinzufügen und für einen Tag in den Gefrierschrank legen

 

[w2x3f5]

Das Problem ist, dass Sie in der Beschreibung von 4 Litern Ethylacetat usw. schreiben, das Foto aber eine Größenordnung weniger ist, und Sie haben Ihre Arbeit auch nicht Schritt für Schritt mit Ihren Beobachtungen beschrieben. Ich bin nicht Nostradamus zu warnen, Ihre Aktionen und die Synthese selbst. Kristallisation stellte sich heraus, wie ich sehe.

 

[getmoneyforlife]

Ich habe 2 Fragen.
Warum begann sich die Flüssigkeit zu trennen oder nicht zu mischen?
Warum hat sich die Lösung beim Ansäuern mit Salzsäure nicht getrübt?
Ich habe nach einer langen Pause zu schnell angefangen, ich habe 1 kg verloren, ich habe 2 Proben von je 50 g gemacht, aber irgendetwas funktioniert nicht so, wie es sollte. Wirkungsgrad 60% 40ml 2bromovalerophenon 50ml Pyrrolidin

 

[islandgato]

Wie verdampft man? Bei mir ist auch nach 12 Stunden im Gefrierschrank noch alles flüssig

 

[savage36]

Bergwerke nach

 

[darkmatter7]

Muss ich wirklich einen Rotovap kaufen?
Wie hoch sind die Anfangskosten für all das, wenn man bei Null anfängt?

Es ist zu schade, dass es so schwer ist, dieses Zeug einfach zu finden, dass wir es selbst herstellen müssen...

 

[G.Patton]

Sie können es auch ohne rotovap schaffen, aber es wird viel mehr Zeit in Anspruch nehmen.

 

[EvilC415]

Ich hoffe, dass ich etwas Hilfe bekommen kann... Ich habe mehrere Male erfolgreich reiben lassen, aber meine letzten 2 verhalten sich merkwürdig. Ich bin mir nicht sicher, was das Problem ist, da alle Reaktionen stattgefunden haben, aber es haben sich keine Kristalle gebildet. Derzeit im Gefrierschrank und 2 Schichten getrennt. Bitte antworten Sie und ich kann mehr ino geben... ich danke Ihnen im Voraus...

 

[TheNut22]

Kann Salzsäure zur Herstellung von 2-Chlor-Valerophenon auf die gleiche Weise wie Bromwasserstoff verwendet werden?
Wenn nicht, kann Salzsäure zusammen mit Kupfer(II)chlorid für die Alpha-Chlorierung verwendet werden?

 

[G.Patton]

Ich glaube nicht, dass das funktionieren wird. Zumindest wird die Ausbeute deutlich geringer sein.

 

[TheNut22]

Vielleicht ist dies eine bessere Frage, wenn man die gleiche Reaktion betrachtet:
Wenn ich Kupfer(II)-chlorid verwende, vielleicht mit LiCl2, wenn ich mich richtig erinnere, können diese beiden Reagenzien verwendet werden, um die 2-Chlorierung durchzuführen, da die Alpha-Chlorierung in vielen guten Reaktionen, die ich durchgeführt habe, auf diese Weise durchgeführt wird.

 

[G.Patton]

Das kann ich Ihnen nicht mit Sicherheit beantworten. Führen Sie eine Synthese durch und finden Sie es heraus. Lassen Sie uns Ihr Ergebnis wissen.

 

[Lev]

Liebe Forumsmitglieder. Ich brauche Hilfe. Wo kann ich mir die Synthese von Valerophenon ansehen?

 

[G.Patton]

Hallo, nirgendwo.

 

[WillD]

Benzol+AlCl3+Valerylchlorid

 

[scared]

hallo
ich habe gelesen, dass Pyrrolidin durch Metilamin ersetzt werden kann.
Kann mir jemand sagen, ob das richtig ist und in welchem Verhältnis es substituiert wird?
1000 ml Pyrrolidin können durch 1000 ml Methilamin hcl oder wie viel 40%ige Wasserlösung ersetzt werden.

Vielen Dank für Ihre Hilfe

 

[xirmsx12]

Ja, ich habe es mit Hexanophenon versucht, aber es scheint nicht so zu funktionieren wie mit Valerophenon. Ist es ein Erhitzungsproblem, ein Mischungsproblem, oder was? Ich konnte das Pyrrolidin nicht dazu bringen, richtig zu reagieren, um eine anständige Freebase von APHP zu erhalten, falls das jemand liest. Am Ende war es fast inaktiv. Die verwendeten Geräte waren bis auf den Rückflusskondensator fast vollständig vorhanden.

 

[WillD]

PHP ist in der Regel schwieriger zu kristallisieren. Aber im Allgemeinen sollte es keine Probleme geben. Sie können dies mit mir klären, aber nicht in diesem Thema.

 

[Skurczolo]

Nach dem Mischen von Bromoket in Ethylacetat mit Pyrrolidin muss ich Ethylacetat aus der obersten Schicht unter Vakuum destillieren?

 

[WillD]

Wenn Sie Ethylacetat im Vakuum eindampfen und die Base mit trockenem Aceton mischen können, ist dies eine sehr gute Methode

 

[TERMOBAR]

Guten Abend, entschuldigen Sie, kann ich Sie um Hilfe bitten? Ich habe eine Synthese von Alfa pvp auf der Grundlage dieses Rezepts gemacht https://bbforum.eu/tags/a-pyrrolidinovalerophenone Ich habe alles wie beschrieben gemacht, außer der Destillation von Ethylacetat, ich habe die Ansäuerung auf 5 gebracht, sie in den Gefrierschrank gestellt, und die Salze sind nicht herausgefallen, wie kann ich die Situation beheben?als nächstes habe ich die Lösung auf 1/2 bei einer Temperatur von 74-77 eingedampft und sie wieder in den Gefrierschrank gestellt und alles ohne Ergebnis, vielleicht ist jemand auf dieses Problem gestoßen?bitte helfen Sie mir!

 

[WillD]

Wenn es sich um Säure handelt, muss man sie bei niedriger Temperatur oder unter Vakuum verdampfen. Die Rückstände können wie schwarzes Harz aussehen. Sie müssen chemisch reines, trockenes Aceton verwenden, um es zu kristallisieren. Wenn es sich um Haushaltsaceton handelt, kann es Probleme geben. Neben Aceton gibt es auch eine Reinigungsmethode, wenn Sie das Harz in Wasser auflösen können. Extrahieren Sie das Wasser mit einem Lösungsmittel von Verunreinigungen und kristallisieren Sie das Produkt beim Abkühlen aus einer wässrigen Lösung.