P2P til (d)-phenyl-2-propanol muligt?

[Acab1312]

Hej, jeg har set en P2NP-syntese, der hovedsageligt producerer d-isomeren. Ville det så ikke være under omdannelsen til P2P at overtage D-produktet?

 

[OrgUnikum]

Det er interessant, det vidste jeg ikke, fedt! Det er selvfølgelig ikke P2NP, der fremstilles, men det har en alkoholgruppe tilføjet på det første kulstof, det er den direkte forløber for norfedrin, da P2NP er den direkte forløber for amfetamin.

Det betyder, at du har brug for nogle tungere våben end NaBH4/CuSO4 for at få d-Amphetamin, selvfølgelig vil RP/H3PO3/H3PO2 + I eller Birch gøre tricket, nogle andre metoder kommer til at tænke på.

Men jeg har ikke den mindste idé om, hvorfor kondensering af benzaldehyd med nitroethan med triethylamin som katalysator resulterer i nitroalkoholen og ikke den rene nitroforbindelse, som man kender. Også hvorfor det ikke kun er selektivt for cis- eller trans-konfiguration, det er også en overraskelse. Det er mærkeligt.

 

[K-Cyanide]

Emnet er også af stor interesse for mig, men fra et andet synspunkt. Opløsningen af racemisk metamfetamin fri base kan gøres uden opløsningsmiddel gennem min yndlingsforbindelse (grin):
O,O`(+)-dibenzoyl-d-vinsyre i gode udbytter. (80-85% ).

Men jeg vil gerne spørge, om nogen har erfaring med den såkaldte RRR-proces. RRR står for resolution-racemisation-recycling, for at re-racemisere den uønskede l-isomer tilbage til en 50:50 racemisk blanding. Dette udføres ved hjælp af en lille mængde af en radikal initiator som AIBN og en kilde til thiylradikaler (f.eks. methylthioglycolat). På denne måde kan man øge udbyttet fra teoretisk 50 % til over 90 % ved at køre processen flere gange. Jeg kunne ikke finde nogen rimelig procedure nedskrevet indtil videre.

 

[花谢花开]

Hvilken dibenzoylvinsyre bruger du til at spalte cas? Er det den flydende del eller krystaldelen? Kan du forklare det i detaljer? Jeg er enig i denne metode. Jeg synes, den er bedre end vinsyre. Tak for det.

 

[OrgUnikum]

Dette er, hvad du har brug for at vide....

Optisk opløsning af N-methylamfetamin via diastereoisomer saltdannelse med 2R,3R-O,O´-Di-p-toluoylvinsyre
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI OG ELEMÉR FOGASSY
Department of Organic Chemical Technology, Technical University of Budapest, Budapest, Hungary
CHIRALITY 11:373-375 (1999)

 

[OrgUnikum]

Hollandsk opløsning og en masse andre ting vedrørende alt dette godt forklaret:

RIJKSUNIVERSITEIT GRONINGEN

Opløsning af racemater ved krystallisering
Tilsætningsstoffer og nedslidning
Proefschrift

 

[Acab1312]

Måske kan dette hjælpe dig videre, men jeg har ikke testet det personligt endnu. Jeg kan kigge i mine mapper, måske kan jeg stadig finde den originale PDF

Generel procedure for racemiseringseksperimenter. A
0,06 M opløsning af amin (100 mg) og thiol (1,2 eller 0,2 ækvivalenter)
i benzen blev tilbagesvalet i 2 timer (støkiometrisk tilstand) eller 7
h (katalytisk tilstand) i tilstedeværelse af AIBN (en samlet
mængde på 20 mol% AIBN blev opdelt i tre lige store
portioner (når reaktionstiden var > 2 timer), som blev tilsat successivt hver 2. time). Efter koncentration blev restproduktet fortyndet
med HCl (1 M), og opløsningen blev vasket med Et2O. Den
vandige fase blev basificeret med mættet natriumcarbonat
og ekstraheret med Et2O. Den rene amin blev isoleret efter
tørring på MgSO4 og koncentration

 

[Sciencenutz]

Jeg har adgang til aibn og thiol, men vil gerne have hjælp til at finde de rigtige forhold omregnet til f.eks. pr. kg L-meth freebase? Jeg poster mine resultater

 

[Sciencenutz]

Er der nogen opdateringer på dette?

 

[K-Cyanide]

Jeg tror, jeg vil slutte mig til det unge forskerteam og også lave nogle eksperimenter. .
For at komme i gang er jeg nødt til at skaffe stofferne Methyl-thioglycolate og det sjove stof AIBN. Jeg tjekker altid de store kemifirmaer for at få et skøn over omkostningerne. (ved at dividere deres pris med 5 grin). Ethvert tip til pålidelig leverandør er værdsat.

Med hensyn til opløsningsmiddel bemærkede jeg på Sigma-Aldrich og flere andre websteder, at de sælger 0,2M-opløsninger i Toluene, så faktisk synes Toluene at være et korrekt valg.

 

[btcboss2022]

Jeg har en leverandør af AIBN og thiol, hvis det er nødvendigt.

 

[Acab1312]

Hej, hvor høj ville prisen være hos din leverandør, Når det kommer til eksperimenterne, er jeg også enig.

 

[btcboss2022]

Ikke høj sidste gang jeg spurgte var omkring 500 € prisen for begge forsendelser inkluderet.

 

[K-Cyanide]

Ok, det lyder fornuftigt, men hvad er mængden, 1 kg vil jeg tro. Og hvad med leveringstiden, fra det tidspunkt, hvor betalingen er modtaget af leverandøren?

 

[btcboss2022]

1 kg pr. stk. 15 dages levering.

 

[K-Cyanide]

Et sidste spørgsmål: Accepterer de kryptokurver, men hvis ikke, ville det ikke være et problem, i hvert fald ikke for mig.

 

[btcboss2022]

Ja, det gør de.

 

[K-Cyanide]

perfekt, så giv os venligst kontaktdata. Her, eller hvis privatlivets fred er en bekymring via PM.Mange tak.

 

[btcboss2022]

Lad mig spørge dem, hvordan de foretrækker at gøre det.

 

[btcboss2022]

Jeg skal tale med min leverandør i dag, og de fortalte mig, at de ikke har tid nok til at administrere forumaftaler, og de bad mig om at fungere som mellemmand, så ... fortæl mig din mening om dette.
Jeg tænkte muligheden for at annoncere deres hovedprodukter her, og jeg ville styre aftalen direkte med en lille provision i prisen naturligvis ;-)

 

[K-Cyanide]

Processen er grundlæggende fin, inklusive en provision til dig. Det vigtigste spørgsmål her er, hvordan de følsomme data håndteres. Vil du så sende pakkerne til slutkunden eller leverandøren direkte fra Kina?

 

[btcboss2022]

Er sendt af leverandøren, ikke mig.

 

[K-Cyanide]

Ok, så lad mig vide, om de er enige. Endnu et kort spørgsmål uden for emnet: Bruger du en varmer/køler til din reaktor eller bare en varmeenhed? Og hvilket kølemiddel/varmeoverføringsvæske bruger du?

 

[btcboss2022]

Jeg har en varme-/køleenhed, og en badeolie bruges som overførselsvæske.
Hvis de er enige, hvad mener du så?
Tak skal du have.

 

[K-Cyanide]

Så foreslår jeg, at du indsamler ordrer fra dem, der vil have disse reagenser (inklusive mig), og så bestiller du dem hos din leverandør.

 

[btcboss2022]

Ja, det var det, de sagde til mig.