Måske kan dette hjælpe dig videre, men jeg har ikke testet det personligt endnu. Jeg kan kigge i mine mapper, måske kan jeg stadig finde den originale PDF
Generel procedure for racemiseringseksperimenter. A
0,06 M opløsning af amin (100 mg) og thiol (1,2 eller 0,2 ækvivalenter)
i benzen blev tilbagesvalet i 2 timer (støkiometrisk tilstand) eller 7
h (katalytisk tilstand) i tilstedeværelse af AIBN (en samlet
mængde på 20 mol% AIBN blev opdelt i tre lige store
portioner (når reaktionstiden var > 2 timer), som blev tilsat successivt hver 2. time). Efter koncentration blev restproduktet fortyndet
med HCl (1 M), og opløsningen blev vasket med Et2O. Den
vandige fase blev basificeret med mættet natriumcarbonat
og ekstraheret med Et2O. Den rene amin blev isoleret efter
tørring på MgSO4 og koncentration
Generel procedure for racemiseringseksperimenter. A
0,06 M opløsning af amin (100 mg) og thiol (1,2 eller 0,2 ækvivalenter)
i benzen blev tilbagesvalet i 2 timer (støkiometrisk tilstand) eller 7
h (katalytisk tilstand) i tilstedeværelse af AIBN (en samlet
mængde på 20 mol% AIBN blev opdelt i tre lige store
portioner (når reaktionstiden var > 2 timer), som blev tilsat successivt hver 2. time). Efter koncentration blev restproduktet fortyndet
med HCl (1 M), og opløsningen blev vasket med Et2O. Den
vandige fase blev basificeret med mættet natriumcarbonat
og ekstraheret med Et2O. Den rene amin blev isoleret efter
tørring på MgSO4 og koncentration
- By Sciencenutz
Jeg har adgang til aibn og thiol, men vil gerne have hjælp til at finde de rigtige forhold omregnet til f.eks. pr. kg L-meth freebase? Jeg poster mine resultater
↑View previous replies…
- By btcboss2022
I would reflux the mixture don't means that reflux will begins at toluene b.p and 0.06M is the concentration in grams will depend on the amount of solvent used.
- By Sciencenutz
Her er vægten af alle 3.
L metamfetamin 149,23 g/mol
Methylthiogylcolat 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Derfor ville det være 1 mol L-meth, og der står 0,2 lige så 106,14x0,2 = 21,22 g. Og 20 % for aibn er 32,84 g.
Så sig, at jeg gjorde 149,23 g L-meth freebase med 500 ml toluen og 21,22 g thiol og tilbagesvalede i 7 timer, mens hver 2. time tilføjede 10,94 g (32,84 / 3 = 10,94 g) AIBN.
Ville det være de korrekte tal? Jeg er stadig lidt forvirret over de 0,06 M, og hvordan jeg skal skalere det op.
L metamfetamin 149,23 g/mol
Methylthiogylcolat 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Derfor ville det være 1 mol L-meth, og der står 0,2 lige så 106,14x0,2 = 21,22 g. Og 20 % for aibn er 32,84 g.
Så sig, at jeg gjorde 149,23 g L-meth freebase med 500 ml toluen og 21,22 g thiol og tilbagesvalede i 7 timer, mens hver 2. time tilføjede 10,94 g (32,84 / 3 = 10,94 g) AIBN.
Ville det være de korrekte tal? Jeg er stadig lidt forvirret over de 0,06 M, og hvordan jeg skal skalere det op.
- By btcboss2022
500 ml toluen pr. mol? Hvordan har du beregnet det?
Beregningen af liter pr. mol i papirprocessen for 0,06M koncentration skal være:
149,23gr*0,06M=8,95gr freebase pr. liter
149,23gr/8,95gr=16,67L opløsningsmiddel (toluen) pr. mol freebase
Det er en meget lav koncentration, men i reaktioner mellem radikaler kan der dannes mange biprodukter, så jeg gætter på, at det er grunden til den lave koncentration.
Jeg tror ikke, der ville være problemer med at bruge 10 gange denne koncentration ved at bruge 1,66 l toluen pr. mol freebase.
Et andet punkt er, hvorfor du fokuserer på den 7 timers proces, når du kan gøre det på 2 timer?
Beregningen af liter pr. mol i papirprocessen for 0,06M koncentration skal være:
149,23gr*0,06M=8,95gr freebase pr. liter
149,23gr/8,95gr=16,67L opløsningsmiddel (toluen) pr. mol freebase
Det er en meget lav koncentration, men i reaktioner mellem radikaler kan der dannes mange biprodukter, så jeg gætter på, at det er grunden til den lave koncentration.
Jeg tror ikke, der ville være problemer med at bruge 10 gange denne koncentration ved at bruge 1,66 l toluen pr. mol freebase.
Et andet punkt er, hvorfor du fokuserer på den 7 timers proces, når du kan gøre det på 2 timer?
Okay, men er der nogen, der har prøvet at opvarme med reflux under let sure forhold?
Så enkelt er det.
Jeg er villig til at vædde på, at det vil virke, spørgsmålet er hvor godt.
Så enkelt er det.
Jeg er villig til at vædde på, at det vil virke, spørgsmålet er hvor godt.
- By HerrHaber
Det tror jeg gerne, men der er en grund til, at CHEM IS TRY, så derfor skal nogen eksperimentere med en række reagensglas og forskellige koncentrationer, pH, temperaturer og reaktionstider ... forskningsarbejde. "Ingen sagde, at det var let, ingen sagde, at det kunne være så svært, vi går tilbage til starten" Coldplay-The Scientist.
Når et stofs optiske aktivitet forsvinder, er det ikke altid forbundet med
med, at molekylets kiralitet forsvinder. Det kan også skyldes reversible omdannelser af et af enantiomererne til det andet, indtil der opnås en blanding
ækvimolekylær af begge enantiomerer (en racemisk). Denne transformation
kaldet racemisering kan finde sted spontant (det vil sige under påvirkning af ter¬
molekyler, se yderligere eksempler for optisk aktive derivater af bifenil), eller under påvirkning af syre- eller bacidkatalysatorer (se bind II, "Stereokemi II").
Og fra vol. 2 stereokemi, der henviser til vinsyre, men vi kan drage nogle konklusioner om, at den phenyletylamin, vi arbejder på, også har lignende parametre, som gør de samme ting, hvem ved, måske er det det samme, det er ikke en choh-gruppe, men man ved aldrig.
Racemisering. Ved at opvarme (+)-tartriosyre
med vand ved 160° omdannes den i vid udstrækning til mesovinsyre (ved racemisering af en enkelt CHOH-gruppe). Under de samme betingelser, men ved 175°, dannes en større andel af (it)-vinsyre (ved racemisering af begge CHOH-grupper). Denne reaktion er stærkt katalyseret af baser; ved opvarmning med en natriumhydroxidopløsning finder racemisering sted ved 100°. HCl acid dil. har også en katalytisk virkning, men svagere (den temperatur, der kræves for at observere reaktionen, er 120-140°).
Denne racemiseringsreaktion bruges til at opnå mesovinsyre og (±)-vinsyre. Racemiseringer af denne type er også observeret med andre α-substituerede syrer.
med, at molekylets kiralitet forsvinder. Det kan også skyldes reversible omdannelser af et af enantiomererne til det andet, indtil der opnås en blanding
ækvimolekylær af begge enantiomerer (en racemisk). Denne transformation
kaldet racemisering kan finde sted spontant (det vil sige under påvirkning af ter¬
molekyler, se yderligere eksempler for optisk aktive derivater af bifenil), eller under påvirkning af syre- eller bacidkatalysatorer (se bind II, "Stereokemi II").
Og fra vol. 2 stereokemi, der henviser til vinsyre, men vi kan drage nogle konklusioner om, at den phenyletylamin, vi arbejder på, også har lignende parametre, som gør de samme ting, hvem ved, måske er det det samme, det er ikke en choh-gruppe, men man ved aldrig.
Racemisering. Ved at opvarme (+)-tartriosyre
med vand ved 160° omdannes den i vid udstrækning til mesovinsyre (ved racemisering af en enkelt CHOH-gruppe). Under de samme betingelser, men ved 175°, dannes en større andel af (it)-vinsyre (ved racemisering af begge CHOH-grupper). Denne reaktion er stærkt katalyseret af baser; ved opvarmning med en natriumhydroxidopløsning finder racemisering sted ved 100°. HCl acid dil. har også en katalytisk virkning, men svagere (den temperatur, der kræves for at observere reaktionen, er 120-140°).
Denne racemiseringsreaktion bruges til at opnå mesovinsyre og (±)-vinsyre. Racemiseringer af denne type er også observeret med andre α-substituerede syrer.
- By btcboss2022
Jeg tror ikke, at det virker for racemisering, descarboxilation eller hydrolisis vil ikke racemisere en L-enantiomer freebase.
ikke underligt, at de kalder dig chefen
Hvis det skal være under 90, ville jeg bruge benzen, men hvis 90 ikke er nok, så brug toluen, xylen og så videre.
Hvis det skal være under 90, ville jeg bruge benzen, men hvis 90 ikke er nok, så brug toluen, xylen og så videre.
- By HerrHaber
Kort sagt handler det om ligevægt, og jeg tror, at reaktionstiden er den vigtigste drivkraft (katalysator er også et must). Jeg kan huske, at jeg ikke fik lov til at lade en reaktion stå natten over, fordi min professor lovede, at den ville racemisere, og jeg arbejdede i stereokemilaboratoriet, så ligevægt var fjenden der.
- By btcboss2022
Jeg vil gøre det med vand, NaOH og HCL også de 3 ruter ok? Efter resultater taler vi igen.
- By btcboss2022
Hvem kalder mig chefen?ahahahah første gang jeg ser dette, tror jeg det ikke hahah men tak alligevel ;-)
- By btcboss2022
Det er min plan:
Jeg har L-Meth HCL, jeg tager 45 g (15+15+15), og jeg tænder det på freebase.
Når jeg har L-meth freebase, vil jeg udføre tartarisk separationsproces igen for at forsøge at have den maksimale mængde L-enantiomer.
Jeg vil opdele den reseparerede L-meth freebase i 3 lige store dele, og jeg vil udføre de 3 ruter som beskrevet der.
Når jeg er færdig, vil jeg gøre igen den tartariske separationsproces, og vi vil se resultaterne.
Tak for det.
Jeg har L-Meth HCL, jeg tager 45 g (15+15+15), og jeg tænder det på freebase.
Når jeg har L-meth freebase, vil jeg udføre tartarisk separationsproces igen for at forsøge at have den maksimale mængde L-enantiomer.
Jeg vil opdele den reseparerede L-meth freebase i 3 lige store dele, og jeg vil udføre de 3 ruter som beskrevet der.
Når jeg er færdig, vil jeg gøre igen den tartariske separationsproces, og vi vil se resultaterne.
Tak for det.
