p2p fra bmk-syntese bekræftet?

[K-Cyanide]

Nu blev der udført en kørsel med input fra @Acab1312 (al ære til ham), og resultaterne var ganske anstændige.

2000 ml 85 % fosforsyre blev opvarmet til ca. 65 °C. 1500 g BMK 5449-12 blev tilsat i små portioner under omrøring. Reaktionsblandingen blev opvarmet til 135 °C og tilbagesvalet i 4 timer.
Lagene blev adskilt, og det vandige/poresyrede lag blev ekstraheret med DCM. (Det er sjovt at se, at DCM-laget er øverst på grund af fosforsyrens høje densitet). De kombinerede ekstrakter blev vasket med vand, saltvand og mættet bicarbonatopløsning for at få pH til neutral.

Efter tørring over vandfrit natriumsulfat blev opløsningsmidlet inddampet under almindeligt tryk.
Der blev opnået 818 ml (813 g) gyldenbrun rå P2P. Udbytte: 80,93 %

Den rå P2P blev destilleret under reduceret tryk for at give 656 ml (652 g) lysegul, ren 1-phenyl-2-propanon aka P2P, phenylaceton. Udbytte: 64,90

Den dejlige blomsteragtige lugt af ren P2P er helt fantastisk.

 

[Mo0odi]

Sejt

 

[Sig]

@jasper

 

[damakemi]

Thnx man elsker virkelig denne metode. Kan du give en forklaring på, hvordan du vasker din p2p og bringer ph til neutral? vil gerne se forholdene

 

[masterpell]

Efter tilsætning af syre er pH-værdien mindre end 3, og RM-farven bliver grøn. Meget mærkeligt, jeg spekulerer på, om jeg gjorde det rigtigt?

 

[G.Patton]

Hejsa. Beskriv venligst din trin-for-trin-procedure tydeligt, hvis du vil have hjælp. Er du sikker på, at du har brugt BMK glycidic acid sodium salt?

P.S. Der er BB Forum-tutorial med den godkendte vejledning og video

Phenylaceton (P2P)-syntese via BMK-ethylglycidat

Denne tilgang til phenylacetonsyntese (P2P) er en enkel måde at få phenylaceton fra BMK-ethylglycidat og dets syntese fra benzaldehyd. PMK-ethylglycidat kan hydrolyseres til P2P. Denne reaktion er ikke følsom over for vand som BMK-methylglycidatsyntese. Der er en sådan fordel...

bbgate.com

 

[G.Patton]

Tjek smeltepunktet, det ligner ikke P2P

 

[masterpell]

Efter opvarmning til 90 grader Celsius er farven stadig den samme. Er der noget galt med trinnene? Eller er dette pulver ikke 5447?

 

[G.Patton]

Hvilken farve taler du om? Forstår du, hvad smeltepunkt er? Bestemmelse af smeltepunkt
Jeg fandt ud af, at dette stof har et smeltepunkt på 133-136 °C.

 

[masterpell]

Så din ekspertudtalelse og dit forslag er, at ved stoffets smeltepunkt skal det udføres ved ca. 133 grader Celsius og bruge et kondensatorrør til tilbagesvaling i flere timer, ikke sandt?

Dette stof er altid i en meget beskidt tilstand ved 70-90 grader Celsius. Som vist på billedet ligner det en kop kaffe. I lag ser det ud som en mørkebrun olieagtig substans med en ubehagelig lugt.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 er natriumsalt af glycidinsyre. Omdannelsen af dette til P2P foregår gennem følgende trin:
- Natriummet fjernes fra glycidsyren ved at tilsætte en ækvimolar mængde syre, dvs. et molekyle BMK til et molekyle syre, hvilket f.eks. ville være 100 ml HCl 36 % til 200 g 5449.
- Glycidsyren decarboxyleres, og CO2 fraspaltes. Det er en termisk reaktion, den fungerer ved opvarmning. Noget stærk syre hjælper dog. Men det er katalytisk, så der er faktisk kun brug for meget lidt syre, og den bliver heller ikke brugt op, i modsætning til den del, der fjerner natrium, som danner natriumsaltet NaCl med HCl.
- Epoxiden, som eksponeres ved decarboxyleringen, omdanner sig selv til ketonen, til P2P. Dette sker også ved hjælp af varme, men du behøver ikke bekymre dig om, at det sker automatisk direkte efter, at CO2'en er spaltet fra, så man kan se på det som ét trin.

Så til 200 g BMK 5449 er det nok at bruge 115 gram HCl 36%, men det er en god idé at bruge meget vand. 1 liter til 200 g er ok. Der skal også tilsættes NaCl, 25 g pr. 100 ml vand eller mere. Regenereringssalt til opvaskemaskiner er ren NaCl og meget billigt. Det er for at gøre vandet tættere, tungere end P2P, da du vil have det til at komme ud af opløsning, og vandet er allerede tungere, så du ender med en emulsion, og det er ikke godt.
Nu skrev jeg, at reaktionen skyldes varme. Men der er kun brug for lidt, du kan se CO2'en komme ud, når du ser det skumme, og det sker allerede ved 50 til 70 °C maks. Når der ikke dannes mere CO2, er reaktionen overstået. Al denne opvarmning til tilbagesvaling og kogning i timevis er helt unødvendig. Prøv dig frem. Ikke flere bobler/skumdannelse ved maks. 70 °C - færdig. Der sker ikke andet end at dræbe din P2P efter dette.
Nu har du P2P på toppen, så brug toluen eller ethylacetat/naphta til ekstraktion.
BMK skal være fint pulver, ingen hårde klumper. Den nemmeste måde er at trække det gennem en elektrisk kaffekværn sammen med noget af den grove NaCl, som alligevel er tilsat. Du kan kværne det direkte ned i den omrørte, KOLDE vand/HCl-blanding, og når alt er i, vil temperaturen være steget til næsten 40 °C, så du skal bare fortsætte med at varme, og du kan snart se skumdannelsen. Varm lidt længere, når der ikke er mere skumdannelse, lad det køle af, og træk det ud. Vandet er nødvendigt for at få P2P mere fortyndet. Hvis der ikke er plads nok, vil det kondensere med sig selv og polymerisere, og jo mindre vand, jo mere P2P vil gå tabt på denne måde. Man får 125-130 g ud af 200 g BMK 5449 på denne måde, og det er allerede rent (syren skal dog vaskes ud) og godt nok til den næste reaktion.

Det kan gøres i en plastikspand, hvis spanden opvarmes på et vandbad. Jeg mener en rigtig spand, som de sorte, de bruger til mørtel på byggepladser, ikke lortet fra dollarbutikken. Man kan bore et hul i bunden af dem og sætte en vandhane i. PP, polypropylen, er det foretrukne materiale her. De er meget praktiske, ikke kun her.

Og ja, for nogen tid siden brugte jeg en mere kompliceret metode (med god succes), men lev og lær og prøv at gøre fremskridt, da stagnation er døden.

Jeg ønsker dig alt det bedste. Du fik forklaringen på, hvad der sker i reaktionen, og metoden, som blev udviklet ud fra denne viden og med masser af praktisk afprøvning.

Tag det eller lad det være, op til dig alene, jeg vil ikke diskutere dette emne mere, da det for mig endelig er løst, og jeg er allerede gået videre til nye ting.

 

[damakemi]

Mange tak for at dele denne information, jeg sætter stor pris på den. Kan du forklare, hvordan man vasker blandingen ordentligt, og hvordan man får ph-værdien helt op?

 

[Sig]

Endelig en, der gør det ligesom mig.

 

[edy's]

Generel

 

[Acab1312]

Mange tak, jeg prøvede det, og det fungerede rigtig godt. Første gang havde jeg det problem, at den færdige p2p blev hård som sten efter afkøling. I andet og tredje forsøg fungerede det fint.

 

[Tweaker]

Hvordan vasker man syren ud?

 

[OrgUnikum]

Den adskilte P2P vaskes flere gange med almindeligt vand i en separationstragt, sig P2P (med eller uden organisk opløsningsmiddel) og vand sammen, ryst som en gal og ikke kun en gang, lad det derefter sidde og adskille de to lag. Hvis det ikke adskilles (P2P-bund), så tilsæt halvdelen af vandet igen som saltlage (mættet saltopløsning), og prøv igen. Det tilsatte salt vil få det nu tungere vandlag til at skille sig i bunden. Gør dette flere gange - P2P er stort set uopløseligt i vand - ingen tab. Til sidst bruger du ren saltlage, ryster en gang og lader det stå i flere timer. Saltlagen vil suge alt vand, som måtte være spredt i P2P, ud af det, men det tager tid.
Nu skulle du gerne stå tilbage med helt klar P2P fri for syre og andre forureninger.

 

[damakemi]

tak, det burde være nemt, er det nødvendigt at gøre ph neutral for at lave N-form?

 

[Tweaker]

Det er jeg glad for. Jeg tror, det er derfor, mit udbytte blev ødelagt i første forsøg. Jeg lod p2p'en være som den er og var meget sur.

 

[masterpell]

Denne gang tilsatte jeg den alkaliske opløsning og begyndte at røre rundt, indtil pH-værdien var over 10, og så begyndte opløsningen at ændre sig til en kaffelignende uklarhed. Så tilsatte jeg syre, pH-værdien var mindre end 3, og lagene begyndte at adskille sig. Som billedet viser

 

[OrgUnikum]

Læs den blodige beskrivelse af processen for BMK 5449, og gør som beskrevet. Du brugte metoden til PMK ethylglycidat, det er alt.

 

[OrgUnikum]

Læs den blodige beskrivelse af processen for BMK 5449, og gør som beskrevet. Du brugte metoden til PMK ethylglycidat, det er alt.

 

[OrgUnikum]

Den officielle guide nævner ikke, at det er nødvendigt at tilsætte vand, før man tilsætter syre, og at der skal tilsættes en masse bordsalt. Densiteten af vand og P2P er så tæt, at allerede det salt, der dannes ved reaktionen, er nok til at gøre vandlaget så tungt, at du har en emulsion til sidst. Mere salt forhindrer dette, og P2P opsamles øverst, da det nu er mindre tæt end saltvandet nedenunder. Den permanente kontakt med P2P i en emulsion forårsager også polymerisering og tab.

Nu har disse mennesker tydeligvis hældt den koncentrerede syre direkte på BMK-pulveret, og det vil ikke fungere godt.

@Patton Jeg foreslår at ændre den officielle vejledning for at skabe klarhed.

 

[masterpell]

Jeg ser ud til at forstå! Jeg ser ikke ud til at forstå. Er jeg for dum? Findes der flere typer BMK? For eksempel 5447, har forskellige BMK-typer forskellige smeltepunkter?

 

[G.Patton]

Det er en klog anbefaling, det vil jeg gøre. Det vil jeg gøre.