p2p fra bmk-syntese bekræftet?

[UWe9o12jkied91d]

For mig var tricket for ikke at få slam til cas 5449-12-7 at opløse i kogende vand til en klar opløsning, slukke for varmen og forsigtigt tilsætte h2so4 conc.
Dette fik mig øjeblikkelig konvertering i acceptabelt udbytte, med lagdannelse med det samme, men jeg tilbagesvalede stadig 30 minutter for at være sikker. I modsætning hertil, da jeg skyndte mig og ikke opløste mit glycidat fuldstændigt, var ingen mængde tilbagesvaling i stand til at få de faste stoffer til at reagere og måtte filtrere dem.
Vær forsigtig med at sprøjte, når du tilsætter syre.

 

[Ortist]

Med H2SO4 adskilles lagene øjeblikkeligt, men det betyder ikke, at du har P2P. Det er bare glycidinsyre, der er adskilt. Jeg har lige prøvet det og fik to lag uden lugt.

 

[UWe9o12jkied91d]

Synes du det? Adskilt fra hvad? Og hvad er der tilbage, hvis det er adskilt?
BMK har en ret let aroma, har du sammenlignet med lugten efter tilbagesvaling?
Jeg siger ikke, at du ikke ved, hvordan det lugter, eller at jeg ikke tager fejl, men jeg vil bare gerne vide det.

 

[Ortist]

Adskilt fra natrium . Faktisk kæmper jeg nu med 5449. Prøvede en masse metoder og fik indtil videre 1 ml fra 10 g. Vil prøve fosforsyre ved 110. Når jeg tilsætter syre til 5449, bliver det meget hurtigt til olie, men det er ikke p2p. Eller måske er min 5449 ikke rigtig 5449

 

[UWe9o12jkied91d]

Fair nok, sådan kan det være.
Jeg kan tale for stor skala og med 2-3 timers tilbagesvaling denne gang, men fosforsyre og citronsyre fungerer begge godt. For citronsyre 25 kg/20 kg 5449.

 

[Ortist]

Har du prøvet fosforsyre? Skal jeg tilsætte tørt pulver direkte til varm syre under omrøring, eller skal pulveret opløses i vand før tilsætning?

 

[UWe9o12jkied91d]

Havde ok resultater med at opløse både i minimal mængde vand og 1L vand/kg. Begge måder blev gjort varme og efterfulgt af syre og tilbagesvalet.
Kan ikke fortælle dig, hvor meget der er minimalt sammenlignet med 1L / kg.

 

[K-Cyanide]

Nu blev der udført en kørsel med input fra @Acab1312 (al ære til ham), og resultaterne var ganske anstændige.

2000 ml 85 % fosforsyre blev opvarmet til ca. 65 °C. 1500 g BMK 5449-12 blev tilsat i små portioner under omrøring. Reaktionsblandingen blev opvarmet til 135 °C og tilbagesvalet i 4 timer.
Lagene blev adskilt, og det vandige/poresyrede lag blev ekstraheret med DCM. (Det er sjovt at se, at DCM-laget er øverst på grund af fosforsyrens høje densitet). De kombinerede ekstrakter blev vasket med vand, saltvand og mættet bicarbonatopløsning for at få pH til neutral.

Efter tørring over vandfrit natriumsulfat blev opløsningsmidlet inddampet under almindeligt tryk.
Der blev opnået 818 ml (813 g) gyldenbrun rå P2P. Udbytte: 80,93 %

Den rå P2P blev destilleret under reduceret tryk for at give 656 ml (652 g) lysegul, ren 1-phenyl-2-propanon aka P2P, phenylaceton. Udbytte: 64,90

Den dejlige blomsteragtige lugt af ren P2P er helt fantastisk.

 

[rothschild33]

Med lagene adskilt og ekstraheret med DCM, mente du så at vente på, at lagene blev adskilt og tilsætte DCM til hele RM eller kun tilsætte DCM til det mælkeagtige (fosforsyre) lag og kombinere dette med det mørke lag? Jeg får mere beskidt p2p fra det mørkere lag, men udbyttet er dog stort indtil videre.

 

[K-Cyanide]

DCM tilsættes kun til det nederste, mælkeagtige lag. Lagene adskilles med en skilletragt. Med hensyn til temperaturen 110 C kan du bruge versionen af @w2x3f5, her ville det tage meget lang tid at afslutte reaktionen. Jeg har ikke adgang til en HPLC/MS/UVS, så jeg kan ikke kontrollere renheden nøjagtigt. At analysere et stof ved at se på et billede med lav opløsning er bestemt ikke en generelt accepteret metode til analytisk kemi.

 

[w2x3f5]

Mine første eksperimenter var med temperaturer over 110, og en opløsning af glycidat i syre skifter farve fra gul/orange til brun, når den bliver overophedet, og udbyttet falder. Min konklusion er baseret på min erfaring med denne hydrolyse, at fotokvalitet er af sekundær betydning. Så udbyttet af et stof efter destillation giver et udtømmende svar.

 

[w2x3f5]

for høj temperatur

 

[w2x3f5]

110
hans foto viser, at p2p er delvist oxideret på grund af overophedning

 

[K-Cyanide]

Hvilket stof tror du, at du har genkendt?

 

[w2x3f5]

Hvorfor skal jeg afgøre, hvilken slags urenhed der dannes under overophedning? Jeg sænkede temperaturen, og p2p-outputtet steg.
Med min metode fik folk på forummet 90 procent udbytte af stoffet.

 

[rothschild33]

Er det dampdestillationsmetoden? Jeg synes, at den metode er sværere at opskalere rent tidsmæssigt.

 

[w2x3f5]

I denne sammenhæng taler vi om blandingens temperaturregime. I en mikrobølgeovn ved 60-80 grader går decarboxyleringsreaktionen desuden som en vulkan.

 

[crocodile]

Denne tråd blev lidt forvirrende (på grund af den måde, svarene på spørgsmålene er arrangeret på).
Så hvilken temperatur er bedst 135c eller 110c?

 

[K-Cyanide]

For metoden af @w2x3f5 110C, for versionen af @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

For at løse forvirringen går jeg heller ikke op i så høje temperaturer længere. Udbyttet såvel som renheden øges.

 

[Tweaker]

Hvorfor synker mit olieholdige lag til bunds?

 

[UWe9o12jkied91d]

Phenylacetone er tungere end vand (meget lidt), så det vil synke normalt, dette kan give dig en indikation, men det kan variere afhængigt af opløste ting i vand, vandmængde brugt hver gang osv. så det er ikke en god måde at fortælle, hvad der er dit produkt, eller om reaktionen er afsluttet eller hvad har du?

 

[masterpell]

Efter tilsætning af syre er pH-værdien mindre end 3, og RM-farven bliver grøn. Meget mærkeligt, jeg spekulerer på, om jeg gjorde det rigtigt?

 

[G.Patton]

Hejsa. Beskriv venligst din trin-for-trin-procedure tydeligt, hvis du vil have hjælp. Er du sikker på, at du har brugt BMK glycidic acid sodium salt?

P.S. Der er BB Forum-tutorial med den godkendte vejledning og video

Phenylaceton (P2P)-syntese via BMK-ethylglycidat

Denne tilgang til phenylacetonsyntese (P2P) er en enkel måde at få phenylaceton fra BMK-ethylglycidat og dets syntese fra benzaldehyd. PMK-ethylglycidat kan hydrolyseres til P2P. Denne reaktion er ikke følsom over for vand som BMK-methylglycidatsyntese. Der er en sådan fordel...

bbgate.com

 

[masterpell]

Jeg er ikke sikker på, at det er den rigtige CAS:5449-12-7. Mine trin er at opvarme renset vand til 40-50 grader Celsius, tilsætte bmk-pulver 1:1 til det rensede vand og røre, og derefter tilsætte 38% fortyndet saltsyre. RM-opløsningen blev straks grøn og dannede en stor mængde skum. Da reaktionen gradvist blev afkølet, begyndte den at danne lag, hvor det øverste lag var et lag af sort olie. Det nederste lag er klar vandvæske

 

[masterpell]

Så din ekspertudtalelse og dit forslag er, at ved stoffets smeltepunkt skal det udføres ved ca. 133 grader Celsius og bruge et kondensatorrør til tilbagesvaling i flere timer, ikke sandt?

Dette stof er altid i en meget beskidt tilstand ved 70-90 grader Celsius. Som vist på billedet ligner det en kop kaffe. I lag ser det ud som en mørkebrun olieagtig substans med en ubehagelig lugt.