p2p fra bmk-syntese bekræftet?

[crocodile]

Jeg læste tråden af Tor om p2p fra bmk-pulver, og hvordan han gør det, hvilket virker ret simpelt, men jeg ser, at mange mennesker stadig har problemer med at få en klar olie og eller få et slam.
Er Tors metode 100% testet og fungerer? (Det virker solidt, så jeg er forvirret over, hvorfor folk stadig har problemer og prøver at rode med det?
Her er Tors syntese


"Vi skal forberede 1 kg BMK
tag en 5 liters dobbeltkolbe
tilsæt 500 ml kogende vand. start med mixeren.
tilsæt nu langsomt 1 kg BMK-salt. tilsæt derefter 1 liter sulfonsyre. tilslut nu tilbagesvalingen og opvarm indholdet af kolben til maksimal temperatur. plus minus 130 ° C. brug en kraftig mixer
Lad det koge i tilbagesvaling i 4 timer.
Tag det øverste lag og hæld det i et målebæger.
Lad det nederste lag køle af, og gem det til næste gang. (vi har ikke noget kemisk affald til denne tilberedningsmetode)

Kog nu 1 liter vand, og tilsæt det til målebægeret. Brug en håndmikser til at blande det hele.
Når du har blandet i et par minutter, skal du lade målebægeret køle af til stuetemperatur.
Fjern det øverste hvide lag (det er vand og affald, som vi ikke har brug for).
det nederste lag er P2P-renset og klar til brug.

ps: I dette præparat behøver vi ikke at bekymre os om, at der er vand tilbage i vores P2P, fordi vand vejer mindre end P2P."

 

[UWe9o12jkied91d]

For mig var tricket for ikke at få slam til cas 5449-12-7 at opløse i kogende vand til en klar opløsning, slukke for varmen og forsigtigt tilsætte h2so4 conc.
Dette fik mig øjeblikkelig konvertering i acceptabelt udbytte, med lagdannelse med det samme, men jeg tilbagesvalede stadig 30 minutter for at være sikker. I modsætning hertil, da jeg skyndte mig og ikke opløste mit glycidat fuldstændigt, var ingen mængde tilbagesvaling i stand til at få de faste stoffer til at reagere og måtte filtrere dem.
Vær forsigtig med at sprøjte, når du tilsætter syre.

 

[Acab1312]

Hvad var dit udbytte?

 

[UWe9o12jkied91d]

Jeg ekstraherede med opløsningsmiddel lige efter, tog ikke mål og talte som 70 % af teorien uden problemer.

 

[Ortist]

Med H2SO4 adskilles lagene øjeblikkeligt, men det betyder ikke, at du har P2P. Det er bare glycidinsyre, der er adskilt. Jeg har lige prøvet det og fik to lag uden lugt.

 

[Ortist]

Har du prøvet fosforsyre? Skal jeg tilsætte tørt pulver direkte til varm syre under omrøring, eller skal pulveret opløses i vand før tilsætning?

 

[UWe9o12jkied91d]

Havde ok resultater med at opløse både i minimal mængde vand og 1L vand/kg. Begge måder blev gjort varme og efterfulgt af syre og tilbagesvalet.
Kan ikke fortælle dig, hvor meget der er minimalt sammenlignet med 1L / kg.

 

[crocodile]

Jeg tror, at nøglen er at tilsætte 85 % fosforsyre i stedet for 75 % og at tilbagesvaler i længere tid end 4 timer.

 

[Acab1312]

For mig var problemet, at jeg ikke kom over 120 C° på grund af vandet. Som følge heraf var udbyttet meget lavt: 1 kg (5449-12-7) - 400 g mælkeagtig farve (P2P). Nu gør jeg det uden vand kun med H3PO4 85% (1 L H3PO4 til 750g 5449-12-7) kommer siden da til 135 C ° og 60-70% udbytte uden denne mælkefarvning.

 

[crocodile]

Hvor længe tilbagesvaler du det?

 

[Acab1312]

Fra hvor temperaturen har nået 135°, 4 timer. Det er vigtigt at sige, at jeg arbejder med en overhead-omrører! for på grund af manglen på vand opløses meget lidt af BMK 5449-12-7 og lægger sig på bunden.

 

[crocodile]

Det er fantastisk. For der er mange versioner derude, og de fleste virker ineffektive på mig.
Dampdestillerer du det, eller renser du det bare med en simpel destillation?

 

[Acab1312]

Hej, jeg destillerer ikke produktet, jeg renser det kun med dh20

 

[K-Cyanide]

@Acab1312 Jeg vil give din version af syntesen et forsøg. Et enkelt spørgsmål: Hvor stærk er omrøringen under de 4 timers tilbagesvaling? Rører du overhovedet? (ingen omrøring med kogende sten). Tak skal du have.

 

[Acab1312]

Hej ja, jeg bruger en overhead-omrører med høj hastighed, lige nok til at det ikke sprøjter i stemplet, når jeg rører i RM

 

[K-Cyanide]

Nu blev der udført en kørsel med input fra @Acab1312 (al ære til ham), og resultaterne var ganske anstændige.

2000 ml 85 % fosforsyre blev opvarmet til ca. 65 °C. 1500 g BMK 5449-12 blev tilsat i små portioner under omrøring. Reaktionsblandingen blev opvarmet til 135 °C og tilbagesvalet i 4 timer.
Lagene blev adskilt, og det vandige/poresyrede lag blev ekstraheret med DCM. (Det er sjovt at se, at DCM-laget er øverst på grund af fosforsyrens høje densitet). De kombinerede ekstrakter blev vasket med vand, saltvand og mættet bicarbonatopløsning for at få pH til neutral.

Efter tørring over vandfrit natriumsulfat blev opløsningsmidlet inddampet under almindeligt tryk.
Der blev opnået 818 ml (813 g) gyldenbrun rå P2P. Udbytte: 80,93 %

Den rå P2P blev destilleret under reduceret tryk for at give 656 ml (652 g) lysegul, ren 1-phenyl-2-propanon aka P2P, phenylaceton. Udbytte: 64,90

Den dejlige blomsteragtige lugt af ren P2P er helt fantastisk.

 

[crocodile]

Det ser fantastisk ud.
Spørgsmål: Hvorfor ikke destillere dcm under vakuum ved en lidt højere temperatur, så det også fjerner vandet og eliminerer behovet for at bruge et opløsningsmiddel bagefter?

 

[rothschild33]

Med lagene adskilt og ekstraheret med DCM, mente du så at vente på, at lagene blev adskilt og tilsætte DCM til hele RM eller kun tilsætte DCM til det mælkeagtige (fosforsyre) lag og kombinere dette med det mørke lag? Jeg får mere beskidt p2p fra det mørkere lag, men udbyttet er dog stort indtil videre.

 

[K-Cyanide]

DCM tilsættes kun til det nederste, mælkeagtige lag. Lagene adskilles med en skilletragt. Med hensyn til temperaturen 110 C kan du bruge versionen af @w2x3f5, her ville det tage meget lang tid at afslutte reaktionen. Jeg har ikke adgang til en HPLC/MS/UVS, så jeg kan ikke kontrollere renheden nøjagtigt. At analysere et stof ved at se på et billede med lav opløsning er bestemt ikke en generelt accepteret metode til analytisk kemi.

 

[w2x3f5]

Mine første eksperimenter var med temperaturer over 110, og en opløsning af glycidat i syre skifter farve fra gul/orange til brun, når den bliver overophedet, og udbyttet falder. Min konklusion er baseret på min erfaring med denne hydrolyse, at fotokvalitet er af sekundær betydning. Så udbyttet af et stof efter destillation giver et udtømmende svar.

 

[w2x3f5]

for høj temperatur

 

[rothschild33]

Har du et forslag til temperaturområde?

 

[rothschild33]

Er det dampdestillationsmetoden? Jeg synes, at den metode er sværere at opskalere rent tidsmæssigt.

 

[w2x3f5]

I denne sammenhæng taler vi om blandingens temperaturregime. I en mikrobølgeovn ved 60-80 grader går decarboxyleringsreaktionen desuden som en vulkan.

 

[damakemi]

Thnx man elsker virkelig denne metode. Kan du give en forklaring på, hvordan du vasker din p2p og bringer ph til neutral? vil gerne se forholdene

 

[skanderbeg]

Det er et vanvittigt højt udbytte for 5449 bmk godt arbejde vil prøve. Jeg får normalt omkring 40-50% fra HCL-ruten.

 

[skanderbeg]

Har lige gjort det, gav ca. 70 % af det anvendte glycidat.

 

[K-Cyanide]

Du kan uden tvivl også destillere DCM. Jeg ville ikke efterlade vandet i P2P før vakuumdestillation af følgende grund. Når man ser på vandmolekylet og dets molekylvægt, har vand et ekstremt højt kogepunkt. Og desuden kræver fordampningens entalpi en ekstra mængde energi. Denne energi vil også tvinge P2P til at fordampe, men i meget små mængder. Så hvorfor skulle jeg gøre det, når tørring med et tørremiddel er en simpel opgave at udføre.

 

[crocodile]

Det er sandt, men jeg tænker, at det ville være enklere at destillere det under vakuum af to grunde.
1-bmk er billigt og nemt at få fat i.
2-Mængden af p2p, der kommer over, er ubetydelig, og du vil genbruge den samme dcm igen, så p2p vil blive genvundet i næste runde.

Så dybest set ville det spare noget tid, fordi alt hvad du skal gøre er at skifte modtagekolbe og ikke lege med opløsningsmiddel.

 

[K-Cyanide]

Jeg foretrækker at udføre disse trin separat og kun have det ønskede produkt tilbage til den endelige vakuumdestillation.