One-pot amfetaminsyntese fra P2NP med NaBH4/CuCl2 (1 kg skala)

[Pervitin]

Mine synteser bobler stadig efter tilsætning af cucl2 og tilbagesvaling. Skal jeg stadig vakuumdestillere ipa'en eller vente?

 

[Melv99]

Jeg tilsatte en lille mængde CH₃COOH for at dræbe Nabh4 før filtrering.

 

[Pervitin]

Tak, jeg har nu min RM ved mit vakuumdestilationsapparat, og pumpen kører, så forhåbentlig går der ikke noget produkt tabt. (håber -600 mbar er nok, mere kan ikke få) Jeg vil snart varme alt op. Kan jeg også bruge saltsyre eller svovlsyre?

 

[Melv99]

Hold os opdateret. Jeg var i stand til at destillere IPA'en, og der kom en meget lille mængde produkt med IPA'en. Endelig kunne jeg se olien flyde. Da jeg ikke havde et vakuum, der fungerede på det tidspunkt, ekstraherede jeg med en NP. Det fungerede fint.

Interessant var dog den gul-agtige orange farve, der var tilbage i NP... den lugtede meget sødt, hvilket fik mig til at spekulere på, om det var P2P, der ikke blev fuldt reduceret.

 

[Pervitin]

Ja, jeg har vakuumdestilleret det i øjeblikket. Jeg har et klart produkt i beholderen, ligesom ipa. Mit oliebad er på 70 C, men damptemperaturen er på 50 C. Jeg håber, at jeg har ødelagt noget, for min magnetiske omrører var ikke stærk nok, og nu har jeg et klart lag på toppen og dette hårde slam på jorden. Jeg tror, jeg er nødt til at investere i en kpg-omrører næste gang.

 

[Pervitin]

O.K. Jeg kiggede i dag på mit bægerglas efter sidste gang, jeg forsøgte at destillere ipa af og putte det i et glas. Jeg får en gullig, alkoholisk lugtende væske. Inde i bægeret er der nu en hård, sort klump. Mine to spørgsmål er nu

1. Skal jeg prøve at lave sulfatet eller destillere det længere?

2. Hvordan kan jeg slippe af med den stenhårde klump uden at ødelægge mit bægerglas?

Tak for enhver hjælp.

 

[WinterDust]

Hej, jeg forstår ikke,

Jeg forstår ikke, hvordan der kan være en sort klump, efter at du har destilleret din amfetaminolie?

Udtrak du ikke amfetaminolien efter at have tilsat NaoH 25%?

Med venlig hilsen

 

[Pervitin]

Jeg fulgte trinene i videoen, og efter tilsætning af CuCl2 skal du fordampe eller destillere ipaen via vakuumdestillation, som du kan se i mit tidligere indlæg. Jeg tror, det er en blanding af NabH4 og kobber i bunden. Jeg tilsatte ikke NaoH til opløsningen.

 

[Loki12]

Jeg mener, at dette allerede var løst, læs hele tråden, hvis jeg forstår dig korrekt, så er det, du har i bunden, en blanding af boraxkrystaller fra nabh4 og cucl2. Jeg tror endda, det var @ImOutAlso, der løste dette, eller han var den første til at nævne dette problem.

Læs hele tråden, som jeg allerede har sagt, du behøver ikke at destillere ipa af, du kan simpelthen filtrere opløsningen efter tilbagesvaling for at slippe af med kobberet, så baserer du det og lægger det i sep-tragt, hvor toplaget skal danne og bundlaget af organisk, separat toplag, dets bedre kvalitet, bundlaget kan du udtrække med små mængder ipa for at få noget mere base.

Hvis du ikke kan eller ikke ved, hvordan du destillerer ipa fra, så lad det være, bare tilsæt mere vandfri acetone, end du derefter ville salte amphen ved at tilsætte svovlsyre dråbevis, indtil som ph 8, filtrer det, du fik, læg resten af ipa til fryseren til anden afgrøde, når det er koldt, tilsæt mere acetone til ipa for at modvirke at have for meget ipa (også nævnt i tråden) for at få mere sulph til at udfælde (fungerer tilsyneladende kun med sulph), gentag saltning, kombiner de to afgrøder, tør derefter ipa af, vask med acetone og tør igen.

 

[Pervitin]

Ja, jeg har læst hele tråden flere gange. Men jeg tror ikke, at han har en hård sort sten, der klæber sammen, så jeg kan ikke få den ud af mit bægerglas, og den klæber til bunden. Jeg dekanterede noget af olien i dag og hældte noget svovlsyre i den. Det damper, og der kommer krystaller. Jeg vil nu prøve noget af det efter at have tørret det. Derefter vil jeg opvarme den hårde masse og putte NaOH i bægerglasset for at slippe af med det.

 

[WinterDust]

Hvis dit mål kun er at producere amfetaminsulfat og ikke amfetamin, så nej.

Du behøver ikke at destillere ipa'en, du tilsætter bare svovlsyre direkte til den, på denne måde behøver du ikke at fortynde din svovlsyre med acetone eller ipa. IPA'en i amfetaminolien er mere end nok.

Den "sten", du får, er en blanding af NaBH4 og CuCl2, og når du har tilsat NaoH 25 %, vil den opløses i vandlaget og blive klumpet i stedet.

Så alt, hvad du skal gøre, er at dekantere amfetaminolien, det første lag.

Derefter tilsætter du ipa og laver anden ekstraktion fra reaktionsmassen.

Bland den med den første og kassér den sorte rest, der er tilbage.

 

[Loki12]

Jeg har udført denne reaktion et par gange nu, tak fordi du lagde den ud. Så vidt jeg kan forstå, hvis det øverste lag er hvidligt, er det på grund af overkøling, og reaktionen skal bringes op på ca. 50 °C, når p2np tilsættes, før reaktionen køles ned og resten tilsættes?

Undskyld, hvis dette allerede er blevet besvaret, men ville det være passende at tørre det våde amfetaminsulfat fra IPA i en vakuumekssikkator over natriumsulfat for at slippe af med overskydende fugt? Jeg mener at have læst, at man ikke skal bruge karbonat, men jeg kan ikke finde det præcise indlæg.

Ville det også være fint efter at have vasket sulfen med vandfri acetone at gøre det samme (tørre det over natriumsulfat i en vakuumekssikkator)?

 

[WinterDust]

Jeg laver kun store partier på 500 g+

Men jeg holder min reaktionsmasse mellem 48-53 °C.

Når den når 48c, tilsætter jeg 15 ml P2nP, så reagerer den eksotermt og varmer op til 53c, og jeg venter, indtil den køler ned til 43c, hvilket tager ca. 7 minutter, og tilsætter en anden portion.

Når det kommer til tørring, skal du skifte fra ipa til acetone i din vaskeproces, fordi acetone fordamper x2 så hurtigt som ipa.

Jeg bruger ikke tørretumbler, jeg vakuumfiltrerer det først så meget som muligt, så bliver det fugtigt. Så spreder jeg det på et stort stykke glas i stuetemperatur og sætter en stor rumventilator 2 meter væk på langsomt blæs. 1 kg tørrer på et par timer. Åh ja, du skal virkelig have god ventilation til dette, da dampene vil stinke som ind i helvede, og de er antændelige.

 

[Loki12]

1. Bruger du stadig køling til at holde din reaktion på det niveau, du sagde? Når jeg tilsætter boro, stiger min temperatur knap 2 grader til ca. 20 °C, men når jeg begynder at tilsætte små mængder P2NP i fast form, stiger den til 40 °C+, hvilket er grunden til, at jeg overkølede de første gange, jeg prøvede dette.

2. Fra 15 ml antager jeg, at du opløste P2NP, kan jeg spørge i hvad? Du tilføjer det derefter via udligningstragt eller hvordan?

3. Jeg havde indtryk af, at jeg skulle tilsætte acetone til IPA og derefter tilsætte konc. svovlsyre dråbevis for at salte amfetaminsulfatet ud? I det andet indlæg nævnte du, at der ikke er behov for acetone?

Så hvis jeg forstår det rigtigt, salter du det ud af ren IPA, som du har fra reaktionsblandingen, så tager du det våde sulfat, vakuumfiltrerer IPA'en og vasker med det samme med acetone? Du venter ikke på, at sulfatet tørrer helt fra IPA, før du vasker det med acetone?

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Tak for svaret i øvrigt, jeg sætter pris på vejledningen.
Jeg bruger i øjeblikket en stor keramisk vask, der står på gulvet, til at tørre amf, og det fungerer fint til selv 1 kg, men de små mængder, jeg hidtil har fået fra denne reaktion (jeg har kun gjort det i lille skala), bliver nogle gange lidt røde eller lidt gule, når de får lov til at tørre helt ud. Jeg spekulerer på, om det er problemet med at have overkølet reaktionen og have ureagerede kemikalier eller udsætte amfetaminsulfat vådt fra IPA til luft i 8 timer +?
Det er cirka så lang tid, det tager at tørre helt fra IPA for mig, så opløser jeg i vandfri acetone og filtrerer, alle farverne bliver trukket af, og jeg ender med 100% hvid amfetamin, der tørrer fra den vandfri acetone i løbet af få minutter.

 

[WinterDust]

Hej med dig,

Hvornår tilsætter du NaBH4?

1. Du tilsætter først vandet, så tilsætter du IPA, og her begynder du at blande vandet med IPA i 30 sekunder. Derefter tilsætter du al din NaBH4 og fortsætter med at blande.

Efter 30 sekunder kan du begynde at tilsætte P2nP i små portioner.

Ja, jeg bruger køling, jeg har lavet et skema over min køling i dette indlæg, gå tilbage i tråden, og du vil se min opsætning.

2. Nej, 15 ml er min lille ske, som jeg bruger, jeg opløser ikke min P2nP i noget, det er bare skeens størrelse.

3. Hvis du vil salte din amfetamin direkte fra reaktionen, er der ingen grund til at fortynde din svovlsyre, da amfetaminolien allerede er blandet med IPA og forhindrer den i at oversyre eller brænde.

4. Præcis, der er ingen grund til at tørre det fra IPA, da når du vasker det endelige produkt med acetone, vil det alligevel blive drænet med acetonen, og det vil blive hvidt som sne.

Lige nu lægger du bare unødvendigt arbejde i det, for at tørre det først, derefter fortynde svovlsyre og derefter vaske det igen. Det giver ingen mening, det tager længere tid, og resultatet er nøjagtigt det samme.

Jeg får 95 % > rent amfetaminsulfat.

Med venlig hilsen

 

[WinterDust]

Hej med dig,

Dit farveproblem.

Hvis din amfetamin er gul hele vejen igennem, betyder det, at den stadig er snavset fra reaktionsmassen og skal vaskes.

Efter vask, når du tørrer det i stuetemperatur, er det kun overfladen af amfetaminen, der bliver misfarvet, først gul, så bliver den lyserød og til sidst rød, det er kun oxidation og ikke noget at bekymre sig om.

Når det tørrer, og du knuser det til pulver, bliver det hele hvidt igen, og så skal du bare vakuumforsegle det.

Med venlig hilsen

 

[Pervitin]

Min olie og amfetaminet er en lille smule grøn/blå, jeg tror, det kommer fra CuCL2. Skal jeg vaske det med ethanol, fordi jeg har læst, at kobberet er opløseligt i ethanol/methanol? Er det brugbart til dette?

 

[WinterDust]

Det burde ikke være muligt.

Der er to grunde til dette: Du har ikke udskilt amfetaminolien korrekt fra reaktionsmassen.

Eller også har du syrnet for meget med svovlsyre, som gør amfetaminolien grøn/blå.

Prøv at vaske den med acetone eller IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

For mig lyder det som en ufuldstændig reaktion, der måske skyldes overkøling? Dit endelige materiale kan få en gullig farve af 2 grunde: der er base, der indikerer ufuldstændig udfældning, eller der er ureageret råmateriale. Du kan rette med omkrystallisering fra varmt vand + alkoholopløsning, a / b rensning. Vask vil ikke være tilstrækkelig til at fjerne råmaterialeforurening, det vil dog rette tilstedeværelsen af base.
Blå har jeg ærligt talt aldrig hørt om, men det er muligvis en indikation på
Rød er en anden farve, du ikke ønsker at se, det er tegn på for meget syre, og dit produkt vil brænde brugeren af. Af denne grund skal du tage ph-målinger ofte, især i slutningen. Vakuumfiltrering hjælper også med at trække opløsningsmidlet ud, som dit produkt er suspenderet i, hvilket giver det mindre tid til at blive nedbrudt.

Jeg har givet dette råd før, undskyld, hvis jeg gentager mig selv, men du kan springe køling over indtil 50 grader eller deromkring, anvende køling i koldt vand og derefter bare fortsætte med at tilføje for at holde din temperatur i så højt et område som muligt.På denne måde fortsætter din temp med at falde på grund af vandbad, og du fortsætter med at støde den tilbage i et passende interval. Samme med CuCl2-tilsætning, men du kan skrue den højere op, hvis skumdannelse ikke er et problem. Jeg ville ikke springe tilbagesvaling over eller i det mindste fjerne kølevand i slutningen og lade det gå, indtil det holder op med at boble hårdt og kommer tilbage til stuetemperatur.

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Jeg gør præcis, som du sagde i trin 1, først vand, så IPA, tænder for omrøring, sørger for, at det går pænt, og tilsætter derefter alt NaBH4. Temperaturstigningen er +1-2C.
Jeg så din opsætning, ganske flot, jeg var også imponeret over det udstyrsvalg, du beskrev, og jeg ville bestemt også ønske, at jeg havde valgt den mere budgetmæssige rute.

Næste gang jeg er færdig med at salte ud, vil jeg vakuumfiltrere IPA i buchner og efter at have fjernet 99% af IPA, vil jeg hælde acetone på den fugtige kage, give den en omrøring og tænde for vakuumet igen, korrekt?

Med hensyn til farven havde jeg læst om oxidation af denne forbindelse for mange år siden, og din beskrivelse bekræftede det for mig, det var faktisk bare oxidation

@UWe9o12jkied91d
Også tak, næste gang vil jeg prøve at køle med koldt vand, når det når 50C, jeg tror nu, at jeg tidligere har overkølet og alt for tidligt og ikke ladet reaktionen nå den nødvendige temperatur. Jeg tilsætter cucl2 dråbevis opløst i den mindst mulige mængde vand efter at have tilsat resten af P2NP og ladet det røre rundt i et minut eller to.

Når jeg anvender varmen ved 80C i 30 minutter, står jeg tilbage med to lag, klart på toppen og sortagtigt kobber med nabh4, ser det ud til, på bunden, men reaktionen ser ud til stadig at være i gang (boblende), selv efter at omrøringen er slukket, og temperaturen får lov til at falde ned til ca. 40C. Jeg forsøgte at løse dette ved at opvarme i længere tid (50 minutter, den stoppede med at refluksere på dette tidspunkt), men der var stadig ret stærke bobler.
Jeg har læst om denne metode, og nogle mennesker har nævnt, at dette kan skyldes ureageret NABH4, som tilsyneladende tilsættes i overskud i denne syntese, jeg mener, at de beskrev tilsætning af eddikesyre for at "neutralisere" NABH4 og stoppe blandingen fra at boble, er dette noget, der overhovedet skal overvejes? Eller er det fint, hvis jeg kører reaktionsblandingen gennem en vakuumfiltrering ved 30-40C for at slippe af med boro og kobber og derefter fortsætte med at basere den med kold NaOH? Jeg kan ikke se, at der dannes boratkrystaller, når jeg adskiller lagene, så det burde være i orden, ikke?

 

[UWe9o12jkied91d]

Mine bobler stopper helt, når den er kølet ned, f.eks. en time eller to efter, at den har stået på reflux.
Du underkøler måske stadig, giv den lidt gas, vær modig.

 

[WinterDust]

Ja, det er det,

Når du vasker med acetone, behøver du ikke at røre rundt, du skal bare holde vakuum på og hælde acetonen direkte.