Видео Синтез на 1-фенил-2-нитропропен (P2NP) от бензалдехид и нитроетан. Реакция на Хенри.

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Моля, кажете ми дали това е циклохексен или циклохексамин? Видеоклип за синтез на P2np. Благодаря 😊
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
674
Reaction score
508
Points
63
Deals
5
Циклохексенът не е амин
 
View previous replies…

flyhigh

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 2, 2023
Messages
17
Reaction score
8
Points
3
Амониев ацетат :D изходът е толкова рацемичен
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Опитах синтеза и в крайна сметка получих това решение. Какво не е наред с това? Какво да правя?
7,5 ml бензалдехид
6 ml нитроетан
3 ml ледена оцетна киселина
1,8 ml циклохексиламин
Нагряване в продължение на 3,5 часа
Какво не е наред с продукта на реакцията, нещо като нереагирал амин?
Vw7yBtup34
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
674
Reaction score
508
Points
63
Deals
5
Колко топлина и с какво? разбъркване?
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Температурата е 60/80
Не използвам бъркалка, разбърквам я от време на време
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
674
Reaction score
508
Points
63
Deals
5
Оф, сега чета внимателно... трябва да използвате равни обеми нитробензо, това на снимката ви е нереагирал бензалдехид, разбира се
 
Last edited:
View previous replies…

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
674
Reaction score
508
Points
63
Deals
5
Не, еквимоларно е разхищаване на реактиви, опитвал съм, равни обеми просто като и това е най-добрият добив
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
674
Reaction score
508
Points
63
Deals
5
Както и да е, @wael gano Бих добавил само ipa и замразяване, вижте какво е и продължете оттам
 

flyhigh

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 2, 2023
Messages
17
Reaction score
8
Points
3
10мл нитро и 10мл бензо... колко ГАА и колко н-бутлямаин бихте използвали в този случай ? какъв е yeild btw в екви обем ?
 

flyhigh

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 2, 2023
Messages
17
Reaction score
8
Points
3
Актуализирайте го, любопитно ми е
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Прав сте, изглежда, че бензалдехидът е излишен
А ако е използван недестилиран нитроетан от синтеза на етилов натриев сулфат
Направих го преди и получих мръсен продукт p2np. Промих го с изопропанолов алкохол и той се получи като жълти кристали.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
674
Reaction score
508
Points
63
Deals
5
ами така е, излишен бензалдехид, вероятно по-малко от предполагаемия нитроетан, загадката е решена
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Еднаквите обеми са верни, но излишъкът на бензалдехид не води до пълен провал на реакцията
Предполага се, че ще получа p2np кристали, малко продукт на количеството нитроетан и излишен бензалдехид, нереагирал, промит с изопропанол
Продуктът на реакцията сега съдържа нещо нереагирало, но се съмнявам, че реакцията съдържа вода
Преди съм провеждал реакция без добавяне на оцетна киселина и не съм виждал да се получава вода
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
674
Reaction score
508
Points
63
Deals
5
Трудно е да се каже, когато самият вие казахте, че нитроетанът е бил непречистен от синтеза, опитайте се да изолирате продукта и да направите пречистване на това, предполагам
и отново, както казахте, това може да е оцетната киселина, тя се използва като разтворител и буфер в тази реакция, така че е нормално да е останала
 

flyhigh

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 2, 2023
Messages
17
Reaction score
8
Points
3
Предполагам, че от снимката бистрият разтвор е нереагирали бензо и GAA. загрейте го, за да се изпари GAA, и след това добавете IPa и го замразете за една нощ, ще видим tomm какво ще стане
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
674
Reaction score
508
Points
63
Deals
5
Винаги минавам през 1 част нитро 1 част бензо , 0,4 части гаа (или по-малко, каквото и да е) , 0,05 части катализатор (усулай циклохексило), първата реколта обикновено дава около толкова грама, колкото си сложил в обема на нитро бензо, ако е малко по-малко може би, следващата реколта още 10-15% най-много от първоначалната, при което не си струва да се дои повече
 

flyhigh

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 2, 2023
Messages
17
Reaction score
8
Points
3
Нямам циклохекс , имам н-бутлиамин , винаги съм се обърквал каква част да използвам, писах на ghost и други без отговор
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Объркан съм относно това
Вече съм правил тунинг и имах успех с борати
използвах
3 ml недестилиран нитроетан
3 ml бензалдехид е добър
0,5 ml циклохексиламин
Температура от 50 градуса по Целзий
5 часа време за реакция
След това, охлаждайки се до стайна температура, той се превръща в черна маса. Веднага добавих вода към нея. Появиха се кристали P2np с мръснокафяв цвят.
Тя беше подложена на промивка с биоизопропанол
Кристалите са жълти с добър светлооранжев цвят
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
674
Reaction score
508
Points
63
Deals
5
вероятно твърде дълго време за реакция и аминът се разгражда, освен това е около 3 пъти повече от необходимия амин за този мащаб
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Времето за реакция е 3,5 часа, не мисля, че е вредно
 

777m

Don't buy from me
Member
Joined
Sep 1, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
И така, какви според вас трябва да бъдат реалните ставки?
 
Top