P2NP'nin yeniden kristalleştirilmesi
Yeniden kristalleştirmenin ana nedeni, reaksiyona girmemiş aldehitleri uzaklaştırarak belirli indirgemelerin verimini artırmaktır, bu durumda benzaldehit, 0,5 molden fazla miktarlarla çalışıyorsanız, gerekli olmasa da en az bir yeniden kristalleştirme öneririz.
Bu basit bir işlemdir ve ürün kayıpları, birçok organik kimya yeniden kristalleştirmesinde daha olağan olan %20 ila %25 kayıp yerine %5'ten azdır.
KKD: İdeal olarak bir çift butil eldiven altına bir çift tek kullanımlık nitril eldiven, en az iki çift tek kullanımlık nitril eldiven giyin.
60°C / 140°F (daha yüksek değil) sıcaklıkta %99,5+ izopropanol kullanarak yeniden kristalleştirin.
Not: Boş şişeyi tartın, IPA'yı bir ölçüm silindirinde tartın, P2NP'yi terazide tartın, buharlaşma yoluyla IPA kayıplarını hesaplamak için ürün eklendikten sonra tartın ve sonunda veriminizi hesaplamak için tüm ürünlerden sonra nihai kuru ürün miktarını tartın.
Bir erlenmeyer şişesinde (buharlaşma yoluyla ürün kaybını azaltır):
P2NP'yi 2 g/ml izopropanolde ekleyin (1 ml izopropanolde çok daha fazlası çözünebilse de saflık azalacaktır).
Çözündükten sonra, gerekirse çözünmemiş kirleticileri sıcak filtreleyin, hızlı bir filtre kağıdı veya daha yüksek gözenekli frit kullanarak buchner huninizden süzün ve filtre / frit üzerindeki kristalleri durulamak için 60 ° C / 140 ° F'de biraz ek izopropanol bulundurun, ardından erlenmeyer şişenizi her iki tarafında birkaç küçük hava deliği bulunan film veya folyo ile örtün.
En az birkaç saat boyunca kuru ve karanlık bir yere koyarak oda sıcaklığına soğumasını bekleyin, ardından sarı kristallerin oluştuğunu göreceksiniz, oluşacak kristalleri süzmeden önce birkaç saat buzdolabına taşıyın.
Kalan kristallerin çözeltiden düşmesini sağlamak için süzüntüyü (ana likör) bir gün buzdolabına geri koyun, süzüntünün içinde ihmal edilebilir su içeriği olduğunu biliyorsanız kristal oluşumunu hızlandırmak için dondurucuya koyabilirsiniz (su içeriği varsa bu iyi bir fikir değildir çünkü sulu koyu kristaller elde edersiniz.
İdeal olarak, soluk sarı kristalleri süzmek için hızlı filtre kağıdı veya daha yüksek gözenekli fritli bir Buchner hunisi kullanın, süzüntüyü ek mahsuller için dondurucuya geri koyun, ardından buz gibi izopropanol ile durulayın (bu süzüntüyü gelecekteki durulamalar için saklayın ve zaman zaman içinde oluşan kristalleri toplayın), son olarak herhangi bir katalizörü çıkarmak için damıtılmış suyla durulayın ve hunide 10 dakika vakumla kurumaya bırakın (su süzüntüsü atılır).
Son olarak kristalleri buchner hunisinde 15 dakika boyunca vakumla kurutun, kuruduktan sonra kristalleri tartın ve dikkatlice hava geçirmez bir PP kaba aktarın ve soğuk depoya yerleştirin.
Yukarıdaki yeniden kristalleştirme prosedürü %99 saflık elde edebilmek için birkaç kez daha tekrarlanabilir.
Turuncu kristaller veya kırmızı ürün olmamalıdır - buz gibi soğuk izopropanol ile durulama, kırmızı polimerize ürünün dış katmanlarını giderecektir.
Not: Depolama sıcaklığı arttıkça nitrostiren daha hızlı polimerize olur. Canlı kristaller buzdolabında (0 ila 5°C / 30 ila 40°F) 6 ay veya dondurucuda (-5 ila -15°C / 20 ila 5°F) 2 yıl veya daha uzun süre saklanabilir.
Eğer bir buchner huniniz ve vakum kaynağınız yoksa, huninin oturabileceği bir beher kullanarak yerçekimi filtresi uygulamanız gerekecektir, 2 kahve filtresi yerleştirin ve kristal ve IPA karışımını içine dökün, şimdi her şeyi filtrelemek için buzdolabına koyun ve saklamadan önce kurutun.
