Belki bu size daha fazla yardımcı olabilir, henüz şahsen test etmedim. Klasörlerime bakabilirim, belki orijinal PDF'yi hala bulabilirim
Irklaştırma Deneyleri için Genel Prosedür. A
0.06 M amin (100 mg) ve tiyol (1.2 veya 0.2 equiv) çözeltisi
benzen içinde 2 saat (stokiyometrik koşul) veya 7 saat boyunca refluks edildi.
saat (katalitik koşul) AIBN varlığında (genel bir
20 mol % AIBN miktarı üç eşit parçaya bölünmüştür
kısımlar (reaksiyon süresi > 2 saat olduğunda) her 2 saatte bir ardışık olarak eklenmiştir). Konsantrasyondan sonra, kalıntı seyreltildi
HCl (1 M) ile çözüldü ve çözelti Et2O ile yıkandı. Et2O ile yıkandı.
sulu faz doymuş sodyum karbonat ile bazikleştirildi
ve Et2O ile ekstrakte edildi. Saf amin aşağıdakilerden sonra izole edildi
MgSO4 üzerinde kurutma ve konsantrasyon
Irklaştırma Deneyleri için Genel Prosedür. A
0.06 M amin (100 mg) ve tiyol (1.2 veya 0.2 equiv) çözeltisi
benzen içinde 2 saat (stokiyometrik koşul) veya 7 saat boyunca refluks edildi.
saat (katalitik koşul) AIBN varlığında (genel bir
20 mol % AIBN miktarı üç eşit parçaya bölünmüştür
kısımlar (reaksiyon süresi > 2 saat olduğunda) her 2 saatte bir ardışık olarak eklenmiştir). Konsantrasyondan sonra, kalıntı seyreltildi
HCl (1 M) ile çözüldü ve çözelti Et2O ile yıkandı. Et2O ile yıkandı.
sulu faz doymuş sodyum karbonat ile bazikleştirildi
ve Et2O ile ekstrakte edildi. Saf amin aşağıdakilerden sonra izole edildi
MgSO4 üzerinde kurutma ve konsantrasyon
- By Sciencenutz
Aibn ve thiol'e erişimim var ancak kg başına L-meth freebase'e dönüştürülen uygun oranlar konusunda yardım alabilir miyim? Sonuçlarımı göndereceğim
↑View previous replies…
- By HerrHaber
yukarıda belirtilen prosedür analitik ölçektedir ve öncelikle tüm söylenenleri net bir şekilde anlamanız gerekir (örneğin 1 kg'dan benzen içinde 0,06M amin çözeltisi gerçekten endüstriyel ölçekte olacaktır ve benzen güzel koksa bile kanserojen olarak bilinir) intermolar dönüşüm hesabında ustalaşmış olmanız ve %20 molar eşdeğerlerin ne olduğunu tam olarak anlamanız gerekir... kimyagerler genellikle böyle yazarlar çünkü bu onlar için cheesecake tarifi türü bir yazıdan daha önemlidir
- By HerrHaber
Yorumum biraz ekşi olduysa lütfen kusuruma bakmayın... savaş alanlarında fosgeni tanıtmanın damgası beni biraz kibirli yapıyor, ama aslında o kadar da kötü bir insan değilim, sadece kimya bilgisine (ve en önemlisi kendime) karşı sert olabilirim. Sizin yerinize hesaplama yapmak benim için eğitici olmayacaktır, ancak denerseniz düzeltme yapacağıma ve size nazikçe rehberlik edeceğime söz veriyorum.
- By Sciencenutz
İşte üçünün de ağırlıkları.
L metamfetamin 149,23 g/mol
Metil tiyogilkolat 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Bu nedenle 1 mol L-meth olur mu ve 0,2 eşittir diyor, yani 106,14x0,2=21,22g. Ve aibn için %20 32.84g.
Diyelim ki 149,23 g L-meth ve 21,22 g tiyol yaptım ve her 2 saatte bir 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN eklerken 7 saat boyunca geri akış yaptım.
Bu doğru sayılar olur mu?
L metamfetamin 149,23 g/mol
Metil tiyogilkolat 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Bu nedenle 1 mol L-meth olur mu ve 0,2 eşittir diyor, yani 106,14x0,2=21,22g. Ve aibn için %20 32.84g.
Diyelim ki 149,23 g L-meth ve 21,22 g tiyol yaptım ve her 2 saatte bir 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN eklerken 7 saat boyunca geri akış yaptım.
Bu doğru sayılar olur mu?
- By HerrHaber
Bu doğru görünüyor, sizi tekrar sert bir şekilde yargıladığım için özür dilerim, 0,06M benzen olduğu söylenen toprakventteki amin konsantrasyonunu unutmayın (bu konsantrasyon preparatif ölçekte çok düşüktür ve kaynama noktası alçaklığı olmadığı sürece toluen gibi benzen ikamesi şiddetle tavsiye edilir, benzen yaklaşık 68C'de kaynar ve toluen 110C'dir)
- By HerrHaber
Düzeltme: Kaynama noktası, geri akışa ihtiyaç duyduğunuz için önemlidir, bu nedenle solunan buharlara dikkat edin çünkü çok güçlü olmasa bile akut bir kanserojendir ve kronik maruziyette ciddi karaciğer hasarına neden olabilir. Ayrıca bahsettiğim benzenin kaynama noktası hafızamdadır ve kontrol etmelisiniz. Molar kütlelerin sizin tarafınızdan kontrol edildiğine inanıyorum, bu yüzden herhangi bir dokümantasyon yapmadım, sadece düşüncenizin bir kimyagerin düşüncesi olduğundan emin oldum.
- By btcboss2022
Bu doğru, aynı işlemi bir süre önce buldum ve sorun sadece daha yüksek miktarların doğru çalışmaması durumunda mümkün, bu yüzden düşük miktarlar için çok fazla zaman denemedim.
- By Sciencenutz
Yani L meth HCl mi olacak yoksa freebase kullanabilir miyim? Ve btcboss "daha yüksek olanlar işe yaramaz" derken ne demek istiyorsun? Ayrıca benzeni de sevmiyorum, belki benzenin bp'si 80 ve asetonitril 82 olduğu için uygun bir ikame asetonitril olabilir mi?
Last edited:
- By btcboss2022
Tiol ile L-Meth freebase çözeltisinden olmalı.
Yani bu işlem daha büyük miktarlarda verimli değildir.
Yani bu işlem daha büyük miktarlarda verimli değildir.
- By Sciencenutz
Bildiğiniz başka bir yol var mı? Yaptığım okumalara göre, Meksikalı kartellerin bunu oldukça büyük ölçekte yaptığını söyleyen birçok makale var... bu neden büyük ölçek için uygun olmasın?
- By K-Cyanide
Ben de bu konuyu daha derinlemesine araştırmaya hevesliyim. AB yetkilileri bile yayınlarında, aksi takdirde bertaraf edilecek L-meth fraksiyonu için bu tür bir "geri dönüşüm" yönteminin yoğun olarak kullanıldığını yazıyor. Makalelerden birini bulacağım ve burada yayınlayacağım.
Yeraltı kimyagerinin akademik/bilimsel makaleleri takip ederken her zaman uğraşmak zorunda olduğu bir konu, kullandıkları yüksek çözücü-bileşik oranlarıdır. L-meth bazının 0.06M konsantrasyonu gülünç derecede düşüktür, preparatif veya düzgün gizli kimya için oldukça kullanışsızdır.
Dolayısıyla aslında bu makale gibi mevcut bilgilerden türetilmiş pratik bir yöntem geliştirmemiz gerekiyor.
Korkarım Meksikalı kartellerden destek istemek bilgi toplamak için alternatif bir yol değil. *Gülümseme*
Bilimsel makaleleri "dönüştürme" ve bodrum koşullarına uygulama konusunda biraz deneyimim var, ancak (henüz) meth için değil.
Bir sorum var: L-meth /0.2equiv. methyl-thio için sırasıyla makaledeki Tablo5'te hangi girişi belirlediniz?
Yeraltı kimyagerinin akademik/bilimsel makaleleri takip ederken her zaman uğraşmak zorunda olduğu bir konu, kullandıkları yüksek çözücü-bileşik oranlarıdır. L-meth bazının 0.06M konsantrasyonu gülünç derecede düşüktür, preparatif veya düzgün gizli kimya için oldukça kullanışsızdır.
Dolayısıyla aslında bu makale gibi mevcut bilgilerden türetilmiş pratik bir yöntem geliştirmemiz gerekiyor.
Korkarım Meksikalı kartellerden destek istemek bilgi toplamak için alternatif bir yol değil. *Gülümseme*
Bilimsel makaleleri "dönüştürme" ve bodrum koşullarına uygulama konusunda biraz deneyimim var, ancak (henüz) meth için değil.
Bir sorum var: L-meth /0.2equiv. methyl-thio için sırasıyla makaledeki Tablo5'te hangi girişi belirlediniz?
- By Sciencenutz
Evet, benzeni rahatça çözecek kadar kullanacağım çünkü bu 25 kg ölçeğinde olacak ve mantıklı olmayacak... Tüm kimyasallara erişebiliyorum, bu yüzden bunu kolayca test edebileceğim için sahip olduğunuz herhangi bir bilgi yardımcı olacaktır... benzen yerine herhangi bir fikriniz var mı yoksa benzen kullanılmalı mı?
- By K-Cyanide
Evet, bu kulağa makul geliyor, genel bir kural olarak 1:6 ile 1:10 arasında bir hacim oranı öneririm, bu durumda 1:10, 10.000 ml benzende çözünmüş 1000 ml L-metamfetamin serbest baz olacaktır.
Çözücü seçimi çeşitli faktörler tarafından belirlenir. Bildiğim kadarıyla bunlar bir reflü kullanıldığında kaynama noktası (HerrHaber bunu zaten belirtti) , suya duyarlı prosedürler (yani Grignard Reaksiyonları) uygulanırken çözücünün suda çözünürlüğü ve tersi, söz konusu toksisite, polarite vb.
Peki burada ne seçerdim: Sanırım Toluen de işe yaramalı, Ksilen de, Peki ya Etil asetat? Bunu zaten düşündünüz mü?
Çözücü seçimi çeşitli faktörler tarafından belirlenir. Bildiğim kadarıyla bunlar bir reflü kullanıldığında kaynama noktası (HerrHaber bunu zaten belirtti) , suya duyarlı prosedürler (yani Grignard Reaksiyonları) uygulanırken çözücünün suda çözünürlüğü ve tersi, söz konusu toksisite, polarite vb.
Peki burada ne seçerdim: Sanırım Toluen de işe yaramalı, Ksilen de, Peki ya Etil asetat? Bunu zaten düşündünüz mü?
- By btcboss2022
Bildiğim kadarıyla (resmi olarak kimyager değilim) AIBN bir radikal başlatıcıdır ve tiyol (bu durumda metiltiyogilkolat) AIBN ile reaksiyona girerek başka bir radikal oluşturur, dolayısıyla radikaller olarak oksijen veya su varlığında kısa ömürlüdürler, bu nedenle inert bir atmosfer olmadan büyük ölçekte verimli bir süreç sürdürmenin zor olacağını düşünüyorum.
İnert bir atmosferde bu mümkün olabilir.
İnert atmosfer koşulları olmadan, stokiyometrik koşullarda (reflü 2 saat) bu miktarlarla deneyeceğim (aslında boş zamanım olduğunda yapmayı umuyorum):
0.06 M toluen içinde serbest baz çözeltisi
Metiltiyosilkolat 1.3 equiv
30 mol % AIBN
Bunun nedeni, daha az zamanın oksijen varlığında radikaller nedeniyle daha az ürün kaybı olasılığını reaksiyona sokmasıdır, bu nedenle orijinal işlemden biraz daha fazla tiyol ve AIBN eklerdim.
BU BENIM TEST EDECEĞIM ŞEY, BUNUN RESMI BIR YÖNTEM VEYA BENZERI OLDUĞU ANLAMINA GELMIYOR VE YANILIYOR OLABILIRIM.
İnert bir atmosferde bu mümkün olabilir.
İnert atmosfer koşulları olmadan, stokiyometrik koşullarda (reflü 2 saat) bu miktarlarla deneyeceğim (aslında boş zamanım olduğunda yapmayı umuyorum):
0.06 M toluen içinde serbest baz çözeltisi
Metiltiyosilkolat 1.3 equiv
30 mol % AIBN
Bunun nedeni, daha az zamanın oksijen varlığında radikaller nedeniyle daha az ürün kaybı olasılığını reaksiyona sokmasıdır, bu nedenle orijinal işlemden biraz daha fazla tiyol ve AIBN eklerdim.
BU BENIM TEST EDECEĞIM ŞEY, BUNUN RESMI BIR YÖNTEM VEYA BENZERI OLDUĞU ANLAMINA GELMIYOR VE YANILIYOR OLABILIRIM.
- By btcboss2022
Sorduğunuz diğer yollar hakkında yorum yapmayı unuttum:
Basınç koşullarında katalizör olarak Raney Nikel ile mümkün olan başka bir yol. (Sadece literatürü hiç denemedim)
Her neyse, kendim test etmediğim süreçler hakkında çok fazla konuşmayı sevmiyorum ama bu, kimyadaki düşük profilime bile katılacak kadar ilginç.
Bu doküman konunun işleyişine yardımcı olabilir.
Basınç koşullarında katalizör olarak Raney Nikel ile mümkün olan başka bir yol. (Sadece literatürü hiç denemedim)
Her neyse, kendim test etmediğim süreçler hakkında çok fazla konuşmayı sevmiyorum ama bu, kimyadaki düşük profilime bile katılacak kadar ilginç.
Bu doküman konunun işleyişine yardımcı olabilir.
https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/jo061033l
- By Sciencenutz
Yani tolueni sadece 80c'ye getirmek yerine reflü mü yapacaksınız? Ve 0.06M, gram cinsinden serbest baz olarak neye dönüşüyor, bu kısım biraz kafamı karıştırdı
- By btcboss2022
Diğer bir olası yol, bu durumda toluen içinde HCL ile epimerizasyon olabilir.
Bu doküman yardımcı olabilir:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538
Bu doküman yardımcı olabilir:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538