BMK Glisidik Asitten (sodyum tuzu) P2P sentezi - değiştirilmiş versiyon

[G.Patton]

Merhaba, Claisen adaptörünü mü kastediyorsunuz?

Hangi konsantrasyonda asit kullandınız? Neden bu kadar çok asit eklediniz? 100 - 150 ml 3,5 - 5,2 kat fazlalık demektir.

Neden asidi glisidat sulu çözeltisine eklemediniz de tam tersini yaptınız? Sanırım çok zaman alıyor.

 

[Heisenblack]

Evet Claisen adaptörü.

50 gr parti için 100 ml kullandım, fazla asit şişede katman oluşumunu önlemek ve reaksiyonun hemen devam etmesini sağlamak içindir, bu yan ürün oluşumunu en aza indirir. Asit miktarı yine de ekonomik olması için optimize edilebilir. Daha az asit kullandığımda, şişede kahverengi glisidat tabakasını görebiliyordum. Alıcı şişedeki p2p pH'ının 5,5 - 6 olduğunu söylemeyi unuttum.

İşlemin tamamlanması yaklaşık 1 saat sürüyor.

 

[G.Patton]

Soruyorum çünkü reaksiyon çözeltisini asite damlatmayı büyük ölçekte hayal etmek zor. Bu çok zaman alacaktır. Sanırım birkaç damla hunisi ya da farklı bir şey kullanmanız gerekiyor.

 

[w2x3f5]

Ölçek büyükse, ısıtma gücüne ve asidin ısı kapasitesine bağlı olarak peristaltik bir pompa (veya başka herhangi bir uygun pompa) ile damlatma yapmakta sorun yoktur.

 

[K-Cyanide]

w2x3f5 fyi söz konusu sentezin operatörü organik sentez konusunda çok fazla deneyime sahiptir. Sorularınızın cevapları aşağıdadır:

• Hidroliz sırasında herhangi bir çökelti oluşmamıştır.
• Asit miktarı, tarif edilen yöntemin alt değeri alınmıştır.
• 1:10 oranı, burada 1 beklenen ürün ve 10 damıtık miktarıdır (su ve ürün), genel bir kural olarak oldukça yaygındır.
• Elbette reaktörde 110 C
• Hayır, cam reaktörde kaynatma taşı kullanamazsınız. Karıştırıcı, reaksiyon kütlesini kuvvetli bir şekilde karıştıran PTFE 4 bıçaklı bir karıştırıcıdır, bu nedenle kaynatma taşlarına gerek olmamalıdır. Ancak belki de bu yöntemin Leuckart-Wallach indirgemesi gibi kabarcıklarla sakin bir kaynamaya ihtiyacı vardır.
• 500g ile başlamak korkutucu. Hayır, ilk olarak karıştırıcının alttaki cama olan boşluğu nedeniyle cam reaktörde çok küçük çalışmalar yapamazsınız ve ikinci olarak endişe verici reaktifler kullanılmaz.
• Evet, verim kötü ama dürüst olmak gerekirse. En azından 300 ml bekleniyordu.

Emeğiniz için teşekkür ederim.

 

[w2x3f5]

Deneylerdeki farklılıkların ne olduğunu bulmanız gerekiyor, ayrıca bunu bir reaktörde yaptınız ve başlangıçta deney bir şişede yapıldı. Mekanik karıştırma yaptığınız dikkatimi çekerken, ilk deneyde karıştırma yoktu ve buna göre gözenekli taşlar kullanıldı (bu arada, saf fosforik asitte serbest glisidatın hidrolizi sırasında, karbondioksit kabarcıkları sadece taşların yüzeyinde oluşur, sentezin susuz olduğunu vurguluyorum, sadece fosforik asitte bulunan su)

 

[btcboss2022]

Merhaba,

Bu yöntemi küçük ölçekte 50gr BMK CAS 5449, 100ml Fosforik Asit %85 ve 600ml su ile test ettim ve işte sonucum:

Yöntem düzgün çalışıyor Henüz tam verimi bilmiyorum ama sadece yağ tabakasını görerek iyi bir verim olacağını söyleyebilirim.

P2P, buhar distilasyonundan sonra olduğu gibi tamamen temiz (aslında pratikte yaptığınız şey bu).

Zamanlamadan bahsetmek gerekirse, saf ürünü doğrudan elde etme avantajıyla standart hidrolizle aşağı yukarı aynı süreyi alabilir (ben damlatarak yaptım).

Biraz zaman kazanmak için bir tavsiye, bmk çözeltisinin daha büyük bir kısmını eklemeye başlamak ve sadece damlalarla başlamak yerine ısınmasını beklemektir, bunun nedeni, önemli miktarda su buharlaşana kadar yoğuşmanın başlamamasıdır, cam ısınır.... bilirsiniz, bu nedenle damlalarla başlamak daha büyük bir parça eklemekten daha fazla zaman alacaktır yoğuşma başladığında çözeltiyi tekrar damlalar halinde eklemeye başlayabilirsiniz (tamamen isteğe bağlı).

Bu işlemin yüklenen resimlerini gördüm:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/1uj6edpzrl-jpg.12849/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/bshoqvbxqv-jpg.12850/

Bence bunlarda bir şeyler uyuşmuyor (sadece merak edilen eleştiriler değil):

- P2P sudan daha fazla yoğunluğa sahiptir, bu yüzden üst katman değil alt katman olmalıdır, nedenleri olabilir:
1. Resimlerin çekildiği anda karışımın sıcaklığı yüksekti.
2. Karışım asit (veya alkali ama bu durumda kullanılan reaktiflerle tamamen imkansız) ve bu durum garip olurdu çünkü 110C'de sadece P2P ile suyu buharlaştırıyor olmalısınız, karışım asit olmazdı

- Yağ tabakasının rengi sarıdan çok kahverengi, normal hidrolizden sonraki renge daha çok benziyor.

Ne demek istediğimi daha iyi görmek için bu yöntemle elde ettiğim nihai karışımın bir kısmının resmini yükledim

Sonuçtan memnunum, bu yüzden en kısa zamanda büyük ölçekte deneyeceğim.
Teşekkürler.

 

[w2x3f5]

VERİMİNİZİ BEKLEYİN
muhtemelen farklı saflıkta glisidat

 

[btcboss2022]

Henüz ekstrakte etmeden ve kurutmadan 30 ml P2P.

 

[btcboss2022]

Ekstraksiyon ve kurutmadan sonra elde ettiğim nihai sonuç 31 ml saf P2P

 

[w2x3f5]

Yaklaşık 0,25 mol glisidat kullandınız ve yaklaşık 0,23 mol p2n elde ettiniz, bu da teorinin yüzde 92,5-93'ü kadar bir verim demektir. Hidroliz versiyonumu test ettiğiniz ve maddenin iyi bir verimini teyit ettiğiniz için tebriklerimi ve teşekkürlerimi sunarım.

 

[crocodile]

Sentezin başında sadece bmk tozunu ve suyu eklemek ve damla damla eklemek yerine kaynamaya başlayana kadar ısıyı yavaşça artırmak mümkün olabilir mi?
Ayrıca, bu işe yarayacaksa, büyük bir paslanmaz çelik damıtıcı bu yöntem için işe yarar mı?

 

[crocodile]

Ya da belki 100 litrelik bir cam reaksiyon kabı ve periliastik bir pompa kullanabilirsiniz, böylece 400 kiloluk partiler kolayca işlenebilir.

 

[w2x3f5]

Bu sentezi yazarken ana fikrim, oluşan fenilasetonu reaksiyon kütlesinden hızlı bir şekilde damıtmak, safsızlık oluşumunu azaltmak ve maddenin verimini artırmaktı

 

[btcboss2022]

BILGINIZE
Bir BMK tozu CAS 5413-05-8 örneği aldım ve düşünmeden ve herhangi bir kimyasal faktör olmadan (normalde HCL ile hidrolize edeceğim) sadece meraktan dolayı bu yöntemle de test etmeye karar verdim.
İlk "sorun", tozu kaynar suda çözdüğünüzde tozun otomatik olarak P2P ile benzer renk ve yoğunlukta yağa dönüşmesidir.
Bu yüzden karışımı bir ekleme hunisi veya benzeri bir şeyle eklerseniz, eklenecek ilk şey su değil bu yağ olacaktır, çünkü bu yağ en üst katmandadır.
Tüm süreci bitirdiğimde, diğeri gibi, mantıksal olarak P2P olduğunu düşündüğüm bir yağ elde ettim, ancak P2P gibi kokmuyor, bu yüzden pratik olarak tüm reaksiyona girmemiş 5413 yağı + muhtemelen biraz P2P olduğundan eminim (ama eğer varsa çok düşük bir oranda)
Kısacası, bu yöntem en azından bu koşullarda CAS 5413-05-8 için işe yaramıyor, hepsini çıkaracağım ve HCL ile hidrolize edeceğim ve aradaki farkla sizi bilgilendireceğim.
HCL ile hidrolize edeceğim çünkü 5413 eski 16648 (MAPA) ile aynı görünüme ve hepsinden önemlisi aynı kokuya sahip.
Sonunda da düzgün olmazsa, alkali reflü ve daha sonra asit reflü kullanacağım, ancak HCL hidrolizi ile mükemmel çalışacağını tahmin ediyorum.

 

[w2x3f5]

asetoasetatlar sülfürik asit içinde soğukta hidrolize edilir, yanılmıyorsam, ihtiyacınız varsa bir yöntem bulabilirim

 

[btcboss2022]

Merak etmeyin gerekli tüm bilgilere sahibim sadece yönteminizi diğer bmk cas ile deniyorum yine de teşekkürler

 

[crocodile]

Açık olmak gerekirse, bu yöntemin 5449 için çalıştığını ancak 5413 için çalışmadığını mı yoksa her ikisi için de çalışmadığını mı söylüyorsunuz?

 

[btcboss2022]

5449 eser için 5413 eser yok.

 

[crocodile]

Çok ilginç ve can sıkıcı.

 

[btcboss2022]

Daha hızlı bir yöntem deneyeceğim, işlemi vakumda rotavapta yapacağım ve sizi güncelleyeceğim.
Fikir daha az ısıtma ile daha hızlı damıtmak, su karıştırıcı porsiyonlar halinde eklenebilir zaten vakum borusunu atın ;-)
20 kPa vakum ile 57-58C'de kuracağım.
Ama büyük ölçek için kesinlikle daha hızlı olmalı.

 

[w2x3f5]

Keton'un su buharındaki çözünürlüğünün düşeceğini hissediyorum
Bir seçenek olarak, bir jeneratörden buhar sağlayın ve ek olarak ısıtın (aşırı ısıtılmış buhar), bu versiyon kesinlikle çok daha iyi çalışacaktır