Prosedürü iki kez uyguladım, ilkinde işe yaramadı (başarısız alüminyum amalgamdan kaynaklandığına inanıyorum)
2. prosedürde aşağıdaki prosedür kullanılmıştır:
1. 3x3 cm boyutlarında kesilmiş 10 gr folyo, 200 mg cıva klorürün 400 ml ılık sudaki çözeltisinde, çözelti grileşene ve yüzeyde kabarcıklar oluşana kadar amalgamlanmıştır.
2. Su boşaltıldı ve alüminyum amalgam 250 ml soğuk su ile iki kez yıkandı.
3. Alüminyum amalgama hızlı bir şekilde aşağıdakiler eklenmiştir: 43 ml metilamin sulu %40, 100 ml IPA, 13,4 ml P2P, ardından bir 100 ml IPA daha.
4. Alüminyum parçalar, sıvı yüzeyinin altında kalacak şekilde bir çubukla dürtüldü. Kabarcıklar hızla oluştu ve sıcaklık yükseldi. Sıcaklık 50C'nin üzerine çıktığında şişe soğuk su banyosuna daldırıldı.
5. 2 saat sonunda alüminyumun çoğu tüketildi ve 20 ml %25'lik sodyum hidroksit çözeltisi karıştırılarak eklendi, sıcaklığın 50C'yi geçmediğinden emin olundu, ardından 3 saat sonra 20 ml %25'lik sodyum hidroksit çözeltisi daha eklendi (20 ml suda 5 gr sodyum hidroksit)
6. Reaksiyon gece boyunca oda sıcaklığında karıştırıldı, ardından çökelmeye bırakıldı
7. Berrak tabaka dekante edilip saklanmış, ardından gri çamura 100 ml IPA eklenerek bir saat daha karıştırılmış ve partiküller çöktükten sonra IPA tabakası dekante edilmiştir. Alüminyum çamur daha sonra vakum filtreden geçirildi ve 2x 50 ml metanol ile yıkandı, ardından tüm dekantasyonlar ve filtrat kaydedildi
8. 75 ml tuzlu su (suda %25 sodyum klorür çözeltisi) ile yıkayın, ardından 15 dakika boyunca manyetik karıştırma ile sodyum sülfat ile kurutun, ardından filtre edin
9. Tüm çözücüleri uzaklaştırmak için çözeltiyi 110C'ye ısıtın
10. Freebase meth'e 150 ml etanol ekleyin, ardından ph 6 olana kadar IPA çözeltisi içinde HCl ekleyin
11. Kristalleri filtreleyin
Prosedürden kristaller elde ettik, biraz acı, tuzlu kristaller.
Kristalin erime noktası çok yüksek, ısıtıldıktan sonra folyodan aşağı yuvarlanmıyor, ancak insüflasyon ve oral her ikisi de iyi geri bildirim ile oldukça psikoaktif.
Yüksek erime noktasına sahip olmasına neden olan şeyi kesip kesemeyeceğimizi görmek için kristaller üzerinde A/B ekstraksiyonu yapacağız
Süzülen ve kurutulan beyaz kristaller:
Tek çözücülü yeniden kristalleştirmeden sonra:
Kristalin yüksek erime noktasına sahip olmasına neyin sebep olduğu hakkında fikri olan var mı?