8. o-Klorofenil siklopentil keton.
Bu şekilde elde edilen Grignard çözeltisine 48 g o-klorobenzonitril eklenir ve karışım RT'de 3 gün boyunca karıştırılır. Daha sonra buz/NH4Cl karışımına dökülür, bir miktar ak. NH3 eklenir ve tüm buz eriyene kadar ortam sıcaklığında bırakılır. Keton kısmen yüzer, kısmen dibe çöker. Benzen ile ekstrakte edilir(100 mL x2 kez kullanın). Verim dalgalanır, ancak nadiren %55'in altına düşer.
Adım 2: alfa-bromo (o-klorofenil)-siklopentil keton.
Yukarıdaki ketonun 21,0 g'ına 80 ml karbon tetraklorür içinde 10,0 g brom 0 °C'de damla damla eklenir. Tüm Br2 eklendikten sonra turuncu bir süspansiyon oluşur. Bu, seyreltik sulu sodyum bisülfit çözeltisi (~65 mL x2 %10 çözelti) ile yıkanır ve 1-bromosiklopentil-(o-klorofenil)-keton, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg) vermek üzere buharlaştırılır. Verim ~%66'dır. Bu bromoketon kararsızdır ve hemen kullanılmalıdır. Ayrıca, 0,1 mm Hg'de damıtma girişimleri bir miktar ayrışmaya yol açar, bu nedenle daha fazla saflaştırma yapılmadan kullanılmalıdır.
Bu şekilde elde edilen Grignard çözeltisine 48 g o-klorobenzonitril eklenir ve karışım RT'de 3 gün boyunca karıştırılır. Daha sonra buz/NH4Cl karışımına dökülür, bir miktar ak. NH3 eklenir ve tüm buz eriyene kadar ortam sıcaklığında bırakılır. Keton kısmen yüzer, kısmen dibe çöker. Benzen ile ekstrakte edilir(100 mL x2 kez kullanın). Verim dalgalanır, ancak nadiren %55'in altına düşer.
Adım 2: alfa-bromo (o-klorofenil)-siklopentil keton.
Yukarıdaki ketonun 21,0 g'ına 80 ml karbon tetraklorür içinde 10,0 g brom 0 °C'de damla damla eklenir. Tüm Br2 eklendikten sonra turuncu bir süspansiyon oluşur. Bu, seyreltik sulu sodyum bisülfit çözeltisi (~65 mL x2 %10 çözelti) ile yıkanır ve 1-bromosiklopentil-(o-klorofenil)-keton, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg) vermek üzere buharlaştırılır. Verim ~%66'dır. Bu bromoketon kararsızdır ve hemen kullanılmalıdır. Ayrıca, 0,1 mm Hg'de damıtma girişimleri bir miktar ayrışmaya yol açar, bu nedenle daha fazla saflaştırma yapılmadan kullanılmalıdır.
