5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA) Sentez Bilgisi & Sorular

rcprecursorUSA

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 12, 2024
Messages
5
Reaction score
15
Points
3
Hi all u beautiful souls of bbgate :)

I have some information along with questions pertaining to the synthesis of MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (also colloquially & incorrectly known as 5cl-adb-a or simply “5CL”).


BBIE0c7VNq



I will leave the write-up for the synthesis I’m following at the end of this post. I also have adjusted scales for 50g, 100g, and 500g you can PM me if interested.

As an aside: we have successfully synthesized ADB-BUTINACA a large number of times following an almost identical procedure, just replacing the 5-bromo-1-pentene with 1-bromobutane and a different main ingredient I’m not quite sure the identity of.
There were absolutely no issues with crystallization of the ADBB just dumping the reaction contents into ice water. We are concerned from talk we hear of others difficulties that this may be more of an issue with the synthesis of MDMB-4en-PINACA.

General info may or may not be correct about:
  • The 1-alkyl chain is added to MDMB-INACA via nucleophilic substitution
  • MDMB-INACA (acts as the substrate, the nucleophile that will replace the bromine atom) reacts with 5-bromo-1-pentene (acts as the electrophile) in the presence of potassium carbonate (acts as the base in this reaction, providing hydroxide ions (OH⁻) necessary for the substitution)
  • This reaction is carried out in the polar aprotic solvent, N,N-Dimethylformamide (DMF)
  • 5-bromo-1-pentene: this compound serves as the electrophile — the carbon atom bonded to the bromine is electron-deficient and seeks electron-rich reagents to react with
  • Nucleophilic attack by OH⁻ on the carbocation intermediate leads to the substitution of the bromine in MDMB-INACA
  • The final product is formed by replacing the bromine with the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

Mechanism info:
  • the overall mechanism is a nucleophilic substitution process (SN1), I have outlined the steps I think it would follow below:
    1. Formation of the carbocation: 5-bromo-1-pentene undergoes heterolytic cleavage of the C-Br bonding, forming the carbocation intermediate
    2. Nucleophilic attack: MDMB-INACA (the nucleophile) attacks the electrophilic carbon of the carbocation — the bromine is replaced by the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

My questions:
Before my questions about varying reaction conditions and reagent amounts, I would much appreciate any corrections or pointers regarding my understanding above ^ from anyone who has any clue what they are talking about (unlike me, lol).
  1. I see varying reaction temperatures, ranging from 60-80°C, along with varying reaction times, ranging from 2-5 hours total stirring at these heats.
    • Does anybody know what the ideal conditions are for this reaction?
  2. Potassium carbonate is highly insoluble in DMF, at least at room temperature (lit says solubility is 7.5g of K2CO3 per 1000ml of DMF at 25c), but I’ve also noticed from performing many ADB-BUTINACA syntheses, that much of the k2co3 remains undissolved throughout the reaction even at 80-90°C
    • The adbb syntheses seem to work just fine without K2CO3 being completely dissolved.
    • I just thought yield could be improved if K2CO3 was fully dissolved in the solution but perhaps it's not necessary
    • Wouldn’t the dissolution of k2co3 only not matter if it was simply acting as a scavenger, which if I’m not mistaken is not the primary function of k2co3 in this reaction?
  3. I see varying ranges for the amounts of solvent (2-3L DMF), amounts of 5-bromo (465g-515g), and amounts of k2co3 (700g-856g)
    • using equimolar amounts of MDMB-INACA and 5-bromo-1-pentene should indicate the use of about 515g 5-bromo per kg MDMB-INACA (apprx. 3.5mol) — should I be using a molar excess of 5-bromo, an excess of MDMB-INACA, or is equimolar fine?
    • should I be leaning more towards 2 or 3 liters of DMF?
    • will a heavy excess of k2co3 affect the reaction? 700g is already a significant molar excess (apprx. 5.2mol), I know excess will enhance the reaction rate by providing more hydroxide ions, but what about the possibility of competing elimination reactions or altering the regioselectivity of the reaction?
  4. Will water mess up the reaction? Is using anhydrous k2co3 / DMF very important?
  5. I’ve seen some have issues with crystallization of the final product, only being able to obtain oily residues when using ice water for the final crystallization step straight from the reaction mixture (method 1, seen in my write-up below), as opposed to extracting twice with DCM, concentrating to dryness under vacuum, & recrystallizing from anhydrous ethanol (method 2) — has anyone here been able to obtain solid product from the first method? (procedures described in my write-up below)
  6. I’m aware that many Chinese labs have stopped producing the main ingredient MDMB-INACA, though the vendor I’m working with seems to offer it although they won’t give any IUPAC name or Cas no. for it. Is it likely that they are actually selling me a completely different precursor than MDMB-INACA that still works to produce a noid with this procedure?
  7. Finally, my last question pertains to a comment in the following thread: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
    • user /u/BackstagePanther says the following: "You are right that reacting it with 5-bromo-1-pentene yields 5cl, impossible to crystallize, and I have reported having reacted the same precursor with 1-bromo-5-fluoropentane and obtaining a stronger product, and I presume it is 1971007-89-2, the S- isomer (or possibly racemic mixture)”
    • my question is, would replacement of 5-bromo-1-pentene with 1-bromo-5-fluoropentane not yield 5F-MDMB-PICA? (this is what a Chinese vendor told me)

Synthesis Procedure Write-up


Ingredients:
Main ingredient is most likely MDMB-INACA or N-methyl-1H-indazole-3-carboxamide
Cautionary note: both DMF & 5-bromo-1-pentene will dissolve a lot of plastics - so stay away from plastic


①. Main ingredient, 1kg (3.456mol)


②. DMF, 2.5 liters


③. Potassium carbonate, 720g (5.2mol)


④. 5-Bromo-1-pentene, 515g or 410ml (3.455mol)


Steps:


Add ①②③ into the reaction flask, turn on stirring, and bring heat to 60-70°C


Slowly add ④ over the course of 1 hour, react for 2-3 more hours, then turn off stirring and cool to room temperature


How to get the finished product:
  1. Pour the entire reaction mixture into ice water while stirring, and add it slowly (at least double the amount of ice as water, ex. for 8kg ice : 2kg water). The obtained powder is the finished product.
  2. Fish out the large chunks of crystallized finished product and set aside, then pour the entire ice-water reaction mixture into filter bag (300 mesh works) to collect the rest of the product.
  3. Place the product you set aside into the mesh bag along with the product already in the bag from the filtration you just did, then pour more ice cold water over all the finished product to wash away any excess contaminants.
  4. You can place the ice-water reaction mixture into the fridge for a few hours or overnight, more product may crystallize out.
  5. Some people tie the mesh bag tightly and run through a washer/dryer with NO HEAT to tumble dry, others place product in a vacuum desiccator to dry under vacuum, and most just crush up the product into fine pieces and leave to air dry.

If you end up with an oily final product, we can assist you with making it crystals if needed, but the oil will work just as well for c-liquids / making sprays or dipping solution for paper. The second extraction method below is more advanced, but will leave you with the highest purity spice crystals.


Second Extraction Method (solvent-solvent extraction, vacuum distillation, re-crystallization):
  1. Once the reaction mixture is cooled to room temperature, add 2x the amount of water to the solution, and add 1L dichloromethane (DCM) while stirring for 10-20 minutes
  2. Turn off stirring, and let the mixture stand for 15 minutes, there will be an oil layer and a water layer. The next step is easiest using a large separatory funnel.
  3. Pour the water layer into another container, add 800mL DCM to this, and stir for 10-20 minutes (or shake the separatory funnel with frequent venting if using a sep funnel), then turn off stirring or stop shaking and let stand for 15 minutes, then remove the water layer leaving you with another organic oil layer
  4. Combine the 2 oil layers, add half the amount of water (1:2 - water : oil) and stir for 10 minutes, then turn off stirring and let stand for 30 minutes. Finally remove the water layer.
  5. Take the oil layer (contains product) and distill it under vacuum (reduced pressure so you do not overheat). By doing this you will concentrate the oil (product) in the boiling flask, and you will collect/recover the DCM from this oil as the first boiling fraction.
  6. Weigh the weight of the oil obtained in the distillation, then add 1.5x that weight of anhydrous ethanol while stirring (should be close to 1.5kg ethanol). If stirring is difficult, heat the mixture slightly.
  7. Put the above solution into the freezer for 2 days — stir this solution on the first day of freezing. The ethanol will not freeze as its freezing temperature is under -100°C, far below that of a conventional freezer.
  8. Take your solution out of the freezer, there will be a bunch of crystallized final product. Use a 300 mesh filter cloth to filter out the solid, and dry it naturally or under vacuum to get the finished crystal spice 😎
“The reaction solution was extracted twice with dichloromethane and water, concentrated to dryness, added 1.5kg of ethanol, put in the freezer for 1-2 days, and a crystalline powder was obtained, which is the finished product.”
Using this second method you will obtain product free from most impurities. The impurities left in the first extraction method are mostly just a small amount of 2-substituted impurities, and these will not affect the overall quality or toxicity of the product.


The only literature I was able to find anything substantial about synthesis information of this compound was the following paper: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Subjecting 1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxylic acid (43, 230 mg,1.00 mmol, 1.00 equiv.) and methyl (S)-2-amino-3,3-dimethylbutanoate hydrochloride (200 mg, 1.10 mmol, 1.10 equiv.) to general procedure A gave, following purification by flash chromatography (hexane:EtOAc 95:5 to 85:15), 12 as a colorless low melting solid (246 mg, 57%). Rf 0.49 (hexane:EtOAc 80:20);
Where general procedure A is as follows: To a solution of the appropriate carboxylic acid (0.50 mmol, 1.00 equiv.) in DMF (2 ml) was added the appropriate amine or corresponding hydrochloride salt (0.55 mmol, 1.10 equiv.), HOBtH2O
(84.2 mg, 0.55 mmol, 1.10 equiv.), EDCHCl (144 mg, 0.75 mmol, 1.50 equiv.), and triethylamine (0.28 ml, 2.00 mmol, 4.00 equiv.). The
resulting suspension was stirred at ambient temperature for 24 h before H2O (18 ml) and EtOAc (20 ml) were added and the layers separated. The aqueous phase was extracted with EtOAc (3 × 30 ml), and the combined organics were washed with H2O (3 × 30 ml) and brine (30 ml), dried (MgSO4), filtered, and the solvent evaporated under reduced pressure. The crude products were purified by flash chromatography."

Sorry for such a lengthy post, I wanted to be comprehensive with any information I provided and with the questions I have. I hope anyone interested had no issues skimming through this! If you did, let me know and I will make some edits :)

I will make some later posts on how to make c-liquids, sprays, dipping solutions, and how to make strong, clean papers that will get into facilities. I have comprehensive info on how you can ship books from amazon, barnes & noble, local bookstores etc.

Remember y’all… HE WHO CONTROLS THE SPICE CONTROLS THE UNIVERSE!
QsKLUACSjE XEedaAWoN7 Mz0lTgpWP9 X6IU1JNiO5 XZEKdzRh94 Y28DxJThtR
 

Attachments

  • ETkYhiIt8m.jpeg
    ETkYhiIt8m.jpeg
    681.3 KB · Views: 264
Last edited by a moderator:

rcprecursorUSA

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 12, 2024
Messages
5
Reaction score
15
Points
3
Bir başka sorum daha var: Bu reaksiyonu tamamlamak için 2-3 saat karıştırma ve ısıtma yeterli midir, yoksa diğer bazı yazılarda belirtildiği gibi 4-5 saat mi kullanmalıyım?
 

rcprecursorUSA

Don't buy from me
Member
Joined
Jan 12, 2024
Messages
5
Reaction score
15
Points
3
TLC yaptım, 3 saat sonra dönüşüm neredeyse %100, 4 saat sonra hiçbir öncül sunulmadı (ideal olarak 3-4 saat yapın, ancak 2-3 saat de genellikle iyidir)
 
View previous replies…

MK BELMONTS

Don't buy from me
Member
Joined
Jun 22, 2024
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
Vay be! Açıklamanızla gurur duyuyorum, her şey hakkındaki şikayetlerinizi anlıyorum.
Çinli laboratuvar üreticileri piyasayı gerçekten kontrol ediyor, web sitelerinde ve sosyal ağlarda körü körüne satış ve reklam yapıyorlar. Müşterilerin mükemmel kaliteye sahip olması için gerçekten herhangi bir kimyasal bileşik kullanmıyorlar. Hızlı bir şekilde para kazanmak için çok hızlı yöntemler kullanıyorlar, ama sonuçta büyük ölçekli işler böyle. Artık nihai kimyada kalite ve saflıkla ilgilenmiyor. Bu utanç verici ama ne yapabilirim? Kimyadan anlamayan birçok yatırımcı sistem tarafından basitçe kandırılıyor.

Size ileteceğim ahlaki mesaj, nasıl yapıldığına dair bir video paylaşın ki insanlar metin üzerinden anlattıklarınızı anlayabilsin. böylece amaç ve hedefleriniz mükemmel olsun kardeşim.
Çinli üreticilerin ürettiği malzemelerin mükemmel saflıkta üretim yapmadığını insanlar daha çabuk anlasın.
 

incomecam

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 27, 2024
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Bitmiş ürün satın alabileceğim güvenilir bir satıcı mıyız?
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
35
Points
13
Deals
1
Ayrıca tüm üreticileri bu daha gelişmiş 2. ekstraksiyon yöntemini öğrenmek için zaman ayırmaya ŞİDDETLE teşvik ediyorum. Analitik olarak doğrulanmış 5f & 5cl, ürünü sadece ilk yöntemle buzlu suda ezerek yapılan neredeyse ASLA %70-80'den daha yüksek saflıkta değildir ve nihai üründe ne tür başka çöpler bıraktığınızı kim bilebilir.
 

Wind

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Mar 6, 2025
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
raw material is okay ?
 

benz4k

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 2, 2024
Messages
11
Reaction score
3
Points
3
buz veya dcm ekstraksiyonu kullandınız mı, mdmb-5br-inaca için bu yazıyı denedim, 80C'de 4 saat karıştırdım, ancak buzlu suda toz yok, sadece biraz yağ var
 
View previous replies…

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
35
Points
13
Deals
1
MDMB-5Br-INACA bu prosedür için uygun bir öncül değildir veya çok yaygın olarak bulunmaz. İşe yarayabilir, ancak dönüşüm zayıf olacak ve reaksiyon tamamlanmayacak, nihai ürünün buzlu suda güzelce kristalize edilmesine izin vermeyen önemli safsızlıklar bırakacaktır. Bu prosedürü kullanan öncüler için daha iyi seçenekler MDMB-INACA ve 1H-Indazol-3-karboksilik asit metil esterdir. Günümüzde MDMB-5Br-INACA'yı Çin fabrikalarından bulmak daha az yaygın olduğundan, muhtemelen bir miktar safsızlık içeren başka bir öncül kullanıyordunuz.

Ayrıca, bu prosedürü deneyen insanların buzlu su kullanırken toz yerine yağlı bir nihai ürün sorunuyla karşılaştıklarında karşılaştıkları en büyük sorun, 2 şeyden birini veya her ikisini birden yapmalarıdır.

1. Buzlu suya dökmeden önce nihai reaksiyon karışımının oda sıcaklığına soğumasına izin vermezler ve ya-
2. Reaksiyon karışımını buzlu suya çok hızlı döküyorlar & veya kuvvetli karıştırmadan & veya yeterince buz olmadan (rxn karışımının buzlu suya dökülmesi / sokulması GÜÇLÜ karıştırma ile NICEEE & SLOWWW olmalıdır)

Tüm bunları doğru bir şekilde yaptıysanız, kullandığınız öncü madde muhtemelen ya doğru kimlikte değildi ya da saf değildi. Durum buysa, iyi bir 5cl-adb-a synth (5cl / MDMB-4en-PINACA) için doğru ve saf ana bileşeni tedarik etmek için yardıma ihtiyacınız olursa bana bildirin. İhtiyacınız olursa eyaletlerdeki herhangi birinin ABD'den ABD'ye prekürsör almasına yardımcı olabilirim, aksi takdirde Çin-WW veya ABD-WW'den gönderilmesi gerekir, bağlı olduğum iyi bir AB deposu yok.

EtOH'den (etanol) damıtma ve yeniden kristalleştirme yoluyla ikinci gelişmiş DCM / çözücü-çözücü ekstraksiyonu ve saflaştırma yöntemini gerçekleştirmek için yardım isterseniz kesinlikle bana da bildirin. Birinci yöntem olan buz gibi soğuk su ekstraksiyonu, başlangıç reaktifleri yeterince safsa katı ürün elde etmek için gayet iyi çalışsa da, bu ikinci yöntem, daha gelişmiş ve zaman/emek tüketen bir yöntem olmasına rağmen, kimyacıya her zaman rakiplerinizin piyasada veya sokaklarda sattığı mevcut ürünleri ezip geçecek çok daha saf bir ürün bırakacaktır.

Herhangi bir şekilde hizmet etmekten mutluluk duyarım, 5cl sentezi ile ilgili her türlü sorunuzu PM'lerime yönlendirebilirsiniz ve size ücretsiz olarak yardımcı olacağım :)
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
35
Points
13
Deals
1
Bir şey daha -- eğer bu reaksiyonu az ya da çok ısıtırsanız, elinizde yağ olarak çözünmüş bir nihai ürün kalacaktır. Elinizde bir yağ kalırsa, tozu yağdan ve bir çözücüden yeniden kristalleştirmek için yöntemler vardır, ancak bunlar yeni bir kimyager için biraz karmaşıktır. Doğru talimatlarla kolayca yapılabilir, rehberliğe ihtiyaç duyarsanız bana bildirin.
 
View previous replies…

benz4k

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 2, 2024
Messages
11
Reaction score
3
Points
3
Yeniden kristalleştirme için hangi yöntem? Çözücü için DCM veya EtOH'a mı ihtiyacınız var?
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
35
Points
13
Deals
1
İşte ekstraksiyon ve yeniden kristalleştirme prosedürü için yazdığım yazı. Sorularınız olursa bana bildirin, anlamakta zorluk çekerseniz size cevap vermek ve rehberlik etmek için buradayım. Aptal ya da cahil görünme korkusuyla soru sormaktan asla çekinmeyin. İşleri daha basit hale getirmekten mutluluk duyarım, ancak bu genel bakış sizi doğru yöne götürecektir.




İlk olarak, elde ettiğiniz yağda önemli safsızlıklar varsa, doğrudan yeniden kristalleştirme prosedürüne gidemezsiniz. Önce su ve DCM ile bir çözücü-çözücü ekstraksiyonu yapmanız gerekecektir. Tüm ekstraksiyonu yapmak zorunda kalmadan doğrudan re-x'e gidip gidemeyeceğinizi test etmek için, az miktarda yağ alabilir ve altta açıklanan yeniden kristalleştirme prosedüründen geçebilirsiniz (uyarılmalıdır: önce ekstraksiyon yapmadan bu yöntemi denemek, çözücüde iyi şeylerle birlikte çözünen çok fazla polar olmayan safsızlık varsa, sizi kötü xtals ile bırakacaktır, bu yüzden az miktarda deneyin).

Aşağıdaki ekstraksiyon yöntemi ana gönderiye benziyorsa, bunun nedeni budur. Bu yazının orijinal yazarı benim (yöntemin mucidi değilim elbette!)

İkinci Ekstraksiyon Yöntemi:

  1. Reaksiyon karışımı oda sıcaklığına kadar soğutulduktan sonra, çözeltiye 2 kat su ekleyin (yani - rxn karışımı 1L ise 2L)
    1. Ardından 10-20 dakika karıştırarak 1L diklorometan (DCM) ekleyin
  2. Karıştırmayı kapatın ve karışımı 10-20 dakika bekletin, bir yağ tabakası ve bir su tabakası olacaktır. Bir sonraki adım en kolay şekilde büyük bir ayırma hunisi kullanmaktır (alt tabaka muhtemelen DCM'dir - 1,33 g/ml).
  3. Su katmanını başka bir kaba dökün, buna 800 mL DCM ekleyin ve 10-20 dakika karıştırın (veya kabınızın patlamaması için ayırma hunisini sık sık havalandırarak sallayın/çevirin), ardından karıştırmayı kapatın veya çevirmeyi durdurun ve 10-20 dakika bekletin, ardından su katmanını çıkarın ve size başka bir organik yağ katmanı bırakın
  4. 2 yağ katmanını (DCM) birleştirin, doymuş NaCl (tuzlu su) miktarının yarısı kadar su (1:2 - tuzlu su : yağ) ekleyin ve 10 dakika karıştırın, ardından karıştırmayı kapatın ve 15-30 dakika bekletin. Son olarak, alt yağ tabakasını boşaltın ve toplayın.
  5. Yağ tabakasını alın (ürün içerir) ve vakum altında damıtın (aşırı ısınmaması için düşük basınç). Bunu yaparak yağı (DCM içeren ürün) kaynayan şişede konsantre edeceksiniz ve DCM'yi bu yağdan ilk kaynama fraksiyonu olarak toplayacaksınız / geri kazanacaksınız.
  6. Damıtmada elde edilen yağın ağırlığını tartın, ardından karıştırırken bu ağırlığın 1,5 katı susuz (mutlak) etanol ekleyin (1,5 kg etanole yakın olmalıdır). Karıştırmak zor geliyorsa karışımı hafifçe ısıtın.
  7. Yukarıdaki çözeltiyi 2 gün boyunca dondurucuya koyun - dondurmanın ilk gününde bu çözeltiyi karıştırın. Etanol donmayacaktır çünkü donma sıcaklığı -100°C'nin altındadır ve geleneksel bir dondurucunun çok altındadır.
  8. Çözeltinizi dondurucudan çıkarın, bir grup kristalleşmiş nihai ürün olacaktır. Katıyı süzmek için 300 gözenekli bir filtre bezi kullanın ve bitmiş kristal baharatı elde etmek için doğal olarak veya vakum altında kurutun 😎



Genel Yeniden Kristalleştirme Prosedürü: Çözücü Seçimi


  1. Tek Çözücü Yöntemi:
    • Etanol genellikle iyi bir başlangıç noktasıdır. "5cl" karışımınızın (muhtemelen safsızlıklar içeren) etanoldeki çözünürlüğünü hem oda sıcaklığında hem de kaynama noktasında test etmeniz gerekir. Elinizde NMR ve kütle spektrometresi olmadığı sürece.... Çin laboratuvarlarının bize hangi öncülleri sattığını tam olarak bilmememiz nedeniyle tamamen farklı bir kannabinoid (farklı bir çözünürlük eğrisine sahip olacak) elde etmiş olabilirsiniz... bütçemin ışık yılları ötesinde :(
    • Bileşik sıcak etanolde yüksek oranda çözünür ancak soğuk etanolde çok az çözünürse, etanol uygundur.
    • Unutmayın, MDMB-4en-PINACA diğer adıyla 5cladba polar değildir (zayıf polar) ve benzer benzeri çözer - yani polar olmayan bir molekülü (5cl) çözme işini yapmak için polar olmayan bir çözücüye (NPS) ihtiyacımız vardır, ancak polar kirleticileri çözmek için daha az benzerdir, bunları yeniden xing işleminden önce filtreliyoruz (sıcak vakum filtrasyonu yoluyla). Yaptığınız bileşik bu kriterlere uymuyorsa, hekzan, toluen, DCM, vb. gibi diğer çözücülerle oynamanız gerekecektir.
  2. Karışık Çözücü Yöntemi:
    • Etanol tek başına tatmin edici bir yeniden kristalleşme sağlamazsa, bileşiğin çözünmediği veya daha az çözündüğü su veya hekzan gibi ikinci bir çözücüye ihtiyacınız olabilir. Bu yaklaşım, soğutulduğunda çözünürlüğü azaltarak kristalleşmeyi artırabilir.



Yeniden Kristalleşme Adımları


  1. Bileşiği çözün:
    • 5cl yağı bir şişeye ekleyin.
    • Şişeye minimum miktarda sıcak etanol ekleyin, öyle ki hala çok az miktarda çözünmemiş çözünen (ürün) kalsın (aşırı doymuş bir çözelti istiyoruz). Bileşiği tamamen çözmek için karışımı sıcak bir plaka üzerinde veya bir ısıtma mantosu kullanarak hafifçe ısıtın. Etanolün tam kaynama noktasında olduğundan emin olun.
  2. Çözeltiyi süzün (gerekirse):
    • Çözünmeyen safsızlıklar varsa, sıcak filtreleme gerçekleştirin. Filtreleme sırasında erken kristalleşmeyi önlemek için önceden ısıtılmış bir huni ve filtre kağıdı kullanın.
  3. Çözeltiyi Soğutun:
    • Sıcak, doymuş çözeltinin oda sıcaklığına kadar yavaşça soğumasını bekleyin. Çözelti soğudukça kristaller oluşmaya başlamalıdır.
    • Oda sıcaklığına geldikten sonra, kristalleşmeyi en üst düzeye çıkarmak için çözeltiyi bir buz banyosunda veya buzdolabında / dondurucuda (EtOH geleneksel dondurucularda donmaz) daha da soğutun.
  4. Kristalleri Toplayın:
    • Kristalleri toplamak için karışımı bir vakum filtrasyon düzeneğinden geçirin. Bir Büchner hunisi ve şişesi kullanın.
    • Yapışan kirleri çıkarmak için kristalleri az miktarda soğuk etanol ve su ile yıkayın.
  5. Kristalleri kurutun:
    • Havayla kurutarak ya da içinde kurutma maddesi bulunan vakumlu bir desikatör veya vakum odası kullanarak kristallerin tamamen kurumasını sağlayın. NİHAİ ÜRÜNÜ 40-45°C'NİN ÜZERİNDE ISITMAYIN - bu 5cl-adb-a'yı ayrıştırmaya başlayacaktır.

Başarılı Yeniden Kristalleşme için İpuçları


  • Çözücülerin Saflığı: Safsızlıkların karışmasını önlemek için yüksek saflıkta etanol kullanın.
  • Kontrollü Soğutma: Çok hızlı soğutma daha küçük, daha az saf kristallerin oluşmasına neden olabilir. Hemen buzdolabına atmayın. Mümkün olduğunca yavaş soğumasını bekleyin!
  • Minimum Solvent Kullanımı: 5cl maksimum konsantrasyonda olacak şekilde minimum miktarda sıcak çözücü kullanın, bu soğutma sırasında yüksek aşırı doygunluk sağlayarak daha iyi kristal oluşumunu teşvik eder.

Saf başlangıç reaktifleri (öncüller ve ana bileşenler) tedarik etmeye ihtiyacınız varsa, bana bildirin; sizi ülkeniz içinde veya ülkenize güvenli bir şekilde gönderebilecek bazı saygın satıcılara yönlendirebilirim :)
 

SteroidMuncher

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Dec 13, 2024
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
I am only new to this side of things, can you point me in the direction to buy pre cursor kits please?
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
35
Points
13
Deals
1
Bu reaksiyon için mükemmel sıcaklık 70 ila 80 santigrat derece arasındadır - daha fazlası ve çalışma bir kabus olacaktır, daha azı ve reaksiyon tamamlanmayacak ve katı kristalleşmeyi de engelleyecek safsızlıklar bırakacaktır.
 

Celdren

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Apr 20, 2024
Messages
6
Reaction score
4
Points
3
1 no'lu bileşen nedir ve nasıl elde edilir? ana bileşen
 

soebunies

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 10, 2023
Messages
43
Reaction score
8
Points
8
mdmb-inaca, sentez veya satın alabilirsiniz
 
View previous replies…

arylcycloscopy

Don't buy from me
New Member
Joined
May 25, 2024
Messages
1
Reaction score
5
Points
3
Aslında bu çok yaygın bir yanılgıdır. Satılan en popüler prekürsör MDMB-INACA idi, ancak bunu Çin laboratuvarlarında bulmak artık çok daha zor. Çoğu, 5cl için öncü olarak 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER kullanmaya başladı. Bu yazının yazarıyla arkadaşım, bunun doğruluğunu onayladılar.
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
35
Points
13
Deals
1
MDMB-INACA bu sentez için daha iyi bir reaktiftir, ancak müşterim arylcycloscopy'nin belirttiği gibi, şu anda bazı ülkelerde bazı kimyasal izleme listelerinde olduğu için elde edilmesi biraz daha zordur, oysa 1H-Indazole-3-karboksilik asit metil ester değildir. Bununla birlikte, iyi ve saf MDMB-INACA temin edebiliyorsanız, bu reaksiyon koşulları için genellikle daha iyi bir seçenektir. Şu anda ABD'den ABD'ye transit geçiş için ABD depomuzda stoklarımızda MDMB-INACA bulunmaktadır, ancak stoklar düşüktür, ancak reaktifler ve ekipmanlar bölümündeki organik öncüller bölümünde yalnızca BBGate emanet yoluyla satın alınabilir olarak listelenmiştir.

Sentez hakkında herhangi bir rehberliğe ihtiyaç duyulursa, öncülümüzü kullanıp kullanmadığımızı bize bildirin!
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
35
Points
13
Deals
1
Send me a pm janet :)
 

Wind

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Mar 6, 2025
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
we support high quality 5cladba raw material (1 main material+3 auxiliary )
i'd ask some question:
1. where are you in (we don't ship to usa /mexico
2. we talk here or tele/whatsap ?
3.we support 1 kilo /half kilo / or sample
4. waiting for your reply
 

serum207

Don't buy from me
Member
Language
🇩🇪
Joined
Apr 13, 2024
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Sentez bittiğinde ve parçaları kovadan çıkardığımda, kuruması için en iyi yer neresidir?
Kurutmak için bodrumumda camdan yapılmış bir masa üzerinde bırakabilir miyim?
 

DABOMB

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jun 1, 2024
Messages
22
Reaction score
35
Points
13
Deals
1
Elbette masanın üzerinde bırakabilirsiniz. Sadece kuruturken 40°C'nin üzerinde ısı kullanmadığınızdan emin olun. Toz parçalarını mümkün olan en ince parçalara ayırın ve çok daha hızlı kuruyacaktır. Daha etkili bir kurutma istiyorsanız, masanın üzerine kağıt havlu veya başka bir emici malzeme koyabilir ve tozu bunun üzerine dökebilirsiniz, bu da suyu emmeye yardımcı olacaktır. Toz biraz mumsu olduğu için biraz kağıt havluya yapışabilir ama bu önemsiz olacaktır. Tozu mümkün olan en küçük parçacıklara bölünmüş halde ve mümkün olan en kuru yerde kurumaya bırakmaya çalışın ve iyi olacaksınız!

Silika jel paketleri de suyu emmek ve ekstra kuru hale getirmek için kullanılabilir. Tozun üzerine üfleyen bir fan veya bir nem giderici de yardımcı olacaktır. Eğer bu malzemeden toplu miktarda yapıyorsanız ve kurutmak için daha hızlı bir çözüme ihtiyacınız varsa, amazon veya ebay'den ucuz bir vakumlu kurutucu sipariş etmek ve tozu çok hızlı kurutmak için bunlardan birinin içine yerleştirmek isteyebilirsiniz.

Bu 5 galonluk vakum haznelerinden(https://www.ebay.com/itm/364327177324) biri ve bir vakum pompası ile birlikte ürününüzle birlikte haznede bir kurutma maddesi kullanmak da işinizi görecektir, ancak biraz daha pahalıdır. Ebay, amazon ya da bunun gibi herhangi bir pazarda vakumlu kurutucu araması yapın ve bu çok kullanışlı ekipmanın 50-60 dolarlık ya da muhtemelen daha ucuz parçalarını bulacaksınız :)
 

serum207

Don't buy from me
Member
Language
🇩🇪
Joined
Apr 13, 2024
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Sizce öncülümü fazla mı pişirdim?
Talimatları izledim ve Ön Maddeyi 73 C'ye gelene kadar pişirdim, sonra 3-4 saat karıştırmaya bıraktım, geri döndüğümde Reaksiyon Siyah/Yeşil bir kütleydi. Sizce fazla mı pişmişti?
 
Top