1-Fenil-2-nitropropen (P2NP) Benzaldehit ve Nitroetandan Video Sentezi. Henry Reaksiyonu.

[MadHatter]

Aslında, bunu çizin! Bir gecede kristalleşti. Ancak sarı kristallerin etrafında kahverengi bir bulamaç var ve kesinlikle kötü kokuyor.
Herhangi bir sıcaklık hatası olmadan bir parti daha yaptım (aslında sous-vide ısıtıcı çubuk kullanmak bu sentez için mükemmel bir ısıtma sistemi! Mükemmel, sirkülasyonlu bir su banyosunu tam bir sıcaklıkta tutuyor, sadece bir ipucu). Şimdi ikinci parti neredeyse tamamen katı, mükemmel sarı kristallerden oluşuyor.

Ama kötü parti için: Onu düzgün bir şekilde temizlemek istiyorum. Ancak P2NP için çözünürlük ya da daha doğrusu ÇÖZÜNMEZLİK verileri bulmak zor. Bana hatırlatın @G.Patton @William Dampier vs, P2NP suda çözünmez mi? Görünüşe göre hem metanol hem de DCM'de mükemmel çözünür - peki ya polar olmayanlar? Toluen gibi mi? Bununla yıkayabilir miyim? En iyi temizleme prosedürü ne olurdu?
IPA'dan ayrı olarak yeniden kristalleştirme yani.

 

[G.Patton]

Fenil-2-nitropropen

Genel bilgi 1-Fenil-2-nitropropen veya basitçe fenil-2-nitropropen veya yaygın olarak adlandırıldığı şekliyle P2NP, C9H9NO2 formülüne sahip aromatik bileşikler grubundan kimyasal bir bileşiktir. Belirgin bir kokusu olan açık sarı kristal bir katıdır. Fenil-2-nitropropen kullanılır...

bbgate.com

 

[MadHatter]

İşte resim. Solda mükemmel sıcaklık kontrolünden gelen kanarya sarısı kristaller, sağda daha koyu sarı olanlar, uzunca bir süre 110 C'nin üzerinde seyreden çalışmadan.

Şimdi en iyi temizlik? Metanol veya IPA'dan yeniden kristalleştirmek mi?

 

[G.Patton]

Ürün hekzan, metanol, etanol, izopropanolden yeniden kristalleştirilebilir

 

[MadHatter]

Bu yüzden metanolden yeniden kristalleştirmeyi tercih ettim Renk farkı hala var, ama biraz daha az. Yine de metanolü kristallerden çıkarmak çok zor, bütün gün vakumlu kurutma ile uğraştım.

Ama NaBH4 ile indirgeme aşamasına geçtim, şimdi yarın tuzlamak için buzdolabında bekleyen MgSO4 üzerinde aseton içinde bir şişe formilamfetamin var. Sadece temiz ve iyi bir tuzlama asidi bulmam gerekiyor ki maalesef şu anda buna sahip değilim.

 

[Dreadnsalty]

Reflü sırasında 2 ayrı katman elde ediyorum. Üstte daha koyu bir kehribar rengi ve altta açık sarı olan daha küçük bir katman. Bunun yanı sıra altta da beyaz bir çökelti var. Bu normal bir durum mu?

 

[UWe9o12jkied91d]

Katmanlar su anlamına gelir, GAA'nız saf mı?
Beyaz çökelti ürününüz olabilir, ısıtıldığında çözünüyor mu?

 

[Dreadnsalty]

Yepyeni bir şişe %99,85 saflıkta GAA. RM yine de güçlü bir şekilde GAA kokuyor. Kristalleşmesi biter bitmez (umarım) ürünün çözünüp çözünmediğini kontrol edeceğim

 

[BrownRiceSyrup]

Bu reaksiyon su üretiyor, değil mi? Reaksiyonu yürütmek için suyu uzaklaştırmanın bir yolu var mı? Bir yerde birinin çözücü olarak toluen kullandığını ve suyu uzaklaştırmak için dean start kullandığını gördüğümü hatırlıyorum ama ısı 86'ya kadar çıkıyor ya da toluen ile azeotrop her neyse. Bu fikirde yanlış bir şey var mı? Bu verimi artırabilir mi?

 

[G.Patton]

Merhaba, evet.

 

[Hank Schrader]

Fenilnitropropen ürettiğimizde ısıtma kullanmadık.
Bir şişeye döküldü
nitroetan+benzaldehit+katalizörün ağzı kapatıldı ve oda sıcaklığında bekletildi.
Flask günde bir kez çalkalandı. 8 gün sonra çözelti suya döküldü ... ve propen kristalleri hemen dibe çöktü. Su boşaltıldı ve alkolde kristalleştirildi.

Eğer birisi çok yüksek kalitede propen elde etmek istiyorsa,
Aşağıda size teknolojiyi vereceğim:

1 mol benzaldehit
1,2 mol nitroetan
+ 18ml n-butilamin

Bunu cam bir şişeye koyun ve ağzını kapatın.
Günde birkaç kez sertçe çalkalayın.
8 gün sonra şişeyi açın ve 1 litresini sıcak su dolu bir kaba dökün.
Çalkalayın... suyu boşaltın, işlemi 500 ml su ile tekrarlayın.
Fenilnitropropeni alkol ile dökün ve tamamen çözülene kadar ısıtın ve dondurucuda bırakın.
Propen bu yöntemle pratik olarak renksiz elde edilir.
Renk şeffaf sarıdır, yapı kristal metamfetamin gibidir.

Benim yöntemime göre ~ 135-140g çıkacaktır

 

[BrownRiceSyrup]

Sadece bir mol nitroetanı nasıl elde ettiğinizi merak ediyorum. Hafta sonunu kendi bromoetanımı yaparak geçirdim ve şu anda ondan ve sodyum nitritten birkaç çalışma yapıyorum... Sonunda bir mol elde edeceğim lol

 

[Hank Schrader]

Birçok insan eskiden Nitroetan'a sınırsız erişime sahipti.
Nitroetan toptan alımlarda kg başına 16,5 avroya mal olmaktadır.

 

[Hank Schrader]

Nitroetan stokları her zaman iyidir.

 

[BrownRiceSyrup]

wowww... evet ben ABD'deyim bu yüzden burası bizim için daha zor.... en azından benim için. Bunu kendim için yapıyorum, bir tür hobi projesi, bu yüzden kendi nitroetanımı yapmakta sorun yok. Yine de yeterince iyi bir ürün yapabilirsem merdiveni yükseltmeyi düşüneceğim, neden olmasın....

İnsanlar gerçekten büyük miktarlarda amfetamin tuzları satın alıyor mu? Bu kârlı mı? Sadece sıkıcı amfetaminleri değil, metillenmiş olan her şeyi alacaklarını düşünüyorum.....

 

[Hank Schrader]

Amfetamin satarak miktar ve düşük fiyatla kazanabilirsiniz.
Metamfetamin kesinlikle daha kârlı bir üründür.
Kimyasal bakış açısından, ne üretileceği benim için fark etmez - ödeme yaptıkları sürece.

 

[Akashic]

ilk çözeltiyi günlük 8 gün oda sıcaklığında çalkalarken, kapaklı şişenin havalandırılması gerekecek mi? ve rv ışığa maruz kalmaktan kaçınmalı mı? büyük bir amber medya şişesi seçeceğimi ve yıkama/xtaled zamanından önce dolapta saklayacağımı hayal ettim
Paylaşım için teşekkürler Yönteminizi gerçekten denemek istiyorum

 

[41Dxflatline]

Avatarım bu yöntemle büyütülmüş büyük bir kristal

 

[JustMe]

Sikloheksilamin yerine kullanabilir miyim?
Benzaldehit 50 ml
Nitroethane 50 ml
Buzul asetik asit 20 ml
sulu metilamin 10 ml

 

[G.Patton]

Merhaba, sorunuzu açıklığa kavuşturabilir misiniz lütfen? Tam olarak neyi değiştirmek istiyorsunuz?

 

[JustMe]

Sikloheksilamini sulu metilamin ile değiştirin
Sikloheksilamin yerine sulu metilamin ekleyin

 

[G.Patton]

Metilaminin yeterli Lewis-baz potansiyeline sahip olduğundan emin değilim.

 

[Hank Schrader]

Beta-Nitrostirenlerin Sentezi - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

İlginç, metanolik metilamin snl var.
52-55 oranında daha düşük verim vardır. Ayrıca, metilamini elde etmek sikloheksilaminden daha zordur

 

[JustMe]

*İngilizcem zayıf

bunlara bakın
[Phenyl-2-Nitropropene à la Barium: 150 mL alkol içinde 1 mol benzaldehit, 1,2 mol nitroetan ve 15 mL seyreltilmiş sulumetilamin. Karıştırılır ve yaklaşık 4 saat boyunca hafifçe ısıtılır. Reaksiyon karışımı bir behere aktarılır ve buzdolabında (4°C) soğutulur. Bu noktada çökelme başlamazsa, su dökülür ve karışım tekrar buzdolabına konur. P2NP yağ tabakası yavaşça (veya bazen hızla) kristal bir tabaka oluşturmaya başlayacaktır. Eğer oluşmazsa, duvarı örneğin bir cam çubukla çizmek yardımcı olacaktır. Bu bile işe yaramazsa, muhtemelen bir şeyleri berbat etmişsiniz demektir. Bu "uyarlamayı" kullanarak elde ettiğim verimler: %81 (i-PrOH), %79 (i-PrOH), %75 (EtOH) ve %71 (EtOH) (verimler bir kez kristalleştirildikten sonra hesaplandı; kristallerimi dondurucuda saklıyorum ve kullanmadan önce yeniden kristalleştiriyorum)].

*Sikloheksilaminim yok.

 

[JustMe]

Fenil-2-Nitropropen Sentezi - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

Tamam