Tryptofan till tryptamin
Tryptofan (454 g) suspenderades i tetralin (1150 ml) innehållande aceton (12,9 g) och blandningen upphettades till återflöde i 12 timmar under kraftig omrörning tills ingen mer koldioxid utvecklades och reaktionsblandningen blev klar. Lösningsmedlet avlägsnades under vakuum och återstoden destillerades under reducerat tryck för att ge ett gult kristallint fast ämne.
Tryptamin till N,N-dimetyltryptamin (DMT)
Därefter löstes 30 g formaldehyd och 120 g tryptamin i 1800 ml MeOH, till detta tillsattes långsamt droppvis 50 g NaCNBH3 upplöst i 550 ml MeOH. Därefter tillsattes 14 g ättiksyra droppvis under omrörning. Blandningen omrördes sedan i 60 timmar. Majoriteten av MeOH destillerades bort (2000 ml uppsamlades) till destillationskolven tillsattes 1L 5% Aq. Ammoniak som extraherades med 3x250 ml DCM. DCM tvättades med en saltlösning (inte mättad men ändå ganska stark), därefter separerades DCM och torkades med en stor portion vattenfri MgSO4. DCM destillerades bort vid atmosfärstryck och sedan fortsatte destillationen under vakuum (~ 1 torr nu) tills dimetyltryptaminet samlades in. Denna omkristalliserades från kokande hexan med tillsats av några ml etylacetat. Detta gav 48,8 g DMT, ett utbyte på 35%.
Anmärkning: Anledningen till det låga utbytet bör vara en för låg mängd formaldehyd som tillsätts till reaktionsblandningen. Minst två mol formaldehyd per mol tryptamin behövs för fullständig omvandling till DMT.
DMT; Högre utbytesvariation
Tryptaminhydroklorid (10 g, 62,4 mmol) och natriumcyanoborhydrid (6,28 g, 100 mmol) i en blandning av metanol (400 mL) och isättika (11,76 g, 196 mmol) kyldes till 0°C i ett isbad under en jämn ström av kväve. En lösning av 4,20 g formaldehyd (140 mmol, 11,05 mL 38% aq. CH2O) i 125 mL metanol tillsattes droppvis till lösningen under en timme under svag omrörning. Kolven förslutes, reaktionen får sakta återgå till rumstemperatur och får fortgå under de följande 60 timmarna. När reaktionen var avslutad justerades pH till 8,0 genom droppvis tillsats av en vattenlösning av natriumbikarbonat. Blandningen extraherades sedan 4x med 50 mL etylacetat. De kombinerade extrakten tvättades en gång med 250 ml saltlösning och torkades över MgSO4 (15 g) i 15 minuter. MgSO4 tvättades rent med ytterligare 75 mL etylacetat. Lösningsmedlet reducerades till 100 mL på den roterande indunstaren. Den varma lösningen tillsattes till en 200 ml bägare och täcktes med plastfolie som förseglades med ett gummiband. Efter kylning i frysen över natten avlägsnades den utfällda DMT genom filtrering och torkades i dessicator.
Totalt utbyte: 7,88 g, 45 mmol, 67 %. MP är fast och ligger runt 64-67°C.
Avlägsnande av N-metyltryptamin och tryptamin från DMT
Om du är orolig för att NMT / T förorenar din produkt gör du bara upparbetningen på detta sätt;
Basifiera aq. reaktionsblandning till 13-14 med NaOH. Extrahera upprepade gånger med DCM. Rotovap av DCM och tillsätt Petroleum Ether, värm till koka och dekantera Pet. Ether från allt oupplöst material. Kyl Pet. Ether i frysen och samla in eventuella utfällda fasta ämnen. Detta kommer att avlägsna oreagerad tryptamin. För att avlägsna NMT kan du reagera denna blandning med ättiksyraanhydrid och separera. Jag vet att det är ganska krångligt men det är ett bra sätt att täcka alla baser när det gäller renhet.
(Rhodium webbplats arkiv)
