Det här kanske kan hjälpa dig vidare, men jag har inte testat det personligen ännu. Jag kan titta i mina mappar och kanske hittar jag original-PDF:en fortfarande
Allmänt förfarande för racemiseringsexperimenten. A
0,06 M lösning av amin (100 mg) och tiol (1,2 eller 0,2 ekvivalenter)
i bensen återflödades under 2 h (stökiometriskt tillstånd) eller 7
h (katalytiskt tillstånd) i närvaro av AIBN (en total mängd av
mängd på 20 mol% av AIBN delades upp i tre lika stora
portioner (när reaktionstiden > 2 h) som tillsattes successivt var 2 h). Efter koncentration späddes återstoden
med HCl (1 M) och lösningen tvättades med Et2O. Vattenfasen
vattenfasen basifierades med mättad natriumkarbonat och extraherades
och extraherades med Et2O. Den rena aminen isolerades efter
torkning på MgSO4 och koncentration
Allmänt förfarande för racemiseringsexperimenten. A
0,06 M lösning av amin (100 mg) och tiol (1,2 eller 0,2 ekvivalenter)
i bensen återflödades under 2 h (stökiometriskt tillstånd) eller 7
h (katalytiskt tillstånd) i närvaro av AIBN (en total mängd av
mängd på 20 mol% av AIBN delades upp i tre lika stora
portioner (när reaktionstiden > 2 h) som tillsattes successivt var 2 h). Efter koncentration späddes återstoden
med HCl (1 M) och lösningen tvättades med Et2O. Vattenfasen
vattenfasen basifierades med mättad natriumkarbonat och extraherades
och extraherades med Et2O. Den rena aminen isolerades efter
torkning på MgSO4 och koncentration
- By Sciencenutz
Jag har tillgång till aibn och thiol men skulle uppskatta lite hjälp med de rätta förhållandena omvandlade till att säga per kg L-meth freebase? Jag ska lägga upp mina resultat
↑View previous replies…
- By HerrHaber
proceduren som anges ovan är på en analytisk skala och du måste först förstå tydligt allt som sägs (till exempel en 0,06M soln av amin i bensen från 1 kg skulle verkligen vara på en industriell skala och bensen är notoriskt cancerframkallande även om det luktar gott) du måste ha behärskat den intermolära omvandlingsberäkningen och förstå fullt ut vad 20% molära ekvivalenter är ... kemister skriver vanligtvis så här eftersom det är mer relevant för dem än att ha en cheesecake recept typ av writeup
- By HerrHaber
Ursäkta mig om min kommentar var lite sur... det är stigmat av att ha introducerat fosgen på slagfälten som gör mig något arrogant till utseendet, men jag är egentligen inte så mycket av en dålig person, bara kanske hård mot kemisk kunskap (och framför allt mot mig själv). Att räkna istället för dig kommer inte att vara lärorikt av mig men om du ger det ett försök lovar jag att korrekturläsa det och vänligt vägleda dig.
- By Sciencenutz
Tja, här är vikterna för alla 3.
L metamfetim 149,23 g/mol
Metyltiogylkolat 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Därför skulle det vara 1 mol L-meth och det står 0,2 lika så 106,14x0,2 = 21,22 g. Och en 20% för aibn är 32,84 g.
Så säg att jag gjorde 149,23 g L-meth och 21,22 g tiol och återflödade i 7 timmar medan varannan timme lägger till 10,94 g (32,84/3 = 10,94 g) AIBN.
Skulle det vara rätt siffror?
L metamfetim 149,23 g/mol
Metyltiogylkolat 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol
Därför skulle det vara 1 mol L-meth och det står 0,2 lika så 106,14x0,2 = 21,22 g. Och en 20% för aibn är 32,84 g.
Så säg att jag gjorde 149,23 g L-meth och 21,22 g tiol och återflödade i 7 timmar medan varannan timme lägger till 10,94 g (32,84/3 = 10,94 g) AIBN.
Skulle det vara rätt siffror?
- By HerrHaber
Detta verkar korrekt, ledsen för att jag dömde dig hårt igen, glöm inte aminkoncentrationen i soilvent som sägs vara 0,06M bensen (denna koncentration är mycket för låg på den preparativa skalan och ersättning för bensen som toluen rekommenderas starkt om det inte finns en kokpunkt rellevance, bensen kokar vid cirka 68C ungefär och toluen är 110C)
- By HerrHaber
Rättelse: kokpunkten är relevant eftersom du behöver återflöde så var bara försiktig med ångorna inandas eftersom det är en achetypal cancerframkallande även om det inte är en mycket potent en kan det framkalla allvarliga leverskador vid kronisk exponering. Även bensenens kokpunkt som jag nämnde är från minnet och du bör kolla upp det. Jag litar på att molmassorna kollades upp av dig så jag gjorde ingen dokumentation bara såg till att ditt tänkande är en kemists.
- By btcboss2022
Det är korrekt att jag hittade samma process för en tid sedan och problemet är bara möjligt i att mängder högre inte fungerar korrekt så för mycket tid för låga mängder försökte jag inte det.
- By Sciencenutz
Så skulle det vara L meth HCl eller kan jag använda freebase? Och btcboss vad menar du med "högre de kommer inte att fungera"? Också jag gillar inte bensen heller kanske en lämplig ersättning skulle vara acetonitril eftersom bp av bensen är 80 och acetonitril 82?
Last edited:
- By btcboss2022
Det borde vara från en L-Meth freebase-lösning med tiol.
Jag menar att denna process inte är effektiv i större mängder.
Jag menar att denna process inte är effektiv i större mängder.
- By Sciencenutz
Finns det några andra sätt som du känner till? Från min läsning jag har gjort finns det många artiklar som säger att de mexikanska kartellerna gör detta i ganska massiv skala ... varför skulle detta inte vara lämpligt för stor skala?
- By K-Cyanide
Jag är också angelägen om att gräva djupare i det här ämnet. Till och med EU-myndigheterna skriver i sina publikationer om den massiva användningen av denna typ av "återvinningsmetod" för den annars kasserade L-meth-fraktionen. Jag kommer att hitta en av artiklarna och publicera den här.
Ett ämne som den underjordiska kemisten alltid måste ta itu med, när man följer akademiska / vetenskapliga artiklar, är de höga förhållandena mellan lösningsmedel och förening.de använder. Koncentrationen 0,06M av L-methbas är löjligt låg, för förberedande eller anständig hemlig kemi ganska värdelös.
Så vi måste faktiskt utveckla en praktisk metod som härrör från befintlig information som detta papper.
Jag är rädd att ringa de mexikanska kartellerna för stöd inte är en alternativ väg för att samla kunskap. *smile*
Jag har viss erfarenhet av att "konvertera" och tillämpa vetenskapliga artiklar till källarförhållanden, men inte (ännu) för meth.
En fråga: Vilken post i tabell 5 i papperet bestämmer du för L-meth / 0,2 kviv. metyl-thio respektive?
Ett ämne som den underjordiska kemisten alltid måste ta itu med, när man följer akademiska / vetenskapliga artiklar, är de höga förhållandena mellan lösningsmedel och förening.de använder. Koncentrationen 0,06M av L-methbas är löjligt låg, för förberedande eller anständig hemlig kemi ganska värdelös.
Så vi måste faktiskt utveckla en praktisk metod som härrör från befintlig information som detta papper.
Jag är rädd att ringa de mexikanska kartellerna för stöd inte är en alternativ väg för att samla kunskap. *smile*
Jag har viss erfarenhet av att "konvertera" och tillämpa vetenskapliga artiklar till källarförhållanden, men inte (ännu) för meth.
En fråga: Vilken post i tabell 5 i papperet bestämmer du för L-meth / 0,2 kviv. metyl-thio respektive?
- By Sciencenutz
Ja, jag skulle använda precis tillräckligt för att bekvämt lösa upp bensen eftersom detta skulle vara i 25 kg skala och inte skulle vara meningsfullt ... Jag har alla kemikalier tillgängliga så all information du har skulle hjälpa eftersom jag kan testa detta ganska enkelt ... har du några idéer om en bensenersättning eller måste bensen användas
- By K-Cyanide
ja, det låter rimligt, som en tumregel skulle jag föreslå ett volymförhållande på 1:6 till 1:10, i det här fallet skulle 1:10 vara 1000 ml L-metamfetamin fri bas upplöst i 10.000 ml bensen.
Valet av lösningsmedel bestäms av olika faktorer. Så vitt jag vet är dessa kokpunkten när man använder en återflöde (HerrHaber uppgav det redan), lösningsmedlets löslighet i vatten och vice versa när man tillämpar vattenkänsliga förfaranden (dvs. Grignard-reaktioner), den nämnda toxiciteten, polariteten etc.
Så vad skulle jag välja här: Jag antar att även Toluen borde fungera, liksom Xylen, Vad sägs om Etylacetat? Har du redan övervägt det?
Valet av lösningsmedel bestäms av olika faktorer. Så vitt jag vet är dessa kokpunkten när man använder en återflöde (HerrHaber uppgav det redan), lösningsmedlets löslighet i vatten och vice versa när man tillämpar vattenkänsliga förfaranden (dvs. Grignard-reaktioner), den nämnda toxiciteten, polariteten etc.
Så vad skulle jag välja här: Jag antar att även Toluen borde fungera, liksom Xylen, Vad sägs om Etylacetat? Har du redan övervägt det?
- By btcboss2022
Så vitt jag vet (jag är inte officiellt kemist) är AIBN en radikal initiator och tiol (i detta fall metyltiogilkolat) reagerar med AIBN och skapar en annan radikal, så som radikaler har de en kort livslängd i närvaro av syre eller vatten, av denna anledning tror jag att det skulle vara svårt att upprätthålla en effektiv process i stor skala utan en inert atmosfär.
I en inert atmosfär skulle det kunna vara möjligt.
Utan förhållanden med inert atmosfär skulle jag prova det (faktiskt när jag har ledig tid hoppas jag göra det) i stökiometriskt tillstånd (återflöde 2 timmar) med dessa mängder:
0,06 M fri baslösning i toluen
Metyltiocylcholat 1,3 ekvivalent
30 mol% AIBN
Anledningen är att kortare tid reagerar mindre chans för produktförlust på grund av radikaler i närvaro av syre av denna anledning skulle jag lägga till lite mer tiol och AIBN än den ursprungliga processen.
DET HÄR ÄR VAD JAG SKULLE TESTA BETYDER INTE ATT DET ÄR EN OFFICIELL METOD ELLER LIKNANDE OCH JAG KAN HA FEL.
I en inert atmosfär skulle det kunna vara möjligt.
Utan förhållanden med inert atmosfär skulle jag prova det (faktiskt när jag har ledig tid hoppas jag göra det) i stökiometriskt tillstånd (återflöde 2 timmar) med dessa mängder:
0,06 M fri baslösning i toluen
Metyltiocylcholat 1,3 ekvivalent
30 mol% AIBN
Anledningen är att kortare tid reagerar mindre chans för produktförlust på grund av radikaler i närvaro av syre av denna anledning skulle jag lägga till lite mer tiol och AIBN än den ursprungliga processen.
DET HÄR ÄR VAD JAG SKULLE TESTA BETYDER INTE ATT DET ÄR EN OFFICIELL METOD ELLER LIKNANDE OCH JAG KAN HA FEL.
- By btcboss2022
Jag glömde att kommentera de andra sätten som du frågade:
Ett annat sätt möjligt med Raney Nickel som katalysator under tryckförhållanden. (Jag har aldrig provat bara litteratur)
Hur som helst gillar jag inte att prata så mycket om processer som jag inte testar själv men den här är tillräckligt intressant för att delta även min låga profil inom kemi.
Detta dokument kan hjälpa till med trådens process.
Ett annat sätt möjligt med Raney Nickel som katalysator under tryckförhållanden. (Jag har aldrig provat bara litteratur)
Hur som helst gillar jag inte att prata så mycket om processer som jag inte testar själv men den här är tillräckligt intressant för att delta även min låga profil inom kemi.
Detta dokument kan hjälpa till med trådens process.
https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/jo061033l
- By Sciencenutz
Så du skulle återflöda toluenet och inte bara ta det till 80c? Och vad är 0,06M konvertera till i gram freebase Jag är lite förvirrad med den delen
- By btcboss2022
Ett annat möjligt sätt kan vara genom epimerisering i så fall med HCL i toluen.
Detta dokument kan hjälpa till:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538
Detta dokument kan hjälpa till:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538