P2P-syntes från P2NP

[K-Cyanide]

Nej, absolut i den meningen att reaktionen inte kommer att fungera med odestillerad P2P, eller hur.
Slutprodukten är dock alltid av högre kvalitet när du använder destillerade föreningar. Och inte att glömma, smutsig P2P skadar avkastningen, utan tvekan. Det är ett tråkigt arbete, men det lönar sig.

 

[Multivitamin]

Tror du att det är absolut nödvändigt att mäta trycket i systemet vid vakuumdestillering av p2p-olja / meth freebase-olja? Eller kan jag bara ansluta vakuumpumpen till vakuumadaptern på den nya tomma mottagningskolven när DCM har destillerats bort (orsak DCM med lågkokande bp. av 50c skulle destillera även utan vakuum) slå på vakuumet vev upp värmen tills jag ser första tecken på att p2p-olja kommer över till mottagningskolven och håll temperaturen tills destillationen är över.

Missar jag något här? Måste jag mäta vakuumtrycket? Eller kan jag bara långsamt vrida upp värmen tills jag ser att olja kommer över i mottagningskolven?

 

[G.Patton]

Läs om Destillation och destillationssystem, det skulle vara till stor hjälp för dig.

 

[Cardboard1234]

Hej killar, efter att ha lagt till DCM och tvättat med NaOH är mitt bottenlager grönt istället för rött som i videon. Jag kommer att destillera detta och se om jag kan få någon P2P men har någon upplevt en liknande fråga som denna? Varför är färgen annorlunda?

 

[G.Patton]

Hur kan vi svara dig utan några indata om dina reagens-/syntesmanipulationer? Destillera det och kontrollera sedan bp eller/och brytningsindex.

 

[Cardboard1234]

Hej Patton, jag ber om ursäkt för bristen på information. Jag ska vara mer specifik här.

Jag följde stegen exakt som visas i videon för denna syntes förutom att jag inte kunde sänka temperaturen till 0-5deg Celsius på NaBH4-tillsatssteget.

Jag tillsatte inte heller HCl på ett droppvis sätt utan jag tillsatte det i 100 ml successioner.

Jag har framgångsrikt destillerat DCM i blandningen eftersom den dröjde kvar runt 80deg C, efter det gick det över 80 deg C och jag började märka ett transparent lager ovanför min DCM som inte är lösligt med DCM. Jag gissar att det är vatten,

Jag kokar för närvarande Rm ytterligare och jag ser för närvarande en ljusgul lösning i min mottagningskolv och min termometer visar 220 grader C.

Detta ser ut som P2P

 

[G.Patton]

Så vad är ett problem? =)

 

[Cardboard1234]

Jag är inte så säker på om det är P2P eftersom jag läste i en av dina trådar att vi inte får hälla i HCl utan att vara droppvis eftersom det kommer att förstöra vår produkt och jag är inte säker på om överskridande av den angivna temperaturen skulle ge mig en annan produkt också.
Hur skulle jag veta om det är ren P2P nu?

 

[Cardboard1234]

Temperaturen översteg 220 och nådde 280 vid ett tillfälle och nu har min mottagningskolv två lager. Jag är inte säker på vad jag tittar på nu heller

 

[G.Patton]

Ja, det kan förstöra din produkt helt och hållet. Du kan kontrollera dess kokpunkt med destillationsmetoden.

 

[K-Cyanide]

Du får inte värma P2P till 220C, vid dessa temperaturer förstör du molekylen eftersom den sönderdelas. För att få ren P2P via destillation måste man använda reducerat tryck (även kallat vakuumdestillation). Du kan bestämma kokpunkten för din P2P när du har kalibrerat din vakuumkälla. Med en vattenpump med vanligt vattentryck (ca. 3,5 bat) kokar P2P vid ca. 105C.
Förutom kokpunkten kan du bestämma densiteten (nästan lika med vatten) och färgen/lukten. Ren P2P är klar till blekgul och har en behaglig blommig lukt.

 

[K-Cyanide]

Åh förlåt, jag ville inte svara dig G.Patton.

 

[Cardboard1234]

Hej tack @K-Cyanide, jag tänkte fortfarande om jag fortfarande kunde spara min lösning men det ser ut som om den är helt sönderdelad eftersom den nu är helt svart. Jag letar nu efter en vakuumdestillationssats för att uppnå detta. Finns det något som du skulle rekommendera? Jag är inte så säker på hur man kalibrerar vår vakuumkälla men jag ska undersöka det, har du några källor jag kan titta på om detta? Tack så mycket för ditt svar!

 

[K-Cyanide]

@Cardboard1234[/USER] du är välkommen. Jag är glad att kunna hjälpa till och jag är glad att det finns ett så bra forum som ger mig varma minnen av det legendariska Hive-forumet. Tillbaka till ämnet:
För att bestämma vakuumets styrka, anslut en liten RBF (250 eller 500 ml) till din vakuumkälla och fyll den med en fjärdedel eller tredjedel av vattnet. Applicera sedan full blast vakuum. Observera sedan om vattnet i kolven börjar koka eller inte.
Detta bör också göras under en viss tidsperiod (beroende på kolvens storlek, t.ex. 250 ml under 30 sekunder), för att säkerställa att vakuumkällan ger ett tillräckligt volymflöde.
Alternativet är en kemikaliebeständig membranpump (Vacuubrand, KNF, IKA, Edwards etc.). Med lite tålamod kan du hitta bra begagnade pumpar på Ebay för ett par hundra dollar/euro.

 

[curiousmind]

I videon sägs att man ska tillsätta syra tills pH-värdet är 5-4 eller lägre, men i texten står det 6,5-7. Kan någon vara snäll och klargöra vad det korrekta pH-värdet ska vara?

 

[madafaka]

Så jag följde protokollet och tillsatte syra droppvis tills ph 6 -7 lager har separerats i två distinkta lager som du ser på fotot, men när jag tillsatte DCM kunde jag inte tydligt se dcm-skiktet. de är fortfarande bara två lager.

Detta foto av reaktionskolven är bara reaktionsblandningen, det här andra fotot av rm i bägaren är med tillsatt DCM

Jag kommer att ge 500 usd i bitcoins till alla som hjälper mig att komma igenom detta.

 

[T 3]

Tänk din produkt nu i ditt nedre lager

 

[Czeczeczecze]

Jag kan inte få h2o2 i 30 % koncentration. Kan jag använda 12% i större mängd? eller vad kan jag använda istället för H2O2?

 

[PolandoEmingarnte]

eftersom i polen är illigal 30%

 

[amieri]

You concentrate it by evaporating the water out of it.

 

[Zhopkins05]

Kan någon hjälpa till i mitt sista steg att tvätta dcm med NoAH min produkt gick in i det vattenhaltiga skiktet och lämnade min dcm grön

 

[T 3]

Vad var eller är din ph , hur koncentrerad var din NaOH

 

[Zhopkins05]

Ph var ungefär 4 Jag fortsatte att tillsätta syran men det gick inte upp längre stannade vid 4 och 25% med extra H20