P2P-syntes från BMK-glycidatetrar

[Andrzej]

Igår provade jag metoden med mikrovågsugn och resultatet är faktiskt intressant.
I bagare blandades 20g 5449-12-7 och 20mL 85% ortofosforsyra.
Jag satte i mikrovågsugn (700W), och ställde in den lägsta effekten. 5 -7 sekunders uppvärmning och 10-15 sekunders paus för blandning och kylning av blandningen eftersom temperaturen var för hög. Sammanlagt 1 minuts aktiv uppvärmning.
Efter uppvärmning tillsattes 50 ml destillerat vatten.
Extraherades sedan med dietyleter (3x20mL) och tvättades med saltlösning (3x100mL).
Torkad med magnesiumsulfat och indunstad eter:

Erhållen mycket snygg produkt men bara 7g från 20g pulver.
Jag försökte igen och värmde i mikrovågsugn längre - 2 minuter men det var ingen skillnad - samma avkastning (jag var rädd för överhettning eftersom för mycket värme i mikrovågsugn resulterar i att skapa fast, transparent glasliknande yta som inte kan tas bort från bagaren).
Finns det någon metod för att förbättra utbytet i mikrovågsugn? För nu är det fortfarande mellan 30-40%?

 

[41Dxflatline]

Jag gjorde det här igår och fick nästan exakt samma resultat. En sak jag observerade var dock att när jag inte blandade det direkt verkade det som om mer p2p bildades men vid blandning återvände det inte till ytan. Någon form av emulgering med det nedre lagret eller en felobservation från min sida?

 

[w2x3f5]

Förväxlar du glycidatolja med p2p-olja? =)

 

[41Dxflatline]

Jag vet inte, jag vet inte. Det har alltid bara funnits två lager, ett grumligt vitt bottenlager och ett ljusgult lager ovanpå. Det har aldrig funnits något brunt som på andra foton. Det är möjligt att p2p inte är p2p eftersom jag inte är bekant med p2p och jag har inte testat det på något sätt. Vad är glycidatolja? Glycidinsyra?

 

[w2x3f5]

Bilden ovan visar smält glycidatsyra (inte salt)

 

[41Dxflatline]

Jag är ganska säker på att han tog fotot i rumstemperatur.

 

[w2x3f5]

För att vara exakt finns det en blandning av p2p och glycidinsyra, av denna anledning kristalliserar den inte vid rumstemperatur

 

[edy's]

Fråga här, jag har mycket fosforsyra 75% kan jag bara destillera den till 85% eller borde det knulla min syra upp?

 

[41Dxflatline]

Första försöket i mikrovågsugnen fick mig en låg avkastning som rapporterats. Jag försökte ett andra försök.

40 g 5449-12-7 och 40 ml fosforsyra placerades i en 250 ml erlenmeyer-flash och fick reagera under omrörning. Efter att CO2-produktionen stoppades placerades kolven sedan i en 800W mikrovågsugn på den lägsta inställningen i 1 minut, avlägsnades och omrördes. När den hade sedimenterat återfördes den till mikrovågsugnen i ytterligare en minut, omrördes och återfördes igen under de sista 2 minuterna. Absolut ingen separation den här gången och RM har fått en liten köttfärgad nyans. Luktar dock kraftigt av P2P

Visa bifogad fil 3uofqpMhAN.jpg

Jag kommer att hälla i lite saltlösning

 

[edy's]

Hur blev det?

 

[edy's]

Jag försöker samma prod.men det är en tik.hade ett meddelande från min leverantör, från en kund shes fick och jag kommer att ge det ett försök.men har en konstig känsla av rutten .1.1 bmk 1kg vatten 1kg naoh och 1kg hcl .rör om vid rumstemperatur i 2hr .sedan rör om vid 90C i 3 timmar och sluta sedan blanda.brun olja kan användas direkt för nex steg. Jag kommer att försöka snart men är inte så säker på första steget och hcl-delen .men maby försök att byta det med fosforsyra.didnt testa det ännu men kom direkt från säljaren och hon / han släppte mig aldrig tho.for produkter leverans shes one of a kind.so im tenderade att tro att det kommer att bli lönsamt.but im puzzeled om det av den information jag fick här till så .... il låt dig veta hur det visade sig om du vill

 

[41Dxflatline]

Separerat, fortfarande skitutbyte. Ännu värre än tidigare

 

[w2x3f5]

Har du försökt vattenånga ketonen från kolven?

 

[41Dxflatline]

Inga labb eller glasvaror. Bara 2 erlenmeyers,

 

[w2x3f5]

Hur isolerade du ketonen?

 

[41Dxflatline]

Jag har inte gått så långt, antingen separerar den i lager av sig själv (Försök 1) eller så gör den det om man tillsätter lite saltlösning och lite mer salt

 

[w2x3f5]

det kan finnas en blandning av keton och glycidinsyra, rengöring behövs.

 

[edy's]

Talande CAS 5449 12 7

 

[edy's]

Man den här skiten är dock att få den richt.or är jag den enda som har svårt att få den att få upp den över 65%? Beare med mig, jag har en egodroppe här från att inte få upp det och arbeta som jag brukade. känner mig så dålig att arbeta med det, men hörde att om du fick det rikt är det ett av de mest höga jävspulverna, men det är berättelser ingen konfermation på några colegas

 

[edy's]

Skit håller mig vaken i veckor nu.im i behov av några bra yealds vid det här laget

 

[edy's]

Men för vad jag hörde.det borde allt göras vid låg temp.like i intervallet 90C.im puzzelend här .i får det att göra mycket ren olja men att få en bra stabil yealding-väg över 65% är en riktig chalange

 

[41Dxflatline]

Jag ska basifiera nästa gång