- Joined
- Mar 15, 2022
- Messages
- 650
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 662
- Points
- 93
- Deals
- 8
Här är de exakta detaljerna hur jag gjorde, jag måste göra det i dessa mängder eftersom jag inte hade tillräckligt med natriumborhydrid (ny order anländer ;-)) och jag använde en stor glasreaktor så var inte så mycket uppmärksam på mängderna den ursprungliga syntesen som publiceras här har rätt mängder produkter, fokusera bara på processen.
Syntes:
1. Lösning IPA/H2O 2:1 (10,4L) tillsattes till reaktorn och omrördes vid rumstemperatur.
2. NaBH4 (500gr) tillsattes på en gång under omrörning.
3. P2NP (287gr) tillsattes i små portioner, så att blandningens temperatur inte översteg 60 * С.
4. CuCl2 (30 g) i vatten (57,50 ml) tillsattes samtidigt som blandningens temperatur inte översteg 80 * С.
5. Därefter hölls reaktionen vid 80 °C i 30 minuter med hjälp av extern uppvärmning.
6. Blandningen filtreras med Buchner-tratt för att rensa den från det fasta avfallet av CuCl2
7. 25 % vattenlösning av NaOH (2,3 liter) tillsattes till reaktionsblandningen, omrördes i 5 minuter och när omrörningen stoppades lämnades separata faser i 1 timme.
8. Den vattenhaltiga fasen extraherades därefter med 2,3 liter IPA.
9. Det första skiktet som separerades blandades med IPA-extraktionen och blandningen torkades med vattenfritt natriumsulfat, filtrerades med Buchner-tratt.
10. IPA indunstades under vakuum till en olja.
11. Vatten tillsätts till oljan för att göra ångdestillation.
12. Den destillerade blandningen extraheras två gånger med DCM (cirka 250 ml DCM för varje 2 liter blandning)
13. Extraktionen indunstas under vakuum i rotavap tills all DCM har avlägsnats.
14. 254 g amfetaminfri bas erhålls (transparent olja med PH 13)
15. Den kylda freebasen blandas med kall metanol (533 ml).
16. 34,5 ml kyld ren svavelsyra tillsattes långsamt droppvis under stark omrörning tills PH 6 under denna process bildas en allt tätare pasta.
17. 790gr av amfetamin "pasta" erhålls.
18. Blandningen sattes i frysen i 12 timmar.
19. Efter dessa 12 timmar kan du välja om filtrera det och torka det för att få amfetaminsulfat (tvätta det med aceton med detta rena och rena resultat kommer inte att förändra någonting), eller direkt hålla det som "pasta" -form i frysen.
20. För att konsumera produkten från "pasta" -formen ta och en liten del av den och sprid den till exempel på ett pappersark eller på en varm platta tills den torkar.
Syntes:
1. Lösning IPA/H2O 2:1 (10,4L) tillsattes till reaktorn och omrördes vid rumstemperatur.
2. NaBH4 (500gr) tillsattes på en gång under omrörning.
3. P2NP (287gr) tillsattes i små portioner, så att blandningens temperatur inte översteg 60 * С.
4. CuCl2 (30 g) i vatten (57,50 ml) tillsattes samtidigt som blandningens temperatur inte översteg 80 * С.
5. Därefter hölls reaktionen vid 80 °C i 30 minuter med hjälp av extern uppvärmning.
6. Blandningen filtreras med Buchner-tratt för att rensa den från det fasta avfallet av CuCl2
7. 25 % vattenlösning av NaOH (2,3 liter) tillsattes till reaktionsblandningen, omrördes i 5 minuter och när omrörningen stoppades lämnades separata faser i 1 timme.
8. Den vattenhaltiga fasen extraherades därefter med 2,3 liter IPA.
9. Det första skiktet som separerades blandades med IPA-extraktionen och blandningen torkades med vattenfritt natriumsulfat, filtrerades med Buchner-tratt.
10. IPA indunstades under vakuum till en olja.
11. Vatten tillsätts till oljan för att göra ångdestillation.
12. Den destillerade blandningen extraheras två gånger med DCM (cirka 250 ml DCM för varje 2 liter blandning)
13. Extraktionen indunstas under vakuum i rotavap tills all DCM har avlägsnats.
14. 254 g amfetaminfri bas erhålls (transparent olja med PH 13)
15. Den kylda freebasen blandas med kall metanol (533 ml).
16. 34,5 ml kyld ren svavelsyra tillsattes långsamt droppvis under stark omrörning tills PH 6 under denna process bildas en allt tätare pasta.
17. 790gr av amfetamin "pasta" erhålls.
18. Blandningen sattes i frysen i 12 timmar.
19. Efter dessa 12 timmar kan du välja om filtrera det och torka det för att få amfetaminsulfat (tvätta det med aceton med detta rena och rena resultat kommer inte att förändra någonting), eller direkt hålla det som "pasta" -form i frysen.
20. För att konsumera produkten från "pasta" -formen ta och en liten del av den och sprid den till exempel på ett pappersark eller på en varm platta tills den torkar.
- Language
- 🇩🇪
- Joined
- Apr 30, 2024
- Messages
- 4
- Reaction score
- 0
- Points
- 1
Efter indunstning av ipa i en roterande indunstare får jag alltid en olja som inte skiljer sig från vattnet när vatten tillsätts för den efterföljande ångdestillationen och därför inte flyter ovanpå, det är en homogen lösning, om jag sedan ångdestillerar fiese får jag också en homogen grumlig lösning i mottagningskolven. Vad kan vara orsaken till detta? Vet någon vad jag gör för fel? Snälla hjälp!