Metamfetaminsyntes från P2P genom NaBH4-reduktion. Medelstor skala.

[btcboss2022]

Hallå där!

Efter många tester med Methylamine HCL baserat på denna metod kommer jag att dela det bästa sättet som jag hittade för att få Methamphetamine freebase i stor skala:

• 966 gr P2P
• 14 liter metanol
• 1183 gr Metylamin HCL
• 638gr NaOH
• 452 gr Vattenfritt natriumsulfat
• 105 gr NaBH4
• 35 L destillerat vatten
• 7 liter DCM

- Fyll reaktorn med 14 l metanol
- Lös upp metylamin HCL under omrörning
- Sätt reaktortemperaturen vid 0C (inte blandningstemperaturen) och tillsätt NaOH, temperaturen kommer att öka
- När temperaturen kommer tillbaka till 20C tillsätt P2P, temperaturen kommer att öka rör om det under 45min-1 timme
- Tillsätt 252 g vattenfritt natriumsulfat
- När blandningens temperatur når 8C börjar du tillsätta NaBH4 portionsvis, utan att överskrida 20C
- När all NaBH4 har tillsatts låt den blandas under 20C under ca 2 timmar tills blandningen slutar bubbla
- Tillsätt vattnet och fortsätt blanda under 5 minuter
- Tillsätt DCM och blanda under 10 min
- Sluta omröra och låt skikten separeras
- Behåll det undre skiktet och kasta det övre (det är inte lönsamt att extrahera denna vattenhaltiga fas)
- Tillsätt 200 g vattenfritt natriumsulfat till det sparade skiktet och blanda det
- Filtrera det i Buchner-tratten
- Indunsta DCM
- Ren och illaluktande Metamfetamin freebase erhållen

;-)

 

[K-Cyanide]

Först vill jag gratulera till din framgångsrika vattenhaltiga reduktiva aminering med NaBH4. Din rapporterade avkastning på 88% är anmärkningsvärd, eftersom den kommer nära avkastningen på den vattenfria vägen. Här är utbyten möjliga där vikten av den resulterande freebasen överstiger den ingående vikten av P2P. (> 90,1% mol/mol).
Låt mig ställa några frågor:

I) är den enorma mängden lösningsmedel du använder (14 l metanol) resultatet av dina experiment, om ja, i vilken utsträckning där utbyten skadas genom att använda mindre lösningsmedel?

II) Efter att ha extraherat basen och separerat det organiska skiktet tillsätter du 200 g Na2SO4 för att eliminera vattnet. 200 g verkar för mig vara en överdrift. Att separera skikten i en separeringstratt är ganska effektivt, så varför denna stora mängd torkmedel?

Tack så mycket!

 

[UWe9o12jkied91d]

En separeringstratt kommer inte att ta bort det vatten som fångas upp av det organiska skiktet, även kallat emulsion.

 

[K-Cyanide]

Jag har inte påstått det heller. Vad är källan till vattnet, exakt den vattenhaltiga bildningen av metylaminbas respektive bildningen av iminen. Thatś det. För ditt så kallade "arresterade" vatten kommer du aldrig att behöva en så hög mängd. Och slutligen, att försöka extrahera en produkt/bas ur en emulsion är ändå inte en bra idé.

 

[btcboss2022]

"Och slutligen, att försöka extrahera en produkt/bas ur en emulsion är ändå ingen bra idé."
Vad menar du med det? Varför inte?

 

[K-Cyanide]

Jag var förmodligen vilseledande. Jag menade att man fastnar när en emulsion uppstår. Jag hade vanligtvis dessa problem när jag extraherade en förening från en vattenlösning med DCM / Etylacetat och föreningen har liknande eller lägre densitet än vatten. Hur som helst, tillbaka till min ursprungliga fråga:
Jag gjorde en liten testbatch för att förbereda P2P från BMK Glycididate (natriumsalt). De kombinerade organiska extrakten hade en volym på ca. 300 ml. För att eliminera vattnet behövdes 5,8 g MgSO4. Jämfört med din volym motsvarar detta 135 g.
Hur som helst, du extraherar inte ens den vattenhaltiga fasen, (jag antar att det är därför 7l för förväntad 950g freebase), ändå använder du så mycket torkmedel. Naturligtvis är det ditt sätt att göra det, men jag förstår det inte. Varje g torkmedel skadar utbytet i liten utsträckning.

 

[btcboss2022]

Jag extraherar inte den vattenhaltiga fasen? Naturligtvis gör jag det men med det organiska skiktet samtidigt, om torkmedlet använder jag den nödvändiga mängden för att torka det återstående vattnet.
Jag håller inte med om att torkmedel skadar utbytet, lite olja kan finnas kvar i torkmedlet (du ser det i färgen på torkpulver) när detta händer kan du tvätta medlet med lösningsmedel och avdunsta detta lösningsmedel.
Vissa människor tror att det skadar avkastningen eftersom de har mer produkt innan de använder den, denna överproduktion är bara vatten.
Tack för det.

 

[rothschild33]

ville klargöra med något tidigare meddelande, den här metoden fungerar med MDP2P -> MDMA med att bara ersätta P2P med MDP2P?

 

[btcboss2022]

Ja, men med rätt molförhållande.

 

[rothschild33]

Skulle etylacetat vara ett bra alternativ till DCM?

 

[G.Patton]

1340 g metamfetaminfri bas från 1932g p2p är 62,4%. Hur som helst, grattis!

 

[Stretcher5335]

69.35

 

[G.Patton]

Du har inte rätt. Räkna noga.

 

[Hank Schrader]

Kemiskt sett är metamfetamin metamfetamin. Oavsett vilken metod det erhålls, borhydrid eller hydrogenering, etc ...
Men för att vara ärlig är NaBH4-metamfetamin mycket underlägsen när det gäller handlingstid och kvalitet.
Kanske minimala föroreningar som finns kvar i andra produktionsmetoder och ger en specifik effekt på produkten.
När det gäller borhydrid är verkningstiden upp till 16-18 timmar och stora doser av den racemiska produkten.
Jag tror att de människor som syntetiserade borhydridmetamfetamin skulle hålla med mig.
Till exempel är metamfetamin erhållen med leukart-metoden och uppdelad i isomerer effektiv i nästan 2 dagar.
Mottagen metamfetamin genom natriumborhydrid och separerad i isomerer verkar bara 16 timmar och högre dosering.
Frånvaron av föroreningar i basen garanteras genom fraktionerad destillation och uppdelning i isomerer.
Naturligtvis låter detta väldigt konstigt, för ur kemisk synvinkel är metamfetamin metamfetamin, men som praxis visar är det inte så.
Med hjälp av exemplet med Viagra kan jag berätta att fizer är unik i produktionen av sildenefil, och om du jämför det med generika som har en liknande mängd aktiv ingrediens kommer du att känna skillnaden.

 

[mithyl2]

Varför är NaBH4-metamfetamin underlägset? och finns det ett sätt att göra det lika högkvalitativt som andra syntesvägar?

 

[Smahk]

10 % metylamin i metanol (w/w) - 1000 ml med 100 g MeNH2 (~3 mol

för att göra detta från metylamin hcl, instruerades jag med denna procedur ? Är det korrekt? Tack så mycket!

lägg till motsvarande NaOH och metylamin hcl
Extrahera med dcm
Ta bort dcm
Lös upp i h20 i förhållande

 

[G.Patton]

MeNH2 är gas under normala förhållanden

 

[Davidrobinson]

Det låter som om du förmodligen kommer att dö när du håller på med de här grejerna. Du vet ingenting om det

 

[mithyl2]

finns det ett billigare alternativ till en Rotavap som jag kan använda?

 

[Sciencenutz]

Så om jag skulle göra en större körning av säg 25 kg P2P som skulle skapa 2 mol vatten per 138 g P2P? Så jag skulle behöva absorbera 6521 ml vatten från 25 kg? Det verkar som mycket vatten kan någon bekräfta detta?

 

[curiousgeorge]

Det här är bokstavligen så intressant.

 

[mithyl2]

Jag håller fortfarande på att undersöka det här, men behöver lite råd härifrån.

har jag rätt i att det inte kommer att vara ok att utföra denna syntes om jag inte har en draghuv? (på grund av att metylaminet utsätts för luften i mitt badrum med mig som bär andningsskydd och fönstret öppet och det är ganska mycket det.)

 

[G.Patton]

Du kan utföra det på en väl ventilerad arbetsplats.

 

[mithyl2]

Vad kan användas i stället för diklormetan?

 

[Sciencenutz]

Toluen kommer att vara ok men det kommer att vara på det översta lagret då

 

[mithyl2]

tror du att det skulle behövas några justeringar av mängden när jag använder toluen?

 

[Sciencenutz]

Kvantitet som i den volym som behövs för att extrahera allt? Jag skulle bara använda samma mängd som DCM och bara fortsätta extrahera tills din toluen inte har någon färg, därför extraherade du all olja