Syntes av mefedron (4-MMC) från haloketon i etylacetat. 1-10 kg skala.

[DavidNichols]

Etylacetat (EA) hydrolyseras av metylamin och ger etanol och metylacetamid. Oxidation av 4-mmc freebase till acetat är också möjlig.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Varför utföra destillationen av billig EA och äventyra din värdefulla freebase om du kan använda lätt att göra HCL i EA och destillera efter det?

 

[PharmacopeiaLabs]

HCL i etylacetat kommer också att påbörja en syrakatalyserad hydrolys av EA, det är därför såvitt jag förstår det är obligatoriskt att destillera all EA och ersätta den med aceton före försurning.

 

[Chemix-Express]

Har jag en ren 4MMC-bas i Toluen, kan jag lägga till en lika stor volym etylacetat och avsalta med saltsyra till PH 5,5 utan problem?

Jag har nyligen börjat göra detta eftersom jag har etylacetat mycket billigare än Acetone.

Kommer detta att påverka produktens avkastning eller kvalitet negativt?

 

[DavidNichols]

Ja, EA är ett perfekt lösningsmedel för vattenbindning om man inte kan få tag på IPA-HCL eller EA-HCL. Förlusterna från 4MMC-HCL upplöst i vattenfri EA är försvinnande små.

 

[Chemix-Express]

Han är medveten om detta. Alla rekommenderar DCM. Tyvärr är det där, vid 40 grader C och ett 2 timmars svar, nödvändigt att använda en återflödeskylare, vilket med mina volymer och arbetsyta inte är ett alternativ.

 

[DavidNichols]

40 grader är inte möjligt utan utökad mängd vatten i amineringsreaktionen. 38-39 i bästa fall. 2 timmar är också en nonsens. Du kommer att sluta med hög mängd piraziner, 4-MEC (i händelse av överdriven mängd metylamin) och eventuellt iso-mephedron (har ännu inte bekräftats av experiment).

 

[w2x3f5]

vid rumstemperatur fortgår reaktionen under två timmar under omrörning. kontrollerade du tсl? och varför 4-mec (n-etylcatinon)????

 

[w2x3f5]

del

 

[DavidNichols]

Rätt och giltig korrigering. Jag gjorde ett misstag och menade N,N-dimetylmetkatinon. Varje primär amin förvandlas till sekundär om det finns tillräckligt med tid, energi och källa. Reduktiv amination har liknande problem. Kontrollera MDDM-förorening i MDMA-hemlig syntes. Överhettning och fel reaktionstider är orsaker till det.

 

[DavidNichols]

Addition till 4-MEC-bildning under förlängd reaktionstid under återflöde i alkalisk miljö:

 

[w2x3f5]

Återigen ett misstag, det finns en blandning av dimetylamin i metylamin (standard), på grund av detta. Denna blandning av dimetylamin finns alltid i metylamin.

 

[w2x3f5]

I dokumentet såg jag inte något annat än reaktionen mellan amin och formaldehyd (som i vårt fall inte existerar och det finns inget att återställa ens i reaktionen). Dokumentet har inget att göra med blandningen av dimetylkatinon, eller så såg jag det inte, så om det inte är svårt för dig, skriv var du ska leta efter dokumentet.

 

[DavidNichols]

Du kan använda DCE och få samma tidsangivelser som med DCM men utan kokning.

 

[UWe9o12jkied91d]

Någon idé om natriumhypoklorid + alkaliskt metallsalt av brom kommer att fungera för bromineringen här? @William Dampier @G.Patton?

 

[w2x3f5]

I hypoklorit finns en inblandning av natriumhydroxid och den är ganska betydande, hypoklorit är inte särskilt stabilt och sönderdelas snabbt under lagring, särskilt koncentrerade lösningar.
mer bättre NaBr+NaBrO3+H2SO4

 

[G.Patton]

Jag tycker inte att det är en bra idé.

 

[DavidNichols]

Ja, hypoklorit + bromid + stark syra (Cl eller SO4). Vilken klorat som helst fungerar också, men med mindre klorgas.

 

[w2x3f5]

Hypoklorit stabiliseras med alkali och det finns en betydande mängd av det, dessutom måste det titreras, eftersom hypoklorit förstörs relativt snabbt under lagring. Det första som kommer att binda alkali är vätebromid, och först sedan svavelsyra, som det verkar för mig. De tog ett mycket obekvämt oxidationsmedel.

 

[madmoney69]

Är detta den mest praktiska mephedronesyntesen när du gör den i 100 kg skala?

 

[WillD]

Unless you use some correction and modifications to the method. Such as anhydrous methylamine and additional distillation. Also, you can use NMP synthesis for scaling, but that's more expensive.

 

[PharmacopeiaLabs]

varför kasserar vi metylaminvattnet 20 minuter efter att det tillsatts?

 

[Dr. MMX]

bevcasue det finns inget att göra du vill inte ha tenn produkt rätt

 

[PharmacopeiaLabs]

jag var inte medveten om att reaktionen är klar på 20-30 minuter när man använder EA, jag kommer inte att radera den om någon annan har samma fråga i framtiden