8. o-Klorfenylcyklopentylketon.
Till den sålunda erhållna Grignard-lösningen tillsätts 48 g o-klorbensonnitril och blandningen omrörs i 3 dagar vid RT. Den hälls sedan i en blandning av is/NH4Cl, med tillsats av lite konc. aq. NH3 och lämnas vid rumstemperatur tills all is smälter. Ketonen flyter delvis, delvis går till botten. Det extraheras med bensen (Använd 100 ml x2 gånger). Utbytena fluktuerar, men sjunker sällan under 55%.
Steg 2: alfa-brom (o-klorfenyl)-cyklopentylketon.
Till 21,0 g av ovanstående keton tillsätts 10,0 g brom i 80 ml koltetraklorid droppvis vid 0 °C. Efter att allt Br2 har tillsatts bildas en orange suspension. Denna tvättas med en utspädd vattenlösning av natriumbisulfit ( ~65 mL x2 av 10% lösning ) och indunstas för att ge 1-bromcyklopentyl-(o-klorfenyl)-keton, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Utbytet är ~66%. Denna bromketon är instabil och måste användas omedelbart. Försök att destillera den vid 0,1 mm Hg leder också till viss sönderdelning, så den bör användas utan ytterligare rening.
Till den sålunda erhållna Grignard-lösningen tillsätts 48 g o-klorbensonnitril och blandningen omrörs i 3 dagar vid RT. Den hälls sedan i en blandning av is/NH4Cl, med tillsats av lite konc. aq. NH3 och lämnas vid rumstemperatur tills all is smälter. Ketonen flyter delvis, delvis går till botten. Det extraheras med bensen (Använd 100 ml x2 gånger). Utbytena fluktuerar, men sjunker sällan under 55%.
Steg 2: alfa-brom (o-klorfenyl)-cyklopentylketon.
Till 21,0 g av ovanstående keton tillsätts 10,0 g brom i 80 ml koltetraklorid droppvis vid 0 °C. Efter att allt Br2 har tillsatts bildas en orange suspension. Denna tvättas med en utspädd vattenlösning av natriumbisulfit ( ~65 mL x2 av 10% lösning ) och indunstas för att ge 1-bromcyklopentyl-(o-klorfenyl)-keton, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Utbytet är ~66%. Denna bromketon är instabil och måste användas omedelbart. Försök att destillera den vid 0,1 mm Hg leder också till viss sönderdelning, så den bör användas utan ytterligare rening.
