Amfetaminsyntes via P2P-oximreduktion

[alterego]

Hej där, bra skriv upp!
Så manny respekt för er killar som tar upp detta / tar tid att dela med oss!
Men 1 sak kämpar mig.
Detta forum lärde mig att amfetamin borde vara vitt, andra färger är (felaktiga) syntesrelaterade, prekursor / giftrester ...
Jag vet att det är vanligt att ha en liten färgförändring i slutprodukten, men din slutprodukt är bara full gul / orange färg?
Vad är grejen med det?

 

[GhostChemist]

Hej, alterego!
Japp, att det faktum att ren Amfetamin har en vit färg.
Den gula färgen på Amfetamin beror specifikt på dess oxidation.
Till exempel under avdunstningen av lösningsmedlet vid kokning och under lagring med exponering för luft.
Dessutom kan den gula färgen tillskrivas föroreningar av järnsalter och natriumsulfat.
I framtida forskning kommer vi att studera detta vidare och publicera nya forskningsdata.

 

[OrgUnikum]

Det kommer att hålla länge om det är torrt, rent, hålls svalt, borta från ljus och luft. Ändå fanns det en artikel där de undersökte lagrade läkemedel från ett gammalt apotek som var på en mörk sval plats i 30 år + och en av medicinerna var amfetamin. Det hade försämrats till mindre än hälften av den ursprungliga mängden amfetamin som var närvarande under denna långa tid.
Primära aminer är bara mycket reaktiva även som salter. Amfetaminbas försämras inom några timmar när den utsätts för solljus och 25 °C + i närvaro av syre (som en flaska med luft ovanför vätskan). Bäst att göra saltet direkt eller förvara i en djupfrys.

 

[Win Win]

Hallå där! Jag har 20 liter p2p, men jag kan inte hitta ett bästa recept att experimentera med. Är detta det bästa receptet?

 

[GhostChemist]

Hej på dig!

Vad planerar du att få från p2p? Amfetamin eller metamfetamin?

 

[door]

När kommer videometoden att vara kan du låta mig veta snälla bozz

 

[Win Win]

Ja, jag kan

 

[GhostChemist]

I nästa steg rekommenderade jag att utföra en försökssyntes av meth för din experimentella expirience.
Hur många g P2P är du villig att testa syntes?
P2P bör vara ren (ångdestillation kommer att tillämpas).
Du kommer att behöva torkmedel som SiO2 (kiselgel) och angydrous Na2SO4 (natriumsulfat). Har du dessa föreningar?
Huvudreaktionen utförs i en trehalsad kolv med omrörare och termometer i isbatch.

 

[GhostChemist]

Första steget: Torkning av reagenser, iminberedning och reduktion.
Proportioner för 10 g ren P2P (efter destillation tillsätt SiO2):
1,1 g NaBH4-pulver
20 ml 40 % metylamin i metanol (metanol mättad med metylamin) eller 23-25 ml 30 % metylamin i IPA
20-50 g eller mer SiO2
20-30 g eller mer Na2SO4 angydröst
65-80 ml absolut MeOH eller IPA (isopropylalkohol)
isbad
isreserver för några dagar
termometer med intervall -20 till +50C helst
Förbered dessa reagenser och kolvar för att starta testarbetet. Behöver en separat kolv med germetisk kork för torkning av blandning p2p med absolut MeOH eller IPA.
Förstår du det?

 

[Win Win]

Yes i understood

 

[Win Win]

Jag har 1set 1L dubbelmantlad reaktor. Och 1set 10L dubbelmantlad reaktor. 1set 10L vaporrator. Na2SO4 jag fick. SiO2 kan få det.

 

[GhostChemist]

SiO2 behöver köpas in. Det är en bra absorbent i syntes.
Detta steg torkar metylamin i MeOH eller IPA, kylning är inte nödvändig.
Utför processen i en separat kolv eller flaska (polypropen eller glas) med germetisk kork.
I denna kolv tillsätt 20-30 g Na2SO4 angydrous + 20 g SiO2, tillsätt sedan 20-25 ml 30-40% metylamin i alkohol och 65 ml absolut MeOH eller IPA (isopropylalkohol). Stäng hermetisk kork och torkning 1-2 dagar, ibland skakning.

Steg beredning av imin. Huvudreaktorn kommer att utrustas med termometr, isbad och en omrörare. Reaktorn ska anslutas till atmosfären genom SiO2 ( Se bifogat schema).
Placera i huvudreaktorn 30 g SiO2 eller mer, men volymen SiO2 mindre än vätska. Torka reaktorn vid 1 h. Därefter tillsättes metylaminlösning efter torkning från separat kolv. Metylaminlösning tillsätts till reaktorn och dränerar den försiktigt från Na2SO4 + SiO2. Na2SO4+ SiO2 tvättas med flera portioner IPA.
Efter det i huvudreaktorn tillsättes p2p. Reaktionsmassa (RM) omrörning vid 2 timmar.

Reduktion av steg. Kyl RM vid 0-5C. Därefter tillsätts mycket små portioner NaBH4. Temperaturen på RM inte mer än +15C!!! Efter tillsats av all NaBH4, RM-omrörning 1-1,5 dagar.

Efter 1-1,5 dagar i RM tillsätt destillerat vatten för att lösa upp fällningen. Dekanteras från SiO2. SiO2 tvättas med flera portioner vatten. SiO2 kasseras. I denna vattenlösning RM tillsätt vattenlösning av NaOH (10-15 g i 50 ml H2O). Nästa steg är klassisk extraktion av DCM, indunstning av DCM och mättnad HCL av methfri bas till hydroklorid.

 

[Win Win]

Wooo mycket tydligt ... tack sir. När jag börjar kommer jag att ta foto del till del och visa dig.

 

[Win Win]

Sir efter avdunstning. Behöver du använda HCL-gas för att få kristall eller bara droppvis HCL fram till ph6 för att få kristall?
Tack så mycket

 

[Win Win]

Sir Vad är förhållandet mellan H2O och DCM?

 

[GhostChemist]

Bättre använd HCL-gas, och du kan använda torr etylacetat som lösningsmedel för att lösa upp fri bas av meth.
förhållandet mellan H2O och DCM: volymen H2O är ungefär för att lösa upp precepitate. 250-300 ml DCM i 3-4 portioner (för 10 g start P2P) ger bättre och fullständig extraktion.

 

[Win Win]

Sir du ger mig detta förhållande använder hur många små reaktor?

 

[Win Win]

Sir det här är det första steget jag följer ditt förhållande till förbetalt är det korrekt? All lösning blir torr....

 

[eu.lab]

Mycket bra! Kommer att prova det

 

[Win Win]

Första steget omrörning RM vid 1 timme. Temperaturen är 0'c?

 

[GhostChemist]

Första steget. När p2p tillsätts till torr metylamin, RM-omrörning 1-2 timmar vid temperaturområdet 0-5C
Vid tillsats av NaBH4 (små portioner!!!) temperatur inte mer +15C! Efter tillsats av all NaBH4, RM-omrörning 1-1,5 dagar, temperatur inte mer +20C (bättre +15C).

 

[OrgUnikum]

Du gör detta utomordentligt bra och jag uppskattar verkligen att du delar med dig av din kunskap till andra här.

Det är synd att detta är begravt i fel tråd, som ursprungligen handlar om amfetaminsyntes från oximen inte Meth genom reduktiv aminering av P2P med metylamin, men hur som helst, bättre här än inte alls. Jag är glad att jag nu har inlägg som jag kan peka människor till som frågar om detta, så thx igen!

 

[Win Win]

Första steget mitt kylvätskecirkulationssystem inställt på 0c. Andra steget hela vägen jag inställd på 15c. Tack så mycket

 

[OrgUnikum]

Bra inlägg, jag vill komma med några kvalificerade förslag på hur avkastningen kan förbättras:

- Al/Hg bör göras i sura förhållanden liknande Al/Hg P2NP-reduktionen. Alternativt görs reduktionen med di-etyleter eller THF som lösningsmedel och endast en uppmätt mängd vatten. Lite alkohol skadar inte mycket, så minska alkoholvolymen i Oxime-lösningen till ett minimum och använd som den är med THF. Ingen ytterligare tillsats av vatten behövs då.

- Oximbildning är en bitch och behöver ett stort överskott av Hydroxylamine tillsatt i flera portioner. Bästa resultat hittills har uppnåtts genom att använda en 5 g P2P till 5 g Hydroxylamine.HCL till 5 ml Pyridine i 50 ml metanol och nuking detta till 115 ° C i en mikrovågsugn med ett PTFE-tryckkärl. Snabb nedkylning i ett isvattenbad, tillsats av Pyridine/Hydroxylamine.HCl och nuke igen upprepa två gånger till. Det är fortfarande experimentellt, inga garantier alls. Jag hoppas kunna göra detta i ett normalt tryckkärl och nedsänkning av detta i ett varmt oljebad eller ett annat sätt att snabbt värma upp eftersom det är vad det handlar om. Järn (salter) katalyserar nedbrytning av hydroxylamin btw.

- Al / Hg-upparbetning är en röra, NaBH4 / CuSO4 är förmodligen det bättre sättet att göra denna reduktion. (Görs på samma sätt som en P2NP-reduktion)

 

[rampage]

Hej
vad är processen för att få metylamin i metanol eller ipa?
kan du börja med metylamin hcl?