Bromering av 4′-metylpropiofenon till 2-brom-4'-metylpropiofenon. I stor skala.

[Shehry]

Hej vänner, jag har föregått reaktionen med 60 ml 4 Methyl propiophenone och rationella mängder HBr och H2O2. men RM förblev röd efter att ha använt hälften av Qty av H2O2. Jag tillsatte sedan resten av H2O2 och observerade senare bildandet av fasta produkter. Jag lät RM vila över natten och observerade grön färg nästa morgon. Jag vakuumfiltrerade RM och fick 36 g produkt med grön nyans. jag hittade lite grön vätska (ca 40 ml) i botten av filterkolven, under vattenfasen. vänligen vägleda mig vad den gröna vätskan är, varför den bildas, varför jag har fått mindre produkt och var jag hade fel när jag genomförde processen. Tack till alla.

 

[w2x3f5]

Skriv de exakta mängderna av ämnen som användes i reaktionen, det vill säga för väteperoxid måste du ange volymen och dess koncentration, liksom för HBr-syra. Det är också viktigt att känna till reaktionstemperaturen och andra förhållanden. Ju mer exakt du skriver vad du gjorde, desto mer exakt kommer du att få svaret.

 

[Shehry]

Kära Bro, tack så mycket för vänligt svar. Jag hade använt 60 ml 4-metylpropiofenon blandat med 46 ml HBr (48 %). tog 26 ml H2O2 (35 %) och tillsatte droppvis. RM-färgen förblev dock röd efter tillsats av ca 15 ml H2O2. Även då hade jag tillsatt resten av peroxiden. Under den första tillsatsen av H2O2 höjdes temp. av RM för högt som gjorde det svårt att röra kolven, då kontrollerades det genom att sätta iskylt vatten runt kolven. efter en tid bildades vitt fluffigt fast ämne och hela RM fick vila hela natten. nästa morgon hittades grön vätska (ca 40 ml) med den fasta produkten och denna vätska vilade i botten, vilket innebär att den inte var löslig i vattenlösning. hoppas att denna information kommer att tjäna syftet.

 

[w2x3f5]

Troligtvis fick du slut på fri syra i reaktionen och hade bara brom, och syran är känd för att vara en bromeringskatalysator (stabil enolisering av ketonen krävs genom hela bromeringen). Jag rekommenderar att du använder ytterligare svavelsyra för att kontinuerligt enolisera ketonen, bromfärgen bör försvinna snabbt under reaktionen.

 

[Shehry]

Tack broder, jag ska ta hand om nästa gång ... än en gång tack så mycket.

 

[Nimrod001001]

Hey bro did you try again with higher acid quantity?
Have it solved the green stuff I tried also and had like green crystal after over night stirring...

 

[TheVacuumGuy]

Detta är en sådan bris jämfört med Br2-vägen i DCM/Toluen

 

[WillD]

Det är konstigt att det visade sig vara granulat. Men ibland händer detta. Om strukturen är mer kristallin kommer slutprodukten att vara lättare att kristallisera.

 

[TheVacuumGuy]

Jag följde inte proceduren till 100 %, vilket kan vara klargörande. Jag ställde bara upp den, tillsatte droppvis och gick och la mig. Nästa morgon var det alldeles för varmt och jag minskade tillsatsen. Sedan 8 timmar senare märkte jag att tillsatsen hade upphört medan blandningen var full av kristaller och jag öppnade ventilen, vilket tillsatte all kvarvarande H2O2 vilket orsakade kraftig bromfrisättning och värme. Jag ansåg att det var bortkastat men fortsatte att röra om. Så småningom visade sig allt bra. Jag gillar till och med granulerna eftersom det är lättare att överföra dem, vilket orsakar mindre exponering för lachrymatory för mig . Åtminstone vet jag att det krävs mycket för att misslyckas med detta, och det gör det till ett mördarrecept

 

[TheVacuumGuy]

hur får man det att kristalliseras? När man skapar en mättad lösning i isopropanol och låter den stå, kommer hela innehållet att "kristalliseras" (med flera våta inre delar)?

 

[TucoSalamanca.]

Bromsyra 47% Jag kunde hitta 47% av detta reagens, okej?

 

[TucoSalamanca.]

hur många ml bromsyra 47% kan användas

 

[WillD]

Du kan använda ungefär samma mängd. Renheten hos produkter (4-metylpropiofenon) är inte alltid 99% +, så små fel är möjliga.
4mp - 1000g
HBr47% - ~ 800mL (~ 1100g)
H2O2 - ~300mL (~330g)

Det är bättre att börja med sådana mängder och inte använda överskott av reagenser, fler problem med rening än du får ytterligare en procentandel av en mellanprodukt.

 

[ifeelsorry]

Vad händer om jag vill skala ner det till 100 eller 200 ml? Hur mycket kemikalie ska jag använda?

 

[WillD]

ändra proportionerna

 

[Youngchemicals09]

Hej, jag försökte göra en syntes enligt den metod som beskrivs här, jag har många frågor. Första gången jag försökte göra en syntes kom slutprodukten ut vit nästan som i videon. Men med andra tillvägagångssätt kommer slutprodukten ut gul, jag kommer att tillägga att temperaturen hölls runt 85 grader Celsius. Indikerar den gula färgen att slutprodukten är förorenad? Vad är renheten för produkten från denna syntes? och är omkristallisering nödvändig? Om så är fallet, vad och hur gör man det? Är slutlig rening av produkten nödvändig? eller är produkten lämplig för vidare bearbetning utan den.

 

[WillD]

Vid höga temperaturer kan brom förflytta sig till en annan position. Du kan få biprodukter. Annars krävs inte omkristallisering i denna syntes.

 

[TheVacuumGuy]

Andra försöket efter det första som gav granulat.

Bästa receptet . Gör det bara i ett kallt vattenbad mot överhettning.

 

[Nimrod001001]

What temperature you kept stirring it and for how long till red colour disappeared and solution crystallised?

 

[dex]

Ja $!$ , men inte för alla.

 

[TheVacuumGuy]

Ja $!$ , men inte för alla.