Syntes av 1-fenyl-2-propanon (P2P) från dietyl(fenylacetyl)malonat

[btcboss2022]

Jag gjorde denna process med framgång!
Vi försöker bara åtgärda ett litet problem med saltutfällning i alkalineringsfasen.
Jag är mycket tacksam mot G.Patton för all hans hjälp stor expert tack igen.

photo-2022-05-04-14-24-05

Bild photo-2022-05-04-14-24-05 värd i ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Bild foto-2022-05-04-14-24-09 hostad i ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Bild foto-2022-05-06-12-53-27 finns i ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Utför CAS 20320-59-6 officiellt förfarande Efter 4 timmars reaktion vid 80 ° C, sluta värma, justera sedan alkali pH med natriumhydroxid, tills 7, det kan inte gå upp, stratifiering visas, oljeskiktet är ovanpå, och sedan tillsätts eterextraktion, och stratifieringen börjar, och eterskiktet extraheras och det övre skiktet startar, och destillationen vid atmosfärstryck vid 220 ° fortsätter att gå upp, och temperaturen håller den vid 110 °, och mycket vätska destilleras, och jag tror att det är eter, och sedan börjar det dyka upp, och detta fenomen i kolven Jag trodde att det skulle vara 216 ° destillation för att producera P2P, men det finns inget problem Hur kan jag åtgärda det

 

[hacke8]

Hej, har du löst problemet med att du inte kan få 12 på PH? Jag stötte också på samma problem. Snälla hjälp mig. Tack så mycket.

 

[qwe111]

Sir: Hur många timmar tar den här reaktionsprocessen? Inom vilket intervall ska temperaturen kontrolleras? Vilket är målvärdet för pH när natriumhydroxid tillsätts?

 

[G.Patton]

Hej, vilken reaktion exakt menar du? Borde jag gissa?

 

[qwe111]

Sir, jag misslyckades igen!
Jag vill ställa en mer noggrann fråga. Hur många gånger ska 115 gram natriumhydroxidlösning tillsättas? Hur långt ska intervallet vara?
Vad ska pH-värdet vara efter tillsats av alkaliska ämnen?

 

[qwe111]

Jag fick fram ett fast ämne, ett gult salt, genom att tillsätta dubbelt så mycket natriumhydroxidlösning. Jag vet inte om det här är rätt?

 

[G.Patton]

Har du kontrollerat din prekursor?

Det är ingen skillnad hur många gånger. Det är viktigt att undvika överhettning av reaktionen.
Har du tillsatt 115 g NaOH till 800 g dietyl(fenylacetyl)malonat? Du lägger till ekvimolär mängd NaOH för att göra hydrolys med följande saltbildning.

 

[qwe111]

Sir, jag har nyligen beställt 20320-59-6.
Jag lade till 115g Naoh till 800g20320-59-6 och kunde inte få en solid.
Jag gjorde 2 kompletta experiment idag.
Temperaturen på natriumhydroxidlösningen är normal när den långsamt tillsätts, men ett fast ämne kan inte erhållas. Jag försökte tillsätta mer lösning och temperaturen förblev stabil. Vätskan stelnade plötsligt när ungefär dubbelt så mycket natriumhydroxidlösning tillsattes. Och temperaturen stiger till 80°. Få gult salt.
Efter torkning, tillsätt en liter vatten och värm till 60°. Blandningen kommer att skumma mycket.
Återgå till det normala efter tillsats av saltsyra.
Oljan som erhålls efter 1 timme finns på bottenskiktet. Ingen kristallisering efter att ha placerat den i kylskåpet.
Sir, snälla hjälp mig. vad ska jag göra?
Tack så mycket! !

 

[G.Patton]

Kontrollera kokpunkten för denna olja. Om den inte är okej, ångdestillera den. Det var allt. =)

 

[G.Patton]

Har din fasta produkt efter NaOH-tillsats någon lukt?

 

[qwe111]

Luktar som penicillin. Du kommer att känna dig tät i bröstet utan att bära andningsskydd. Denna lukt kommer inte att avdunsta på många dagar. Alltid närvarande inomhus, på kläder, på kroppen.

 

[qwe111]

God morgon, käre mr G. Patton:
Jag satt bara och tänkte och fick plötsligt lite inspiration.

Jag testade pH-värdet för en blandning av natriumhydroxidlösning som tillsattes under ett experiment för några dagar sedan. Jag kommer förmodligen ihåg det som neutralt. Det här borde inte vara rätt. Så vad borde vara det korrekta pH-värdet?

Lös upp saltet av 20320-59-6 i en liter vatten, sätt på omrörning och värm till 60 °. När allt är upplöst, tillsätt saltsyra. Reaktionen tar 1 timme. Ska jag stänga av värmaren efter tillsats av saltsyra?

Ser fram emot ditt svar.
Tack så mycket!
Lycka till med ditt arbete!

 

[G.Patton]

Den ska vara alkalisk ~12.
Ja, det måste det vara.

 

[qwe111]

Herregud... Inte undra på att det misslyckas så många gånger. Jag slösade bort cirka 3KG20320-59-6. och flera liter saltsyra. Saltsyra är svårt att få tag på i mitt land =.=! Jag spenderade mycket pengar.

pH-värdet för det erhållna fasta ämnet är fel.
Efter att ha tillsatt saltsyran fortsatte jag att värma för att hålla temperaturen på 60-65°.
Jag är så dum.

Tack för ditt tålmodiga svar, sir!

 

[G.Patton]

det är korrekt
Ja, det är det.
Detta förutsätter att blandningen värms upp under hydrolysen

Jag berättade om pH efter NaOH sln-tillsats

Jag antar att ditt problem är med din 20320-59-6. Du kontrollerar den inte och spenderar reagenser i onödan.

 

[qwe111]

Ursäkta, herrn
Jag är en idiot som inte vet något om kemi.
Min engelska är inte heller bra. En översättare krävs. Det kan vara ett problem med översättaren och jag förstår inte ditt svar.

Är blandningen självuppvärmande?

Jag har förstått att efter tillsats av saltsyra ska temperaturen hållas på 60-65° i en timme. Om temperaturen är för låg måste du slå på värmaren. Om temperaturen är för hög behöver den kylas, eller hur?

Jag hittade två nya leverantörer igår och beställde 2 exemplar av 20320-59-6. Jag kommer att fortsätta att experimentera imorgon.

Jag tackar er.

 

[G.Patton]

Ja, lite grann. Ändå måste du tillämpa extern uppvärmning.
Jag skriver för tredje gången, ja, det är korrekt. Du kan värma den 60-90 * C. Detta intervall är okej.

 

[qwe111]

Kära Mr.
Tillsätt natriumhydroxidlösningen och rör om tills blandningen blir fast.
Korrekt förfarande Hur länge måste detta omröras? Ett par timmar?

 

[qwe111]

Mina herrar.
En annan expert sa till mig att det måste röras om i 12 timmar eller mer. Jag vill veta om detta stämmer?

 

[G.Patton]

Hej, korrekt. Tror du att han försöker vilseleda dig? =)

 

[qwe111]

Nej, sir.

Jag litar bara på dig.

Jag tycker att du är mycket kunnig! Så jag litar mer på dig!

Jag har gjort misstag i mina tidigare experiment. Min blandningstid är för kort varje gång. Jag fortsatte att tillsätta natriumhydroxidlösningen när jag såg att blandningen inte skulle bli fast, vilket resulterade i att jag tillsatte för mycket lösning och fick fel saker.

Nu är jag så ledsen! ! !

 

[ZMI_AA0B]

Kan inte förstå den första typen av material

 

[ZMI_AA0B]

Vilken typ av lösningsmedel är dietylacetat (fenylacetyl) malonat

 

[G.Patton]

Hallå, det är inte ett lösningsmedel. Det är en prekursor för P2P. Dietyl(fenylacetyl)malonat cas 20320-59-6.

 

[G.Patton]

Vad fick dig att använda den? Jag skickade dig namn och cas.

 

[ZMI_AA0B]

Hej lärare, eftersom jag är australiensare är det svårt att hitta materialet, men jag borde kunna hitta dem alla