1-Phenyl-2-nitropropene (P2NP) Video Syntes från bensaldehyd och nitroetan. Henry-reaktion.

[Manisj@1290]

Jag syntetiserade framgångsrikt nitroetan men inte ren kan jag göra p2np med oren nitroetan.

 

[HIGGS BOSSON]

Beror på hur smutsig din nitroetan är. Prova att lägga några gram i mikrovågsugnen som ett experiment.

 

[Manisj@1290]

Jag använde den här metoden för att tillverka natriumetylsulfat.
Men efter rening med etanol är mitt utbyte mycket låg kvantitet som 60 g ca massor av natriumetylsulfat som inte är upplöst i etanol. Så jag har kastat oupplöst natriumetylsulfat. Jag är mycket tvist hur kan jag få maximal mängd natriumetylsulfat??

140 g etanol (vattenfri)
300 g svavelsyra (98%)
2000ml Destillerat vatten
"≈" 260g kalciumkarbonat
"≈" 350g koncentrerad natriumkarbonatlösning (40g/100ml)
410ml Etanol (vattenfri) för rening



Del 1: Etylvätesulfat
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20

Etanol och svavelsyra läggs i frysen för att svalna till 0 °C. Vatten läggs i kylskåpet.
Ett isvattenbad förbereds och sedan tillsätts etanol i en rundkolv med tryckutjämnande dropptratt.
Svavelsyran tillsätts LÅNGSAMT droppe för droppe under kraftig omrörning i isbadet. Tillsatsen bör ta minst 35 minuter från första till sista droppen.
Efter avslutad tillsats får reaktionstemperaturen inte vara högre än 20 °C.
Låt lösningen omröras kraftigt i isbadet i 60 minuter.
Efter 60 minuter har lösningen blivit gul, isbadet avlägsnas och reaktionsblandningen
Läggs i en tvåhalskolv och placeras i ett värmebad som värms till 50°C.
Värm reaktionsblandningen till 50°C och håll den i vattenbadet i 60 minuter och kyl sedan till rumstemperatur.
Häll 2000 ml kallt vatten i en 5 L bägare och tillsätt sedan långsamt den kylda reaktionsblandningen.


Del 2: Etylvätesulfat till - kalcium Etylvätesulfat
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2

Tillsätt kalciumkarbonat (≈260 g) långsamt under kraftig omrörning till PH 7
Bägaren värms sedan till 60 °C i ett vattenbad, värm också lite sköljvatten 200 ml.
Filtrera bort fällningen (kalciumsulfat) och skölj bägaren och skölj med det uppvärmda vattnet.
Behåll den filtrerade blandningen.

Del 3: Kalciumetylsulfat till - Natriumetylvätesulfat
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3

Tillsätt koncentrerad natriumkarbonatlösning (≈350 g) till den filtrerade blandningen
Kalciumkarbonat kommer att fällas ut ur lösningen
Fortsätt tillsätta natriumkarbonat tills den blir alkalisk (PH 12-14)
Vakuumfiltrera bort kalciumkarbonatet. Tvätta filtratet väl med lite kallt vatten
Koka lösningen tills den blir grumlig och filtrera sedan (utfällningen är kalciumkarbonat)
Fortsätt att indunsta filtratet tills det är torrt.
Tillsätt 400 ml vattenfri etanol till den torra blandningen och värm på vattenbad tills de flesta fasta partiklarna har lösts upp
Filtrera genom en uppvärmd vakuumtratt, skölj bägaren med 10 ml vattenfri etanol.
När filtratet har nått rumstemperatur filtreras kristallerna bort,
Återför filtratet till frysen för att bilda en andra sats kristaller - filtrera sedan. Tillsätt kristallerna från sats ett.

 

[wael gano]

Detta är en ansträngning och en liten mängd erfarenhet. Du kan ändra vissa saker

 

[wael gano]

Tillsätt 215 ml absolut etanol
Tillsätt 108 ml (2 mol) svavelsyra långsamt efter att tillsatsen är klar. Värm till 80 grader i 2,5 timmar.
Stäng av värmen och kyl blandningen
Lägg den i en platta, ta sedan 200 gram natriumkarbonat och tillsätt det tills det motsvarar pH 8
Därefter väntar du timmar för att natriumkarbonatet ska reagera väl. Utan att tillsätta vatten finns det lite etanol. Låt den avdunsta till luften.
Utbytet är 290 gram
Blandade mol natriumetylsulfat
Mol natriumsulfat
Jag använde 2 mol svavelsyra och producerade en mol etylsulfat
En mol svavelsyra förblir oreagerad
Natriumsulfat, det spelar ingen roll, separera inte någonting. Lägg allt och tillsätt 1 mol natriumnitrit 103 gram med 50 ml vatten och starta destillationen.

 

[wael gano]

Tillsätt 215 ml absolut etanol
Tillsätt 108 ml (2 mol) svavelsyra långsamt efter att tillsatsen är klar. Värm till 80 grader i 2,5 timmar.
Stäng av värmen och kyl blandningen
Lägg den i en platta, ta sedan 200 gram natriumkarbonat och tillsätt det tills det motsvarar pH 8
Därefter väntar du timmar för att natriumkarbonatet ska reagera väl. Utan att tillsätta vatten finns det lite etanol. Låt den avdunsta till luften.
Utbytet är 290 gram
Blandade mol natriumetylsulfat
Mol natriumsulfat
Jag använde 2 mol svavelsyra och producerade en mol etylsulfat
En mol svavelsyra förblir oreagerad
Natriumsulfat, det spelar ingen roll, separera inte någonting. Lägg allt och tillsätt 1 mol natriumnitrit 103 gram med 50 ml vatten och starta destillationen.

 

[Manisj@1290]

Vad kommer jag att få efter distallation?

 

[wael gano]

Förstod du vad jag skrev till dig?

 

[Manisj@1290]

Jag känner inte till den här nya metoden, så jag är lite förvirrad eftersom du varken använder kalciumkarbonat eller kaliumkarbonat. Kan du förklara i detalj så att jag inte stöter på några problem när jag ska syntetisera den här metoden?

 

[wael gano]

Denna reaktion har en viss manipulation. Jag ska berätta varför jag inte använder kalciumkarbonat i min erfarenhet
Eftersom kalciumkarbonat används för att isolera natriumetylsulfat, gör han i slutändan kalciumkarbonat för att neutralisera den oreagerade svavelsyran och gör det olösligt kalciumsulfat, sedan sätter han vatten för att hålla kalciumetylsulfatet i vattnet, utför sedan en utbytesreaktion genom att tillsätta natriumkarbonat och hålla natriumetylsulfatet i vattnet. Du behöver Avdunstning av vatten och vid uppvärmning sönderdelas natriumetylsulfat och resulterar i förlust av utbyte

 

[wael gano]

Därför utesluter jag användning av vatten och kalciumkarbonat. Jag vill inte värma kristallerna eftersom de då kan brytas ned.
När man tillsätter natriumkarbonat och neutraliserar den kvarvarande svavelsyran bildas natriumsulfat som en förorening. Dess närvaro i destillationen av nitroetan påverkar inte reaktionen, men med detta arbete kan du hoppa över steget att indunsta vattnet så att natriumetylsulfatet inte sönderdelas.
Den andra frågan: Varför använde jag inte kaliumkarbonat?
Tillsatt natriumkarbonat, som båda fungerar som en katalysator för nitroetan
Gör den här metoden så får du ett bättre nitroetanutbyte och sparar lite tid, till exempel filtrering, gasning och rening, eftersom ditt huvudmål är att få nitroetan och inget annat.
Som jag sa till dig är natriumsulfat en inert förorening som inte påverkar nitrit. I slutändan, när man väger kristallerna, är bara hälften av kristallerna natriumetylsulfat.

 

[Manisj@1290]

Ok jag förstår och tack för att du fick den här metoden.

 

[handle]

Har någon annan försökt sig på den här metoden?

 

[wael gano]

Ja, en beprövad och testad metod

 

[Donotdon't]

Kan jag använda metylamin i stället för butylamin?

 

[HIGGS BOSSON]

I teorin är det möjligt, men personligen hade jag en dålig syntes

 

[rampage]

Hej
Inte säker på om detta är rätt avsnitt men vet någon om detta recept kommer att fungera?

Beredning av fenylnitropropanol:
I en lämplig bägare eller konisk kolv placera 51 ml bensaldehyd, följt av 33 ml nitroetan,
omedelbart därefter tillsätt 30 ml av en 30% kaliumkarbonatlösning, rör snabbt om hela
blandningen vid rumstemperatur under 2 timmar.
Ett kallvattenbad eller ett isbad kan behövas för att hålla reaktionsblandningen vid rumstemperatur
(rumstemperatur) eller lägre. Låt inte reaktionsblandningen bli varmare än 25 grader Celsius.
Efter omrörning i 2 timmar tillsätts 200 ml dietyleter till reaktionsblandningen, kort därefter tillsätts
90 ml av en 10% natriumbisulfitlösning och rör om hela reaktionsblandningen måttligt i 30 minuter.
Placera därefter hela reaktionsblandningen i en separeringstratt och avlägsna det nedre vattenhaltiga skiktet.
skiktet, lämna eterskiktet i den separerande tratten och tvätta eterskiktet med 3 x 75 ml portioner kallt vatten
kallt vatten, varvid det undre vattenskiktet avlägsnas varje gång.
Överför eterskiktet till en lämplig bägare eller konisk kolv och tillsätt 15 g vattenfritt magnesiumsulfat.
vattenfritt magnesiumsulfat och rör om hela blandningen i 10 minuter för att absorbera eventuellt vatten i etern. Filtrera sedan bort
magnesiumsulfatet.
Placera den filtrerade eterblandningen i en distallationsapparat och avlägsna etern, när inte mer eter
passerar över eller samlas upp låt återstoden svalna till rumstemperatur, samla sedan denna rest som den
består av den önskade fenylnitropropanolen.

 

[TheCook]

Den här metoden bör fungera, men du måste komma ihåg att den inte resulterar i P2NP.
Fenylnitropropanol är en β-nitroalkohol som innehåller en hydroxigrupp (-OH) på kolatomen bredvid nitrogruppen (-NO2). Den allmänna strukturformeln är C6H5CH(OH)CH2NO2.
P2NP (1-fenyl-2-nitropropen) är en nitroalken som kan framställas genom dehydrering (avspjälkning av vatten) av fenylnitropropanol eller direkt genom kondensation av bensaldehyd med nitroetan under vissa förhållanden som främjar bildandet av dubbelbindningen. Strukturformeln är C6H5CH=CHNO2.

Vad behöver du fenylnitropropanol till?

 

[handle]

Nitroalkenen kan reduceras med Fe och HCl. >Här<

 

[BongMan]

reduktion med Fe och Hcl läskigt och inte bra för storskalig användning istället Tin (II) klorid det är lättare och genomförbart på både labb och stor skala.

 

[rampage]

här är den förmodade sammanfattningen av detta recept, inte säker på om det är korrekt, om det inte resulterar i efedrin vad resulterar det i?
Sammanfattning:

I denna process framställs efedrin genom kondensering av bensaldehyd med nitroetan i närvaro av
närvaro av kaliumkarbonat, sedan behandlas blandningen med eter och sedan en lösning av natrium
natriumbisulfitlösning som avlägsnar eventuell oreagerad bensaldehyd, eterskiktet återvinns, tvättas och
torkas och den resulterande eterblandningen indunstas sedan för att utvinna mellanprodukten,
fenylnitropropanol.
Denna fenylnitropropanol reduceras sedan genom att den reagerar med formaldehyd i närvaro av ättiksyra
och zinkdamm. Efter reduktionen behandlas reaktionsblandningen med vätesulfidgas för att
för att fälla ut all upplöst zink, den resulterande blandningen filtreras sedan och behandlas med eter följt av
saltsyra. Eterskiktet avlägsnas sedan och vattenskiktet behandlas därefter med natrium
natriumkarbonat för att frigöra efedrinets freebas. Freebasen extraheras sedan till eter, eterskiktet
eterskiktet återvinns sedan och torkas, indunstas sedan eller behandlas med vätekloridgas för att erhålla
hydrokloriden.

 

[waltjr5858]

Finns det något problem alls med att använda nitroetan som har möjliga spår av etelformiat och eventuellt etelacetat tillsammans med det? Mycket små mängder....

 

[BongMan]

ja du kan använda det med små spår även om det är lösningsmedel och inte störa mycket i reaktionen men kan påverka lite på utbytet

 

[waltjr5858]

Det är okej om utbytet blir lite sämre... tack.