Dobra metoda, čestitke. Zakaj niste izbrali metode pridobivanja amfetamina s pomočjo 1-fenil-2-nitropena > 1-fenil-2-nitropropana > CINK + klorovodikova kislina?
Količine so večje, temperatura pa je bolj stabilna.
Izkoristek končnega izdelka je veliko večji
Poraba NaBH4 med tvorbo propana pri 0-5 stopinjah je veliko manjša, izkoristek končnega propana pa je večji.
Ali menite, da je to dovolj za pridobitev amfetaminske baze v izopropanolu brez dodatne frakcijske destilacije?
Ali menite, da končni izdelek ne vsebuje boratov?
Količine so večje, temperatura pa je bolj stabilna.
Izkoristek končnega izdelka je veliko večji
Poraba NaBH4 med tvorbo propana pri 0-5 stopinjah je veliko manjša, izkoristek končnega propana pa je večji.
Ali menite, da je to dovolj za pridobitev amfetaminske baze v izopropanolu brez dodatne frakcijske destilacije?
Ali menite, da končni izdelek ne vsebuje boratov?
ali je to tako, kot je?
5000 ml bučke s tremi vratovi in ravnim dnom. postavite v ledeno kopel in jih postavite na magnetno mešalo. Namestimo povratni kondenzator, hlajen s tekočo vodo, kapalko s kompenzatorjem tlaka in termometer.
V bučko damo 70 g NaBH4, raztopljenega v mešanici 300 ml vode in 700 ml IPA.
Raztopino 108 gr. P2NP nakapamo v 200 ml. IPA skozi dodajalni lijak s takšno hitrostjo, da se temperatura reakcijske zmesi ne dvigne nad 5 stopinj.
Ko v erlenmajerico dodamo ves propen, se v erlenmajerici tvori bela kaša z netopnimi borati, zmes ohladimo na 0 stopinj in počasi dodamo 300 ml ohlajene 85 % ocetne kisline, pri čemer temperatura v erlenmajerici ne sme biti višja od 3 stopinj. Ko je dodana vsa ocetna kislina, se morajo borati raztopiti, raztopina pa mora dobiti rumenkasto bež odtenek.
V erlenmajerico nasujemo eno porcijo 270 g cinkovega prahu in skozi lij dodamo 800 ml. 38% klorovodikove kisline v količini približno 50-60 ml v eni minuti. Nato pustimo mešanico mešati 2 uri.
Oborina se dodatno filtrira tako, da se na filtru spere z 2-3 odmerki IPA, vsak po 20-30 ml. filtrat mora biti popolnoma prozoren. Če so prisotni tuji vključki, trdni delci, ponovno filtriramo.
Filtratu dodajamo ohlajeno 50 % vodno raztopino NaOH, dokler se na površini ne pojavi plast rumenkastega olja, ki se loči, vodno plast pa 3-4-krat speremo s 100 ml. IPS. Združimo ločene oljne in alkoholne ekstrakte, dodamo 50 g fino zmletega natrijevega sulfata, zmes ohladimo pod 0 stopinj in jo na tej temperaturi hranimo 2-3 ure. Nato zmes filtriramo, oborino na filtru 1-2-krat speremo s 50 ml brezvodnega IPS.
Filtratu dodamo 200 ml brezvodnega acetona, zmes postavimo na mešalnik in po kapljicah dodajamo 96 % žveplovo kislino, dokler kislost zmesi ne doseže 5,5-6. Že med dodajanjem nastane oborina, zato je treba zmes premešati po celotni prostornini. Če je mešanje težavno, lahko dodamo malo brezvodnega acetona.
Ko se doseže zahtevana kislost, se oborina filtrira, izpere na filtru z majhno količino acetona do popolne beline in posuši na zraku (ali baterijah) do konstantne mase. Dobimo 100 + -10 gr. d,l-amfetamin sulfata.
Po potrebi lahko iz filtrata destiliramo topila, oborino pa raztopimo v 30-50 ml brezvodnega acetona in dobimo še 5-15 g snovi. Vendar pa so ti ostanki precej umazani in bo trajalo dolgo časa, da se izperejo skozi filter, zato bo morda potrebna rekristalizacija iz sistema etanol-voda, da bi dosegli enako čistost kot pri originalnem proizvodu.
5000 ml bučke s tremi vratovi in ravnim dnom. postavite v ledeno kopel in jih postavite na magnetno mešalo. Namestimo povratni kondenzator, hlajen s tekočo vodo, kapalko s kompenzatorjem tlaka in termometer.
V bučko damo 70 g NaBH4, raztopljenega v mešanici 300 ml vode in 700 ml IPA.
Raztopino 108 gr. P2NP nakapamo v 200 ml. IPA skozi dodajalni lijak s takšno hitrostjo, da se temperatura reakcijske zmesi ne dvigne nad 5 stopinj.
Ko v erlenmajerico dodamo ves propen, se v erlenmajerici tvori bela kaša z netopnimi borati, zmes ohladimo na 0 stopinj in počasi dodamo 300 ml ohlajene 85 % ocetne kisline, pri čemer temperatura v erlenmajerici ne sme biti višja od 3 stopinj. Ko je dodana vsa ocetna kislina, se morajo borati raztopiti, raztopina pa mora dobiti rumenkasto bež odtenek.
V erlenmajerico nasujemo eno porcijo 270 g cinkovega prahu in skozi lij dodamo 800 ml. 38% klorovodikove kisline v količini približno 50-60 ml v eni minuti. Nato pustimo mešanico mešati 2 uri.
Oborina se dodatno filtrira tako, da se na filtru spere z 2-3 odmerki IPA, vsak po 20-30 ml. filtrat mora biti popolnoma prozoren. Če so prisotni tuji vključki, trdni delci, ponovno filtriramo.
Filtratu dodajamo ohlajeno 50 % vodno raztopino NaOH, dokler se na površini ne pojavi plast rumenkastega olja, ki se loči, vodno plast pa 3-4-krat speremo s 100 ml. IPS. Združimo ločene oljne in alkoholne ekstrakte, dodamo 50 g fino zmletega natrijevega sulfata, zmes ohladimo pod 0 stopinj in jo na tej temperaturi hranimo 2-3 ure. Nato zmes filtriramo, oborino na filtru 1-2-krat speremo s 50 ml brezvodnega IPS.
Filtratu dodamo 200 ml brezvodnega acetona, zmes postavimo na mešalnik in po kapljicah dodajamo 96 % žveplovo kislino, dokler kislost zmesi ne doseže 5,5-6. Že med dodajanjem nastane oborina, zato je treba zmes premešati po celotni prostornini. Če je mešanje težavno, lahko dodamo malo brezvodnega acetona.
Ko se doseže zahtevana kislost, se oborina filtrira, izpere na filtru z majhno količino acetona do popolne beline in posuši na zraku (ali baterijah) do konstantne mase. Dobimo 100 + -10 gr. d,l-amfetamin sulfata.
Po potrebi lahko iz filtrata destiliramo topila, oborino pa raztopimo v 30-50 ml brezvodnega acetona in dobimo še 5-15 g snovi. Vendar pa so ti ostanki precej umazani in bo trajalo dolgo časa, da se izperejo skozi filter, zato bo morda potrebna rekristalizacija iz sistema etanol-voda, da bi dosegli enako čistost kot pri originalnem proizvodu.
Attachments
Da, +- ta metoda. Glavna naloga pri nastajanju propana z velikim izkoristkom.
Za mešanje cinka uporabite tudi zgornje mešalo.
Za mešanje cinka uporabite tudi zgornje mešalo.
