Sinteza P2P z oksidacijo alfa-metilstirena z oksonom (kalijev peroksomonosulfat) (merilo 1 kg)

[hardik696]

Naspletnem mestu https://m.indiamart.com/ je vse na voljo tukaj.

 

[Berlin777]

Skupina prevarantov

 

[hardik696]

nimam reaktorja. ali lahko uporabim plastični sod ali kovinski sod ali jekleni. Prosim, odgovorite.

 

[Mr Handy]

Ali ste že poskusili s to metodo. Njena pravilnost

 

[Ortist]

To je nora količina acetonitrila. Ali ga je mogoče nadomestiti?

 

[Mr Handy]

Ali ste že poskusili s to metodo. Njena pravilnost

 

[jasper]

kaj je a-metilstiren cas? uporablja se

 

[Mr Handy]

Ali ste že poskusili s to metodo. Z njo res naredite fenilaceton

 

[The-Hive]

Kupite ga lahko za 10 £ 1lt

 

[jasper]

da, ali lahko namesto oblike prahu uporabimo tekočino, ker je zapisano v gramih

 

[The-Hive]

Tekočino stehtajte na 1000 g

 

[OrgUnikum]

Lepo. Našel in priložil sem članek in dobro, napačno ste izračunali količino potrebnega oksona. Potrebujete 2 molska ekvivalenta oksona, okson pa ima molekulsko maso ~630 g/mol. a-metilstiren ima molsko maso 118 g/mol, zato je 1 kg približno 8,5 mol. To delimo z dva in nato z molsko maso oksona in dobimo neverjetnih 10,700 g, recimo 11 kg. In to je problem. Sicer bi bilo bolje kot rezan kruh, saj lahko stiren kupim za manj kot 10 EUR na liter. Prekleto!
Kljub temu je odlična metoda in sinteza jodohidrina je nekaj, kar pride prav na drugih mestih in je res zelo priročno.

In ja, to sem izračunal pravilno, vem za nesmisel, da naj bi imel okson včasih 314 g/mol, ampak ker polmolekule ne obstajajo, je to nesmisel. Ima 630 g/mol in 2 oksidativna ekvivalenta na mol. Prilagam še en dokument, kjer lahko vidite, da je za jodohidrin potrebnih vsaj 1,5 oksidativnega ekvivalenta, tako da z dvema ekvivalentoma sploh ne more delovati.

Izkupiček v članku je bil 81 %, kar bi pomenilo 922 g, običajno ne dobimo tega, kar so dobili ti fantje, 800 g bi bil realen odličen rezultat.

Morda bi to lahko naredili z drugim oksidatorjem? Nekaj manj obsežnega. H2O2 bi moral delovati, če ima kdo dostop do koncentriranega H2SO4 in 30 %+ H2O2, potem bi lahko uporabili Carosovo kislino in močno zmanjšali prostornino. Samo kot hiter, a zanesljiv poskus.

 

[jasper]

gospod želim to narediti v 10-litrski bučki za testiranje gospod, ali mi lahko pri tem pomagate, ali naj vse delim z 20?

 

[hacke8]

Gospod, lahko dobim vse potrebne reagente, vendar je poraba acetonitrila in oksona prevelika, vrednost dokončanja eksperimentalnega P2P pa bo zelo draga. Ali obstaja reagent, ki lahko nadomesti acetonitril? Ali pa že imate bolj smiseln način za dokončanje tega dela?

 

[WillD]

Lahko ga nadomestite z etanolom

 

[Grubby]

To je moja lastna pot za izdelavo P2P. Zelo dobro vem, da bo ob uporabi etanola kot topila nastalo 0! Metanol je alternativa z najvišjim izkoristkom! Ne razumem, zakaj vas hoče moderator zavajati, vendar moje besede zdržijo preizkus! Vprašanja so dobrodošla!

 

[BBCO]

Kakšna je koncentracija vašega oksona?

 

[Mr Handy]

Pozdravljeni, gospod! Ali ste poskusili s to metodo? Res pri tej reakciji nastane fenilaceton? Ali lahko namesto steklenega reaktorja uporabimo plastični boben?

 

[Berlin777]

200-litrski reaktor za pridobitev le 1 kg P2P?

 

[lalalander]

Da, ampak hej! Praktično je vse skupaj odvreči in premešati. Edini delovno intenzivni del je ekstrakcija.

 

[OrgUnikum]

Okson je tako imenovana trojna sol in je sestavljen iz kalijevega peroksimonosulfata, dejanskega oksidanta, kalijevega sulfata in kalijevega disulfata v molarnih razmerjih 2 : 1 : 1. Zato je očitno, da je na voljo veliko neželenih snovi, ki zavzamejo veliko prostornine, saj persulfat predstavlja le približno 45 % celotne mase.
To je pomembno, saj na kilogram metilstirena potrebujemo 11 kg oksona.
Poleg joda to ni poceni način - v najboljšem primeru dobite 970 g P2P.
Glede prostornine topila: To pomeni, da je mogoče iz oksona izločiti persulfat in uporabiti samo to, kar zmanjša prostornino topila za polovico ali več. Deset do dvajset litrov bi moralo zadostovati. S kakšnim drugim pristopom, kot je "sump all in" za dodajanje reagentov, bi lahko to še dodatno zmanjšali.

Dvesto litrov je šala, ki je posledica ekstrapolacije številk iz milimolov v člankih na fiktivne reakcije s težo 1 kg. To ne deluje na ta način.

 

[should]

Pozdravljeni, ali lahko kalijev persulfat uporabimo kot nadomestek za okson? Če se uporablja H2O2, kakšen je ustrezen odmerek?

 

[should]

Ali se lahko uporablja metil stiren, ki vsebuje 15ppm stabilizatorja 4-terc-butil-katehola?

 

[OrgUnikum]

Okson je tako imenovana trojna sol in je sestavljen iz kalijevega peroksimonosulfata, dejanskega oksidanta, kalijevega sulfata in kalijevega disulfata v molarnih razmerjih 2 : 1 : 1. Zato je očitno, da je na voljo veliko neželenih snovi, ki zavzamejo veliko prostornine, saj persulfat predstavlja le približno 45 % celotne mase.
To je pomembno, saj na kilogram metilstirena potrebujemo 11 kg oksona.
Poleg joda to ni poceni način - v najboljšem primeru dobite 970 g P2P.
Glede prostornine topila: To pomeni, da je mogoče iz oksona izločiti persulfat in uporabiti samo to, kar zmanjša prostornino topila za polovico ali več. Deset do dvajset litrov bi moralo zadostovati. S kakšnim drugim pristopom, kot je "sump all in" za dodajanje reagentov, bi lahko to še dodatno zmanjšali.

Dvesto litrov je šala, ki je posledica ekstrapolacije številk iz milimolov v člankih na fiktivne reakcije s težo 1 kg. To ne deluje na ta način.

 

[OrgUnikum]

Potrebujete kalijev peroksimonosulfat, KHSO5, peroksisulfat je di-sulfatin se mora za delovanje najprej pretvoriti v monosulfat. Če pa uporabite di-sulfat, je boljša izbira natrijev peroksisulfat, saj ima veliko večjo topnost in omogoča zmanjšanje prostornine topila. AFAIK se üperoksidni di-sulfati hidrolizirajo v monosulfate pri temperaturah > 55 °C.
Uporabi se lahko tudi raztopina Caros Acid aka Piranha, ki je narejena iz H2O2 50 % in H2SO4 > 70 %, ki ustreza peroksidnemu monosulfatu.

 

[should]

Pozdravljeni, kakšna je približna količina mešane raztopine, ki jo potrebujete?

 

[OrgUnikum]

Tudi 50 % H2SO4 pretvori natrijev ali kalijev persulfat v persirno kislino, kaj je karosova kislina.
En mol oksona ima 630 g in vsebuje dva oksidacijska ekvivalenta. En mol Carosove kisline ima en oksidacijski ekvivalent.
Kot pri vseh per-komponentnih spojinah je dobro dodati nekaj, kar preprečuje razgradnjo, recimo kisik, ki se kar tako razblini. Uporabimo lahko oksalno kislino, natrijev stannat in EDDTA, najbolje v kombinaciji. Potrebne so le majhne količine, recimo čajna žlička na 2 litra reakcije. To bi moralo zadostovati.