Sinteza olja PMK iz PMK (CAS 28578-16-7 oblika voska) v velikem obsegu

[Selassi]

1 kg P
1kg vode
150gr NaOH

Zmešajte in talite pri temperaturi 85/90 1 uro

450gr Phos in ponovno 1,5h pri 85/90

Po tem se morajo plasti takoj ločiti

 

[Katty Korner]

To se zdi veliko bolj zgoščeno od začetnega prispevka. 1 kilogram pmk glicidata, 1 kilogram vode (kar je iirc en liter) in 150 gramov naoh se zdi veliko gostejši od drugih prispevkov.

Veliko lepše bi bilo, če bi bilo tako gosto, namesto da bi za nekaj kilogramov potrebovali galone.

Ali lahko kdo pove, ali je to mogoče narediti pri tej gostoti ali koncentraciji reagentov?

 

[btcboss2022]

Pozdravljeni,

Tukaj je moj zadnji dosežek, da se kristalizira naravno v molekularni obliki samega kristala. Več čistega je nemogoče!!! ;-)
Zdi se, da je ročno izdelan, vendar verjemite mi, da so naravno nastali!

 

[Tweaker]

Zelo dobro delo. Kakšen postopek uporabljate za odstranitev nečistoče, podobne črnemu katranu? Tudi pri snežno belih kristalih se pojavi pri naslednjih rekristalizacijah in končni izdelek postane precej temen.

 

[btcboss2022]

V kisli fazi med postopkom pranja s kislo bazo.

 

[btcboss2022]

Da, popolnoma enako.

 

[Paranoia]

Naslednjič čez nekaj tednov @btcboss2022 laboratorijski test vzorca ledu https://analisis2.energycontrol.org/ za čistost metamfetamina in eniantometer R.S

 

[lemon]

Nekaj časa sem to poskušal in prišel do zaključka, da sem bil najverjetneje prevaran.
Ko dodam NaOH, celotna raztopina potemni in tako tudi ostane, po segrevanju se ne zgodi nič, šele ko dodam preveč kisline, se spet pojavi glicidat. Po segrevanju dobim temno rdeče olje, ki je na hladnem hitro postalo trdno. Tudi pri segrevanju glicidata samo v vodi dobim enako temno rdeče olje.
Zapravil sem že 200 g tega in celo poskusil zmanjšati količino, a nič...
Sploh ne vem, ali je to glikidat PMK ali pa so me Kitajci prevarali.
O topnosti: v vodi je netopen, v IPA pa zelo topen.

 

[UWe9o12jkied91d]

Kako dolgo ste refluksirali s 3M NaOH?

 

[Loki12]

@lemon
Od koga ste to kupili? Če je bil to eden od prodajalcev, ki se oglašujejo tukaj, bi ga morali navesti, da se razjasni situacija.
1. Ali ste mešanico segreli z NaOH in jo refluksirali, kot je vprašal zgornji uporabnik? 2. Ali lahko podrobneje opišete svojo metodo, korak za korakom, kaj ste dejansko naredili? (npr. 100 g x sem dodal 50 g y, refluksiral pri X za Y časa)

Mogoče ni nič narobe, zakaj objavljate glicidat v vodi, to je smešno?
Vedeti moramo, ali ste nadaljevali z reakcijo, kakšno ozadje imate? Ali ste raziskali reakcijo, ali veste, kaj naj bi se sploh zgodilo ali kako naj bi bila videti?
Saponifikacija in kemijska besedila so bila povezana nekje v tej temi, če se ne motim, prosim, preberite, razumite reakcijo, imejte predstavo o tem, kaj lahko pričakujete, in potem nadaljujte z njo.
Ne samo, da je kemija nevarna, ampak brez splošne predstave o tem, kaj počnete, boste samo izgubljali produkt, morda se boste zastrupili s konc. HCL ali DCM, ki se uporablja v tej reakciji, prosim, bodite previdni.

 

[Jordan Belfort]

Bratec, neuspešno reakcijo lahko ponovite.

Vzemi 1L vroče vode, uporabi 500 gramov kavstične kisline, na vročo lužino daj en kg glidikata in ne vem, počasi vlij 1,5L klorovodikove kisline, da bo 100-odstotno prišla. Potem gre olje na dno, ko se uspešno obrne, vam ni treba refluksirati.

 

[Jordan Belfort]

Katera je cas številka glidikata, če je njegov nizki hield p, potem ta metoda ne deluje, saj boste zažgali olje

 

[bblanco]

Toda Uhm ali ste začeli z voskom ali praškom ? Enostaven majhen test. 5gr naoh v 75 Mill vode raztopite, dodajte 5gr taljenega voska, refluks uro dodajte hcl ali h2so4 in refluks nežno 3h.. potem bi moralo biti vse v redu

 

[Davidrobinson]

Ali mi lahko kdo pomaga,
Zmotil sem svoj pmk sok in hidrolizo no, zmotil sem enega in ne vem, katerega.
Zmotil sem temperaturo, saj sem sok pripravil pri 52 stopinjah namesto pri 60, hidrolizo pa pri 70 stopinjah namesto pri 80.
Dala sem približno 4,4 kg praška in dobila skoraj enako količino v oranžnem matičnem olju.
Ali kdo ve, ali je olje mogoče rešiti, mislil sem, da je bila hidroliza motena, ali se sok ne pojavi takoj, tudi pri sobni temperaturi.
Ali kdo ve, ali lahko na olju ponovno opravim sok in hidrolizo.
Hvala,

 

[Jordan Belfort]

Če dodate dovolj jedkega sredstva, lahko dodate kislino, kot je HCL, in še naprej mešate, reakcija se bo nadaljevala sama od sebe.

 

[Win Win]

Ali lahko poznam razmerje iterma 10? Hvala.

 

[btcboss2022]

???Je točka 1!

 

[Win Win]

May i know this ratio of this (10. Dodajte mešanico H2O in natrijevega bikarbonata ter mešajte 2-3 minute).

 

[btcboss2022]

OMG je v točki 1!

 

[Win Win]

Pomeni razmerje enako z iterm 1 desno

 

[Win Win]

Št. 10 Dodajte koliko h20 in koliko raztopine natrijevega bikarbonata?

 

[btcboss2022]

Neverjetno

 

[blackburn]

 

[axecap168]

Btcboss2022, prosim, pomagajte, sledil sem vašemu receptu za sintezo praška pmk 28578-16-7 v mdp2p in po refluksiranju je prišlo do ločevanja olja, vendar je bilo v olju še vedno nekaj bele motne snovi in ko se je olje ohladilo, je bela motna snov postala debelejša kot razmočeno žito in mi je ostalo zelo malo olja.
Ali se je to že komu zgodilo?
Kaj sem naredil narobe, btcboss2022?
Mi lahko kdo pomaga pri tem?
Priložil sem nekaj fotografij.

 

[btcboss2022]

OMG! Moral bi biti usoda ali kaj podobnega hahhaah
V več kot enem letu nisem imel nikoli nobenih težav s tem postopkom in prejšnji teden se mi je zgodilo enako s 15-kilogramsko serijo prahu (bilo je zadnjih 15 kg velike serije, torej isti izdelek)
V 99 % sem prepričan, da gre za skladiščenje in čas skladiščenja, v mojem primeru sem skladiščil v vedru s pokrovom približno 6 mesecev.
Izoliral sem to trdno snov, ki se zdi nekakšna polimerizacija prvotne snovi.

Preizkusil sem, s katerim izdelkom se raztopi:
Voda: Ne:
Kislo vodo: Ne
Alkalna voda: Skoraj nič
DCM: ne
Metanol: ne: Praktično nič
Aceton: Ne

Čudno, kajne? Tekoč postane le pri visoki temperaturi ali z vročo vodo, podobno kot originalna snov, zato sta edini dve možnosti:
- nereagirani izdelek (zelo malo verjetno po stokratnem izvajanju istega postopka tudi z isto serijo, poleg tega ga je treba raztopiti v alkalni vodi)
- neke vrste polimerizacija zaradi časa in pogojev skladiščenja.

Lahko poskusite več časa pri 90 °C s HCL, vendar mislim, da to ne bo delovalo.

Kar sem naredil jaz (kar ne pomeni, da je to prava rešitev ali da morate narediti enako)

Dodal sem vodo, jo premešal in kasneje DCM in vse to v ločilnem lijaku.
V zgornji plasti bo voda, v srednji trdna snov, v spodnji pa olje DCM+PMK, ki ga pozneje izpareva DCM.
To je počasno ločevanje in z DCM sem ga opravil trikrat.
Očitno je izkoristek veliko manjši kot običajno, vendar bolje to kot nič.

Žal vam nisem mogel pomagati bolj, imel sem enak problem in sem ga poskušal rešiti, kot najbolje znam, z uporabo zdrave pameti in svojih prejšnjih izkušenj.

Morda bi vam kemik bolje pomagal.

 

[axecap168]

Belfort, to je pravilna reakcija s HCL.