p2p iz sinteze bmk potrjeno?

[UWe9o12jkied91d]

Zame je bil trik, da nisem dobil mulja za cas 5449-12-7, raztapljanje v vreli vodi do bistre raztopine, izklop toplote in previdno dodajanje h2so4 konc.
To mi je prineslo takojšnjo pretvorbo s sprejemljivim izkoristkom, pri čemer so se takoj oblikovale plasti, vendar sem za gotovost še vedno 30 minut uporabljal refluks. v nasprotju s tem, ko sem hitel in nisem popolnoma raztopil svojega glicidata, nobena količina refluksa ni mogla spraviti trdnih snovi v reakcijo in sem jih moral filtrirati.
Pri dodajanju kisline bodite previdni pri brizganju.

 

[Ortist]

Pri H2SO4 se plasti ločijo takoj, vendar to ne pomeni, da ste dobili P2P. To je samo ločena glikidna kislina. Pravkar sem poskusil in dobil dve plasti brez vonja.

 

[UWe9o12jkied91d]

Se vam tako zdi? Ločeno od česa? In kaj ostane, če se loči?
BMK ima precej lahek vonj, ste ga primerjali z vonjem po refluksu?
Ne pravim, da ne veste, kako diši, ali da se ne motim, samo želim vedeti

 

[Ortist]

Ločeno od natrija . Pravzaprav imam zdaj težave s 5449. Preizkusil sem več metod in do zdaj dobil 1 ml iz 10 g. Poskusil bom s fosforno kislino pri 110. Ko 5449 dodam kislino, se zelo hitro spremeni v olje, vendar to ni p2p. Ali pa morda moj 5449 ni pravi 5449

 

[UWe9o12jkied91d]

Dovolj pošteno, morda je tako.
Tokrat lahko govorim za velik obseg in z 2-3 urnim refluksom, vendar tako fosforna kot citronska kislina delujeta odlično. Za citronski 25kg/20kg 5449.

 

[Ortist]

Ste že poskusili fosforno pot? Ali moram suh prah dodati naravnost v vročo kislino z mešanjem ali je treba prah pred dodajanjem raztopiti v vodi?

 

[UWe9o12jkied91d]

Imel ok rezultate pri raztapljanju tako v minimalni količini vode kot tudi v 1 l vode/kg. Oba načina sta bila topla, nato pa je sledilo dodajanje kisline in refluksiranje.
Ne morem povedati, koliko je minimalna količina v primerjavi z 1L/kg.

 

[K-Cyanide]

Zdaj je bila izvedena izvedba z vnosom @Acab1312 (vse zasluge gredo njemu) in rezultati so bili precej spodobni.

2000 ml 85-odstotne fosforjeve kisline so segreli na približno 65 °C. Dodali so 1500 g BMK 5449-12 v majhnih obrokih in mešali. Reakcijsko zmes smo segreli na 135 °C in jo pustili refluksirati 4 ure.
Plasti smo ločili in vodno plast/fosporno kislino ekstrahirali z DCM. (smešno je videti, da je plast DCM zgoraj zaradi visoke gostote fosporne kisline). Združene ekstrakte smo izpirali z vodo, slanico in nasičeno raztopino bikarbone, da smo dosegli nevtralen pH.

Po sušenju nad brezvodnim natrijevim sulfatom smo topilo izpareli pod običajnim tlakom.
Pridobili smo 818 ml (813 g) zlato rjavega surovega P2P. Izplen: 80,93 %

Surovi P2P smo destilirali pod znižanim tlakom, da smo dobili 656 ml (652 g) svetlo rumenega, čistega 1-fenil-2-propanona, znanega tudi kot P2P, fenilaceton. Izplen: 64,90 %.

Čisti P2P ima čudovit cvetlični vonj.

 

[rothschild33]

Ali ste s tem, da ste plasti ločili in jih ekstrahirali z DCM, mislili počakati, da se plasti ločijo, in dodati DCM celotnemu RM ali dodati DCM samo mlečni plasti (fosforjevi kislini) in to združiti s temno plastjo? Iz temnejše plasti dobim bolj umazan p2p, vendar je izkoristek zaenkrat velik.

 

[K-Cyanide]

DCM se doda samo v spodnjo, mlečno plast. Sloje se ločijo z ločilnim lijakom. Glede temperature 110 C lahko uporabite z različico @w2x3f5, tu bi trajalo zelo dolgo, da bi se reakcija končala. Nimam dostopa do HPLC/MS/UVS, zato ne morem natančno preveriti čistosti. Analiziranje snovi z ogledom slike nizke ločljivosti vsekakor ni splošno sprejeta metoda analitične kemije.

 

[w2x3f5]

Moji prvi poskusi so potekali pri temperaturah nad 110, raztopina glicidata v kislini pa pri pregrevanju spremeni barvo iz rumene/oranžne v rjavo in izkoristek se zmanjša. Moj sklep temelji na izkušnjah pri tej hidrolizi, kakovost fotografije je drugotnega pomena. Tako daje izplen snovi po destilaciji izčrpen odgovor.

 

[w2x3f5]

previsoka temperatura

 

[w2x3f5]

110
njegova fotografija kaže, da je p2p zaradi pregrevanja delno oksidiran

 

[K-Cyanide]

Katero snov ste po vašem mnenju prepoznali ?

 

[w2x3f5]

Zakaj je treba določiti, kakšna vrsta nečistoče nastane med pregrevanjem? Znižal sem temperaturo in proizvodnja p2p se je povečala.
Pri moji metodi so ljudje na forumu dobili 90-odstotni izkoristek snovi.

 

[rothschild33]

Ali je to metoda destilacije s paro? Zdi se mi, da je to pot težje razširiti v smislu časa

 

[w2x3f5]

V tem kontekstu govorimo o temperaturnem režimu zmesi. Poleg tega v mikrovalovni pečici pri 60-80 stopinjah reakcija dekarboksilacije poteka kot vulkan.

 

[crocodile]

Ta nit je postala nekoliko zmedena (zaradi načina, kako so razporejeni odgovori na vprašanja).
Katera temperatura je torej boljša 135c ali 110c?

 

[K-Cyanide]

Za metodo @w2x3f5 110C, za različico @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

Da bi rešil zmedo, tudi sam ne hodim več na tako visoke temperature. Povečata se tako izkoristek kot tudi čistost.

 

[Tweaker]

Kako to, da se moja mastna plast spusti na dno?

 

[UWe9o12jkied91d]

Fenilaceton je težji od vode (za zelo malo) , zato se bo običajno potopil, kar vam lahko da nekaj indikacij, vendar se lahko razlikujejo glede na raztopljene stvari v vodi, količino vode, ki se uporablja vsakič itd., zato to ni dober način za ugotavljanje, kateri je vaš produkt, ali je reakcija končana ali kaj podobnega.

 

[masterpell]

Po dodajanju kisline je pH manjši od 3, barva RM pa postane zelena. Zelo nenavadno, sprašujem se, ali sem naredil prav?

 

[G.Patton]

Pozdravljeni. Prosimo, da jasno opišete svoj postopek korak za korakom, če želite dobiti pomoč. Ali ste prepričani, da ste uporabili natrijevo sol glikidne kisline BMK?

P.S. Na voljo je vadnica foruma BB z odobrenim vodnikom in videoposnetkom

Sinteza fenilacetona (P2P) z etilglikidatom BMK

Ta pristop k sintezi fenilacetona (P2P) je preprost način, kako dobiti fenilaceton iz BMK etilglikidata in njegovo sintezo iz benzaldehida. BMK etilglikidat se lahko hidrolizira v P2P. Ta reakcija ni občutljiva na vodo kot sinteza metilglikidata BMK. Prednost je v tem, da...

bbgate.com

 

[masterpell]

Nisem prepričan, ali je to pravi CAS:5449-12-7. Moji koraki so naslednji: prečiščeno vodo segrejemo na 40-50 stopinj Celzija, v prečiščeno vodo dodamo bmk v prahu v razmerju 1:1 in premešamo, nato dodamo 38-odstotno razredčeno klorovodikovo kislino. Raztopina RM je takoj postala zelena in tvorila veliko količino pene. Ko se je reakcija postopoma ohladila, so se začele tvoriti plasti, pri čemer je bila zgornja plast plast črno olje. Spodnja plast je bistra vodna tekočina

 

[masterpell]

Vaše strokovno mnenje in predlog je torej, da je treba pri temperaturi taljenja snovi postopek izvesti pri približno 133 stopinjah Celzija in s kondenzatorsko cevjo več ur refluksirati, kajne?

Ta snov je pri 70-90 stopinjah Celzija vedno v zelo umazanem stanju. Kot je prikazano na sliki, je videti kot skodelica kave. Ko se nanese v plasti, je videti kot temno rjava oljnata snov z neprijetnim vonjem.