Sinteza metamfetamina iz P2P z redukcijo z NaBH4. Srednja stopnja.

[btcboss2022]

Pozdravljeni,

po številnih preskusih z uporabo metilamin HCL na podlagi te metode bom z vami delil najboljši način, ki sem ga našel za pridobivanje metamfetaminske proste baze v velikem obsegu:

• 966 gr P2P
• 14 litrov metanola
• 1183 gr metilamin HCL
• 638 gr NaOH
• 452 gr Brezvodni natrijev sulfat
• 105 gr NaBH4
• 35 l destilirane vode
• 7 litrov DCM

- Reaktor napolnite s 14 l metanola
- Med mešanjem raztopimo metilamin HCL
- Temperaturo reaktorja nastavite na 0C (ne na temperaturo zmesi) in dodajte NaOH, temperatura se bo povečala
- Ko se temperatura vrne na 20 C, dodajte P2P, temperatura se bo povečala, mešajte od 45 min do 1 ure
- Dodajte 252 g brezvodnega natrijevega sulfata
- Ko temperatura zmesi doseže 8C, začnite po delih dodajati NaBH4, ki ne sme preseči 20C
- Ko je dodan ves NaBH4, pustite, da se mešanica meša pri temperaturi 20C približno 2 uri, dokler ne preneha mehurčkati
- Dodajte vodo in nadaljujte z mešanjem 5 minut
- Dodajte DCM in mešajte 10 min
- Prenehajte mešati in pustite, da se plasti ločijo
- Spodnjo plast obdržite, zgornjo pa zavrzite (ni koristno ekstrahirati te vodne faze).
- V ohranjeno plast dodajte 200 g brezvodnega natrijevega sulfata in jo premešajte
- filtrirajte v Buchnerjevem lijaku
- Izparite DCM
- Dobimo čisto in smrdljivo metamfetaminsko bazo

;-)

 

[Doubleboil]

in @G.Patton
Ali lahko dobim kakšno pomoč, prosim. Ne morem ga izkristalizirati. Tukaj je to, kar sem naredil več kot nekajkrat.
metilamin hcl raztopljen v Meoh
Dodamo Naoh in pojavi se sol.
dodal sem p2p, temperaturo dvignil in spet znižal.
Nabh4 na ledu.
mgso4 normalno
Dodana voda in postane nekako penast kot mleko
Dcm dodan
Ločeno vzemi plast dcm. Barva rumenkasta
MgSO4 in filter
V tej plasti dcm je veliko majhnih mehurčkov. (Zrak in produkt)?
Dcm izhlapi in pusti svetlo zlato olje.
Ph je prilagojen na 7 (poskusil sem tudi s ph 6 in 5).
Aceton dodamo z
v razmerju -3 proti 1 in v zamrzovalniku
sušenje na zraku v razmerju -3 proti 1
razmerje -1:1 in zamrzovalnik
razmerje -1:1 na suhem zraku


Vse so bile neuspešne. Brez kristalov. Vsak vpogled bi bil dobrodošel. Hvala!

 

[mithyl2]

kaj lahko uporabimo namesto diklorometana?

 

[Sciencenutz]

Toluen bo v redu, vendar bo potem na zgornji plasti

 

[mithyl2]

Ali menite, da bi bilo treba pri uporabi toluena kakor koli prilagoditi količino, ki bi jo potreboval?

 

[Sciencenutz]

Količina kot količina, ki je potrebna za izločitev vsega? Uporabil bi enako količino kot DCM in ekstrahiral, dokler vaš toluen ne izgubi barve, torej ste ekstrahirali vse olje.

 

[w2x3f5]

In če sintezo nekoliko spremenimo, vzamemo vodo z desitilacijo azeotropa alkohol/voda med proizvodnjo imina in nato uporabimo zeolit za boljše sušenje?

Zakaj je barva kave z mlekom takšna? Vedno imam rumeno barvo, nikoli nisem dobil rjave barve, ne v fazi nastajanja imina, ne v fazi redukcije z borohidridom.

 

[Multivitamin]

hej, sem novinec, ki poskuša izvesti to sintezo. zanima me, ali so moji izračuni pravilni. želim jo zmanjšati, da bi začel samo s 60 grami olja p2p.
To so moji izračuni:

p2p 60g
434 ml metanola s 43 g MeNH2
15,6 g magnezijevega sulfata
86,9 ml silikagela
6,5 g NaBH4
2 litra vode
434 ml DCM
0,2 l acetona

Hvala za vaš čas, fantje, ta forum je super.

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, pravilno. Ni treba uporabiti natanko 15,6 MgSO4. Uporabite lahko tudi Na2SO4.

 

[w2x3f5]

Boljše MgSO4, Na2SO4 ni tako hitro delo (

 

[mygodson]

Po dodatni poti, s 3-fenil-2-propanolom in metansulfonil kloridom, nato pa reagiramo z metilaminom, lahko dobimo tudi ciljni produkt

 

[G.Patton]

Ali lahko to metodo s podrobnostmi opišete v podrobnem novem prispevku? Ali delite povezavo, prosim.

 

[mygodson]

Dodatna pot, 3-fenil-2-propanol in metansulfonil klorid,
Trietilamin kot alkalija, v diklorometanu, surovina: metansulfonil klorid: trietilamin molsko razmerje 1:1,05:1,1, po obdelavi neposredno pranje, para je lahko neposredno v naslednjem koraku.
Surova in tetrahidrofuranska raztopina metilamina refluksa, molska količina metilamina mora biti vsaj dvakrat večja, nato pa pod znižanim tlakom dodamo paro, diklorometan ali etilacetat in nato vodo, pri znižanem tlaku odstranimo topilo in neposredno dobimo ciljni izdelek。

 

[Stretcher5335]

Gospod mPatton ali kateri koli strokovnjak naj potrdi to trditev. Ne vem dovolj, da bi lahko rekel, da je ali ni, lahko pa rečem, da je videti kot vsem znano rezalno sredstvo metilsulfonilmetan (MSM).

 

[G.Patton]

Gre za precej neurejen opis. Nihče ne more ponoviti postopka po tem priročniku =/

 

[mygodson]

 To je izvedljivo.

 

[mygodson]

Sporočite mi svoj e-poštni naslov, povedala vam bom več o postopku delovanja.

 

[G.Patton]

Tukaj mi lahko pišete v DM. Če želite, lahko šifrirate ta klepet.

 

[mygodson]

kako šifrirati ta klepet

 

[mygodson]

 Stranski proizvod je metilamin mezilaat, ki se spere z vodo, nato se
se lahko odstrani

 

[w2x3f5]

Tehnika sinteze deluje, vendar so stalne težave z vodo, ali silikagel odvzame del izdelka.
Zamisel je, da bi dobili imin s hkratno destilacijo azetropne mešanice alkohola IPA z vodo. Poleg tega se znebite odvečnega metilamina. Azeotropna mešanica alkohola IPA in vode vre nižje kot absolutni alkohol. Suhemu iminu dodajte absolutni alkohol, majhno količino silikagela in nato borohidrid.

 

[JuanoImano4378]

Hej, G. Patton, kaj mislite z "najmanjšo količino metanola"? Kako določite minimalno količino?

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, čim manjša količina MeOH za raztapljanje NaBH4 in izpiranje iz kapalnega lijaka