@G.Patton Hej To reakcijo sem izvedel točno tako, kot je zapisano v tem postopku, in vse se je zgodilo, kot bi se moralo, do točke, ko se je začelo delo po reakciji, in tam bi želel nekaj dodatne jasnosti, če je mogoče.
Po 36 urah mešanja pri RT po dodatku 100 g borohidrida je bilo reakcijski zmesi dodanih 8 l H20 z 8 ml 37 % HCL kisline, da se z mešanjem ugasne preostali borohidrid.
Po 10 minutah mešanja in 20 minutah umirjanja (pH je bil 10) se je na dnu tvorila temno rjava prosta baza, ki se je ločila od vodne plasti na vrhu. Vodno plast, ki je ostala v bučki, smo dvakrat ekstrahirali z 200 ml DCM, nato pa združene organske ekstrakte združili.
Vodno plast smo nato dodatno bazificirali na pH 14 s 30-odstotno raztopino NaOH in pustili, da se usede. Na vrhu vodne plasti se je začela oblikovati tanka plast, ki je bila videti kot olje proste baze, žal pa je po poskusu ekstrakcije preostale proste baze s še 200 ml DCM nastala emulzija, ki je ni bilo mogoče razbiti, zato smo jo bili prisiljeni zavreči.
Tako je ostalo približno 700 ml proste baze + DCM (temno rjavkasto rdeče barve, pH je zagotovo bazičen). Od tega trenutka naprej je bil DCM in metanol odstranjen z rotovappingom. (Mislim, da se je tu zgodil zajebanec, pred izhlapevanjem topil bi moral najprej posušiti nad mgso4).
Koncentrat je bil zbran in 100 g je bilo ločenih od glavne serije baze in raztopljenih v približno 4-kratni prostornini v ohlajenem IPA (pH je bil 9) in nato uplinjenih s hcl, dokler ni bil pH7, vendar v raztopini niso nastali kristali. Plinsko raztopino IPA/prosto bazo smo dali v zamrzovalnik skupaj z glavno serijo baze, ki je ostala neplinsko raztopljena.
Kje sem naredil napako in kaj lahko storim, da bom izboljšal svoj postopek in morda naredil olje freebase nekoliko svetlejše barve (morebitni predlogi za izpiranje na določenih točkah postopka, če da, katere vrste in v kakšnem vrstnem redu jih je treba opraviti). Ali veste, zakaj se v majhni količini 100 g proste baze, s katero sem preizkušal to delo, niso tvorili kristali, ko sem jo uplinil s plinom HCl? Za vsako pomoč bi bil hvaležen.
