Sinteza MDMA iz piperonilmetilketona (PMK/MDP2P) z mravljično kislino

[IM BATMAN]

našel to super BIG scale MDMA preko leuckart, razloži nekaj več korakov, vendar obstajajo stvari, ki jih še ne razumem.... v koraku 1 iT saYS: " Dodaj 20 L dodatnega olja na 160 L = 180 L." Ne razumem te številke, saj začnejo od 150L ...I SUPPOSE its the mixing result that this Friend names just OIL



Ta metoda se je v preteklosti v Evropi v velikem obsegu uporabljala za izdelavo MDMA:

[1] 150 L MDP2P + 400 L NMF + 75 L mravljinčne kisline :

segrevajte na 190 °C (pri 140 °C H2O + mravljinčna kislina) približno 6 ur, dokler
dokler se v zbiralni bučki ne pojavi vonj po amonijaku. Brez vakuuma! Pustite, da se ohladi in
speremo s 350 L vode, da se znebimo odvečnega NMF. Odvzemite 160 L olja in ekstrahirajte
preostalo vodo izločimo z 2 x 30 L DCM. Ta DCM kuhajte pri 60 °C in 200 mm Hg.
160 L = 180 L dodajte 20 L dodatnega olja.

[2] Kuhanje s HCl: hidroliza.

180 L olja + 100 L metanola + (250 L HCl 36 % + 550 L H2O): Zmešajte in kuhajte. Pri 60-65 °C
MeOH destilira, nato se segreje na 95 C in tam ostane 3 ure. Sedaj naredite
kloridno sol, ki se raztopi v vodnem delu. Ohladite na 40 °C in
ekstrahirajte s 40 L DCM. Ekstrakt DCM zavrzite, ker je poln nečistoč.
Vodni del obdržite!

[3] Izdelava Osnove.

100 kg NaOH razredčimo v 100 L vode (90 L 100 % HCl potrebuje +/- 70 L NaOH). Uporabite to
raztopino NaOH za bazičnost preostalega dela vode. Temperatura ne sme preseči 40 °C! Pripeljite na
pH 10,3, nato pa bo na voljo +/- 100 L MDMA baznega olja. Ekstrakcija z 2x30 L DCM in
destilirajte DCM, da dobite surovo bazo.

[4] Destilat.

Pri 4 mm Hg (ali katerem koli drugem dobrem vakuumu) in 145 °C destilirate surovo bazo do
dobite čisto bazo. (najprej odstranite DCM in vodo).

[5] Kristali.
Če zdaj poznate moje ime, poiščite moje objave, kako jih izdelati.... Uporabite hladen aceton
in HCl plin...

 

[IM BATMAN]

na koncu, v koraku kristalizacije, pravi: "uporabite hladen aceton in HCL plin...., če sem razumel, to pomeni, da je surova baza MDMA raztopljena v hladnem acetonu, nato pa je raztopljena v plinu? vem, da se sol hcl ne raztopi v acetonu, morda pa se baza... ali pomeni, da je baza raztopljena v metanolu, raztopljena v plinu in nato kristalizirana v hladnem acetonu? to se mi zdi bolj logično

 

[Mclssmxxl]

Mislim, da imate prav. destilirati surovi izdelek -> dobiti čisti izdelek -> razredčiti s hladnim acetonom -> raztopino acetona upliniti.
Nimam neposrednih izkušenj z delom do md, vendar je to način, ki je najbolj smiseln.

 

[IM BATMAN]

Tnx prijatelj , zagotovo bom poskusil!

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, ne. MDMA ne boste dobili. Verjetno boste dobili MDA, vendar nisem prepričan.

 

[RA!NER]

Koliko dietiletra koliko metanola koliko acetona?

 

[G.Patton]

2 x50 ml
čim manjši, da ga lahko raztopimo
približno 1,5 prostornine metanola

 

[RA!NER]

Hvala.

 

[ossi]

prosim, prosim, video

 

[RA!NER]

Fantje, potrebujem vaš strokovni nasvet. Lotila sem se svojega prvega dela brez predhodnih izkušenj. Uspelo mi je uspešno izdelati olje PMK in začel sem dejansko sintezo, kot je opisano zgoraj, le da sem količino pomnožil z 10. Refluksiral sem z mravljično kislino in N-MF ter PMK sedem ur. Po tem se je malo ohladilo, tako da ni več mehurčkovalo (vendar ne pri sobni temperaturi) in sem dodal klorovodikovo kislino. Refluksiral sem še tri ure. Nato sem dodal toliko NAOH, da je bila vrednost PH 12. Zaenkrat je vse v redu. Dodal sem dietil eter in ločil reakcijsko maso, tako da se je ločil tudi eter. Potem sem imel težave, ker nisem zapisal, da mora eter ostati s prosto bazo. Druga težava je bila, koliko magnezijevega sulfata naj uporabim. Sušeni sulfat sem zdrobil in ga preveč dodal freebazi. Naslednji dan sem videl veliko belo količino in nekaj rjave tekočine, ki je plavala na vrhu, tam nisem več vedel, kaj je moja ciljna snov oziroma nisem vedel, kaj moram obdelati naprej. Najprej sem pripravil toplo vodno kopel in vanjo postavil posodo, da bi izhlapel sulfat. Mislil sem, da bo to, kar bo ostalo, moja prosta baza. Vendar se to ni zgodilo. Zato sem količino segrel na 100 stopinj v upanju, da bom izparil sulfat. Nič se ni zgodilo, razen pare, ki je močno dišala po janežu, skoraj kot marcipan, vendar brez sulfata. Ostala je bela masa, ki je prav tako dišala po janežu. Nato sem v novo posodo dal klorovodikovo kislino in vanjo kapnil žveplovo kislino, da bi prišlo do reakcije s plinom HCL. Tudi to se ni zgodilo, zato sem kisline segrel in pare usmeril v belo maso. Povsod so se pojavili mehurčki, vendar se barva ni spremenila v rjavo. Ostala je bela. Prefiltriral sem jo z Buchnerjevim vakuumskim filtrom in količino razmazal v skledo. Sledil sem receptu in segrel metanol na 50 stopinj. Nato sem nanesel metanol na sluz in jo premešal, da se je raztopila. Pustil sem, da se ohladi na 25 stopinj, in nanj nanesel hladen aceton iz hladilnika. Stanje: Bela pasta pod tekočino zgoraj. Čez nekaj časa sem tekočine odlil in posodo postavil v posodo za vakuumiranje. Počasi, po mehurčkanju, se ni veliko dogajalo. Zato sem želel količino ponovno kristalizirati. Prelil sem jo v čašo in segrel na 150 stopinj. Nič več se ni zgodilo. Pustil sem, da se ohladi, in jo nepredušno odložil.

 

[Curiousonion]

"Potem sem se znašel v težavah, ker nisem zapisal, da mora eter ostati pri prostem bazenu."

Kaj mislite s tem, kaj ste storili, ko ste eter zbrali s freebazo? Ali ste etru dodali magnezij?

 

[RA!NER]

eter sem ločil od proste baze, nato pa sem prosto bazo posušil z magnezijem

 

[Curiousonion]

V tem je težava. Predvidevate, da morate posušiti topilo, ki vsebuje freibazo.
Torej posušite eter s freebazo ali aceton, v katerem boste pred uplinjanjem zmešali freebazo.

 

[RA!NER]

Torej, kaj lahko storim zdaj kakršne koli korake za varno nekaj mase ?

 

[Curiousonion]

No, ne vem, kako zelo ste se poigrali s freebase, vendar če je v njej samo suh magnezij, bi ga zmešal v brezvodni aceton in ga nato zaplinil.

 

[RA!NER]

No, hvala, bom poskusil

 

[RA!NER]

Vi me
an ogrevanje ali destilacija ali hcl plin?

 

[Curiousonion]

Nisem prepričan, da razumem vaše vprašanje.
Toda tehnično gledano bi morali imeti gumijasto maso proste baze, pomešane z magnezijevo soljo.
Vzemite jo in jo zmešajte z brezvodnim acetonom.
Nato odstranite magnezij, ki se bo ločil in padel na dno.


nato uporabite plinski mehurček.

 

[G.Patton]

Strinjam se. Ne razumem, zakaj se je @RA!NER odločil za segrevanje te mešanice. Ni nobenega topila. MgSO4 se ne bo stopil. Dodati morate le enako količino etra kot pri ekstrakciji in odstraniti MgSO4 prek filtra. Nato MgSO4 nekajkrat sperite s topilom, da zberete vso prosto bazo.

Verjetno boste izgubili del reakcijskega izkoristka.

 

[RA!NER]

V redu, to bom naredil - kakšna druga priložnost za ekstrakcijo cause im iz dietiletra ?