Izdelava DMT z natrijevim formaldehid bisulfitom in trietil aminom?

[simplechemistry]

8 g NaBH4 smo suspendirali v hladnem DCM, po kapljicah dodali 40 ml ledene ocetne kisline in raztopino pustili mešati, dokler se ni ustavil ves razvoj vodika.
V drugem rbf je bilo v DCM raztopljenih 10 g 5-metoksitriptamina. V rbf smo dodali 8 ml trietilamina, 21,2 g formaldehid-bisulfitnega adukta in sita 4A.
Rbf smo pustili mešati 10 do 15 minut, da so se reaktanti kondenzirali, nato pa smo po kapljicah dodali predhodno pripravljen natrijev triacetoksiborohidrid.
To se je mešalo približno 24 ur. Reakcijo smo umirili s kapljičnim dodajanjem 15-odstotne raztopine KOH in s preprostim aminskim postopkom pridobili produkt, ki je brez težav kristaliziral. Z uporabo natrijevega triacetoksiborohidrida vedno dobim 90 %+

 

[huanf]

Hočete reči, da bi morala biti surovina za reakcijo 5-metoksitriptamin namesto triptamina?

 

[Never to sleep]

Ne, ne potrebujete! Preberite moj drugi komentar, to je popolna neumnost! Namesto tega naredite 5-MeO-DMT, ki vas omamlja 50× bolj kot N,N-DMT(znan tudi kot DMT).

 

[huanf]

Ali je pri tem potrebna določena temperatura? Ali ste dce predhodno segreli v mikrovalovni pečici kot Hamilton?

 

[Never to sleep]

Zavedate se, da pri tem dobimo 5-MeO-DMT in ne DMT?

Dvomim, da ste postopek dejansko preizkusili sami, kot trdite, da ste ga izvedli. NIKAKRAT ni mogoče, da bi po naključju namesto tega izdelali 5-MeO-DMT in tega ne bi opazili.

Cmon man. Za DMT potrebuješ triptamin. Za 5-MeO-DMT potrebuješ 5-metoksitriptamin, zlasti zaradi metoksi skupine v 5-MeO-DMT ...

 

[huanf]

Bro , pomiri se， sploh nimaš pojma, kaj mislim, ko te vprašam, to pomeni "ta metoda deluje s 5-metoksitriptaminom namesto s triptaminom, kajne?" Enako je Hamilton v videoposnetku dejal, da uporablja triptamin, vendar sem videl, da raztopina ni bila barve triptamina, in poskusil sem ta postopek in ni deloval, ti pa si omenil isti postopek s 5-metoksitriptaminom." Zdaj smo jasni？ naj ti dokažem ？！！Ne bodi sumljiv, ko ne veš ničesar

 

[Joker_55555]

Zahvaljujemo se vam. Samo s formaldehidom 37 % Kako to narediti Mislim, da v prvem koraku paraformaldehid pretvorite v formaldehid.

 

[Tryptamine]

Ali ste naredili adukt formaldehid bisulfit s 37-odstotnim formaldehidom? kako je šlo?

 

[Joker_55555]

Objavljam poročila nekaterih ljudi o sintezi te snovi s spletne strani sciencemadness:

Lepo dopolnilo k tej temi:
75 g natrijevega sulfita (Na2SO3) smo raztopili v 50 ml vode. Nato smo v segreto brozgo sulfita v vodi nakapali 150 ml 36 % m/v raztopine formaldehida. Po dolgotrajnem segrevanju in mešanju se je zmes končno zbistrila. Nato smo jo pokrili s folijo in segreli na visoki temperaturi, da se voda izloči. Ko je zmes postala bela brozga (odstranjenih je bilo vsaj 100-150 ml vode), sem jo pustil, da se ohladi, in strdila se je v belo skalo. Dodal sem 50 ml etanola in jo še enkrat segrel, da se je zmehčala. Nato sem jo z lopatico razbil in jo nekaj ur sušil v pečici na 110 stopinjah Celzija. Za lažje sušenje sem jo vzel ven in večje drobce zdrobil v možnarju.

Na koncu sem dobil 111 g (86 %) belkastega prahu. Zanimivo je, da je vnetljiv! Predvidevam, da se pri segrevanju sprošča formaldehid, ki se lahko vname. Zanimivo. Zaradi teže in vnetljivosti vem, da je to izdelek. Morda je nekoliko onesnažen, vendar ta metoda odpravlja vse težave s kristalizacijo.

Tudi sam sem potreboval nekaj adukta, zato sem ga naredil na naslednji način:

100 gramov paraformaldehida sem najprej raztopil v 170 ml vode pri 60 stopinjah. C z nekaj majhnimi kosmiči KOH. Dobljeno raztopino sem v približno eni uri po kapljicah dodajal iz dodajalnega lijaka v dobro premešano suspenzijo, sestavljeno iz 368,4 g kalijevega bisulfita in 108 mL vode. Ko je bilo dodajanje končano, smo destilirali > 150 mL vode in bistro viskozno raztopino ohladili na skoraj 0 stopinj Celzija. C. Ohlajeni zmesi smo dodali ~70 mL etanola. Reakcijsko bučko smo nekaj sekund močno stresali, kar je povzročilo kristalizacijo. Kristale smo filtrirali in bučko izprali s filtratom, da smo vse odstranili. Kristale smo najprej previdno posušili v sušilniku pri temperaturi 50 stopinj Celzija. C nekaj ur, da se ne bi raztopili v lužo, nato pa pri 100 stopinjah čez noč. Zdi se, da je izdelek pri teh temperaturah stabilen.

Kalijev metabisulfit sem uporabil, ker ga imam pri roki. Izdelek ima rahlo neprijeten vonj po pasji hrani. Po mojem mnenju ni ravno podoben formaldehidu.

 

[Joker_55555]

Če uporabimo natrijev sulfit, bo nastal tudi natrijev hidroksid

 

[Tryptamine]

Torej je metoda natrijevega bisulfita delovala precej dobro? Morda se motim, ampak ko je natrijev sulfit suspendiran v vodi, tvori heptahidrat, natrijev bisulfit pa ne tvori hidrata, mislim, da je to vplivalo na reakcijo.
če reagirate z aldehidnim aduktom bisulfita z bazo, kot sta NaHCO3, NaOH, se pri povratni reakciji sprostijo bisulfitni ioni, pri čemer nastane žveplov dioksid, žveplov dioksid pa reagira z vodo in tvori žveplovo kislino.
vendar ne morem ugotoviti, kako dejansko narediti formaldehidni bisulfitni adukt, mislim, da bi morali uporabiti natrijev bisulfit in ne natrijev sulfit.
Raziskoval sem ta adukt, vendar še vedno brez uspeha. Našel sem nekaj kitajskih člankov, ki prikazujejo, kako narediti formaldehid-bisulfitni adukt, vendar so bili pomanjkljivi.

 

[Tryptamine]

To je neobdelano besedilo iz dokumenta Processing technology of high-transfer-rate thermal sublimation transfer paper (CN113293642)
(1)将多聚甲醛加入水中，于13-18℃条件下分批加入亚硫酸氢钠，加料完毕后升温至55-65℃反应15-25min，用NaOH水溶液调节pH＝9，冷却至室温，加入乙醇，析出固体，过滤得固体，待用。

in našel sem prevod
(1) dodajanje paraformaldehida v vodo, dodajanje natrijevega bisulfita v serijah pri temperaturi 13-18 stopinj C, segrevanje na 55-65 stopinj C po dodajanju, reakcija 15-25min, prilagajanje pH na 9 z vodno raztopino NaOH, hlajenje na sobno temperaturo, dodajanje etanola, obarjanje trdne snovi in filtriranje za pridobitev trdne snovi.

 

[Joker_55555]

Da, to je metoda, ki sem jo objavil zgoraj
Trenutno jo preizkušam, preizkusite jo tudi vi, rezultat delite tukaj, preizkusite jo s paraformaldehidom in pojdite naprej.

 

[Tryptamine]

Ja, trenutno iščem način, kako dobiti paraformaldehid, razmišljam o nakupu na eBayu, vendar nisem prepričan, ali lahko prodajalcu še zaupam.

 

[Joker_55555]

Ali uporabljate Merckove surovine?

 

[Tryptamine]

Dobila sem en izdelek od podjetja sigma-aldrich, ki je bil nekoliko drag, uporabljam kemikalije od dobavitelja kemikalij.

 

[simplechemistry]

~30ml

 

[Joker_55555]

Pozdravljeni, izvedel sem reakcijo, na koncu sem pri sobni temperaturi odstranil topilo, vendar sem rumeno olje vlil v vroč heptan, zakaj se ni raztopilo?

 

[SpiderDNM]

Kaj mislite s pojmom zaloga DMT ?

 

[Joker_55555]

Kaj mislite s pojmom zaloga DMT ?

 

[Never to sleep]

Ok, vsi. Zdi se, da je to povzročilo veliko zmede. Naj pojasnim.

Prva stvar je prva. Za izdelavo N,N-DMT(znanega tudi kot DMT) ne uporabljate 5-metoksitriptamina. Uporabite ga za izdelavo 5-MeO-DMT, ki je povsem drugačna spojina, ki je veliko močnejša.

Drugič, ta videoposnetek ni DIREKTNI UČBENIK za sintezo DMT iz preprostega razloga. Ko so snemali to epizodo, so namerno izpustili različne podrobnosti in korake, da bi preprečili, da bi ga ljudje uporabljali kot vadnico. Hamilton je na to opozoril v enem od svojih podcastov. Tega videoposnetka ne morete uporabiti in slediti korak za korakom za izdelavo DMT. To ni niti trdna podlaga, saj vas namerno zavaja k napačnemu načinu izdelave spojine. Preden poskusite to narediti, dejansko raziščite sintezo. Izdelava triptaminov v resnici ni enostavna, ne tako, kot se zdi iz tega videoposnetka. Ne rečem, da tega ni mogoče narediti. Zagotovo je to mogoče. Pravim le, da ni tako enostavno, kot je prikazano v tem videoposnetku.

 

[Joker_55555]

Da, razumem, da Hamilton ni podrobno razložil svoje delovne metode. Na splošno namen sinteze DMT tukaj ni imel nič skupnega s 5-metoksi, čeprav je 5-metoksi mogoče izdelati s to metodo.

 

[Chain react]

Kakšen je bil rezultat, ali vam je s to metodo uspelo izdelati DMT?

 

[Joker_55555]

Ne.
Nisem imel natrijevega formaldehid bisulfita

 

[Chain react]

O katerem podkastu govorite? Patreonski?

 

[Joker_55555]