Sinteza L-efedrina iz L-fenilacetilkarbinola (L-PAC)

[OrgUnikum]

Težava z l-PAC je, da hitro racemizira v d/l-PAC, kar ne daje želenega l-efedrina, temveč d/l-efedrin, kar posledično vodi v racemično meto, kot je narejena iz P2P.
Želimo d-meth ali vsaj pretežno d-meth.
Dva dejavnika spodbujata racemizacijo l-PAC: Prvi je alkalno okolje, recimo prisotnost kakršnih koli baz in ioni prehodnih kovin, recimo kakršne koli soli železa itd., ki so prisotni tudi v majhnih količinah, saj delujejo katalizatorsko.

Veliko redukcijskih sistemov je alkalnih, kot je NaBH4, zato je jasno, kaj se bo zgodilo. Poleg pravilnega shranjevanja in ravnanja z l-PAC ter dodajanja nečesa, kot je oksalna kislina in/ali cinova kislina ali EDDA, da bi poskrbeli za vse kovinske soli v okolici, je treba izbrati kisel redukcijski sistem ali sistem, ki deluje vsaj v rahlo kislih pogojih. Priporočam uporabo kisline STAB, ki je kisel derivat NaBH4 in se še posebej dobro obnese pri reduktivnih aminiranjih. Metilamin se nato uporabi kot acetat, recimo ocetnokislinska sol metilamina, in vse skupaj kot en lonec, ena poteza, tvorba imina/redukcija imina, kar se imenuje reduktivna aminizacija.
Informacije o tem, kako izdelati STAB iz NaBH4 in GAA, so povsod na spletu in tudi o tem, kako ga uporabiti. Donosi so odlični.
Cink-borohidrid bi bil še ena možnost, ki se zlahka pripravi, če imamo brezvodni ZnCl2.
Al/Hg je prav tako mogoč, vendar ga je treba pripraviti v THF ali dietiletru.
Vendar je najboljši domači kisli sistem, kot sta STAB ali cinkov borhidrid.

Proizvodnja l-PAC iz benzaldehida z biosintezo ni nujno težka, vendar je bolj tehnični izziv za velike količine. Najprej je treba najti dober sev kvasovk za ta namen. Na koncu je treba l-PAC predvsem ekstrahirati, pri čemer je nujen kontinuiran ekstrakcijski sistem, eter pa je najprimernejše topilo.

Veliko sreče!

 

[rampage]

ali je treba po končani fermentaciji ali kondenzaciji narediti juho nuetralno ali rahlo alkalno, da lahko eter pobere l-pak

 

[handle]

Ko so kvasovke odstranjene iz pivske mešanice, lahko iz raztopine ekstrahiramo fenilpropanol-l-on-2. V izvirnih virih je bil za ekstrakcijo uporabljen eter. Predlagam zamenjavo z
toluenom iz trgovine s strojno opremo. Več ekstrakcij z nekaj sto ml toluena bi moralo zadostovati.
za popolno odstranitev produkta.

 

[rampage]

V preteklosti sem uporabljal toluen, vendar se ni izšlo tako dobro, etri so tudi moji. prebral sem dovolj referenc, vendar nobena od njih ne navaja, ali mora biti izpiranje rahlo alkalno, da se izloči l-pak, poskusil bom brez tega in videl, kaj se bo zgodilo.

 

[rampage]

moj prvi poskus izdelave l-pak, tukaj je moj recept nisem prepričan, ali je vse pravilno, vendar bom vseeno poskusil.

2,5 litra h2o
87,50 g melase
kvas in hranilo
20 ml benzaldehida
75 ml etra

v 5-litrski demižon damo 2,5 l h2o in 87,50 gm melase,
nasičimo pranje s čistim kisikom,
dodamo kvas in hranilo ter pustimo fermentirati približno 8 ur,
ko se pralna voda hitro vname, dodajte 10 ml benzaldehida,
po približno 4 urah dodajte še 10 ml benzaldehida in pustite fermentirati še 12 ur ali več,
ko je končano, odstranite kvas,
ekstrahirajte l-pak s 50 ml etra in nato s 25 ml etra,
združite eter in destilirajte
zberete l-pak?
Teoretični donos 10 ml je 50 % pretvorba.

Cenim povratne informacije in objavil bom rezultate, ko bom končal.

 

[rampage]

Žal fantom ta ocena ni bila pravilna, treba je vključiti natrijev piruvat in sev kvasovk, ki lahko prenese rahlo kisle pogoje, ph 5 - 5,5, in po možnosti večje temperaturno območje. njegovo delo še vedno poteka, albite zelo počasi napreduje lol

 

[OrgUnikum]

Niti l-PAC vedno takoj preplavijo bullshitterji, zato se od njih poslovim.

Dobili ste najpomembnejše informacije: Acetaldehid ali piruvat, primeren kvas in ph <5.

Nihče ni postavil velikega in očitnega vprašanja: Kako lahko ugotovim, ali je sev kvasovk dober ali ne?
In ker nihče ni vprašal, ne bo odgovora, razen omembe, da obstajajo precej preproste metode.
Srečno iskanje ne PM mi.

Pa

 

[handle]

Kako lahko ugotovim, ali je sev kvasa dober ali ne?

 

[handle]

Mislim, da poskusite ta sveži živi kvas.

 

[The-Hive]

Naredite več majhnih serij in preverite, katere so najboljše

 

[Consider]

Prosim, moji super heroji, podajte nam povzetek postopka , vaše mentorstvo je zelo cenjeno

 

[The-Hive]

Prehod iz 4mmc v epher je opisan v videoposnetku, s čimer prihranite čas in denar

 

[rampage]

Torej ga uporabljam pri ph 5,5-6 in me zanima, kdaj se kondenzacija konča, ali ga moram narediti nevtralnega ali rahlo alkalnega za ekstrakcijo l-pak z etrom?

 

[rampage]

To sem poskusil, fermentacija je potekala v redu, ločeno pranje od kvasovk. nato sem dodal eter v pranje, vendar ni tvoril ločenega sloja, ampak je postal 1 s pranjem, pustil sem ga nekaj dni, vendar se eter še vedno ni ločil od pranja. Vendar se je zdelo, da se je pralnik razslojil v tri različne barve, zgornja rumena, srednja oranžna, spodnja rožnata. zato sem jih ločil, vzel sem nekaj vzorcev in naredil enega kislega, enega alkalnega in enega nevtralnega, nato sem jih pustil izhlapeti na toplotni blazinici, alkalna raztopina spodnje plasti je dala rožnat voskast izdelek, za katerega ne vem, kaj je to? Ne diši, ali lahko kako preverim, ali se je sam skuhal v psuedo, ali pa je to morda piruvat? Rumena in oranžna plast nista tvorili nič drugega kot zelo majhno količino oranžne oljnate snovi, ki ni bila večja od mililitra, ne vem, ali je bil to nereagirani benzaldehid ali pak? rožnata voskasta snov tehta 9 gramov.

 

[handle]

Cilj reakcije kvasovk/benzaldehida je proizvesti L-pak, nato pa z reduktivno alkilacijo L-pak (L-fenilacetilkarbinola) z metilaminom proizvesti efedrin

 

[rampage]

ja, to je tisto, kar sem želel dobiti, upam, da lahko kdo prepozna, kaj sem dobil, saj je bila misija dobiti karkoli lol