8. o-klorofenil ciklopentil keton.
Tako dobljenemu Grignardovemu raztopilu dodamo 48 g o-klorobenzonitrila in zmes mešamo 3 dni pri RT. Nato jo prelijemo v mešanico ledu/NH4Cl z dodatkom nekaj konc. aq. NH3 in pustimo pri sobni temperaturi, dokler se ves led ne stopi. Keton deloma plava, deloma gre na dno. Ekstrahiramo ga z benzenom (100 ml x2-krat). Donosi nihajo, vendar redko padejo pod 55 %.
Korak 2: alfa-bromo (o-klorofenil)-ciklopentil keton.
21,0 g zgornjega ketona dodamo 10,0 g broma v 80 ml ogljikovega tetraklorida po kapljicah pri 0 °C. Ko je dodan ves Br2, nastane oranžna suspenzija. To speremo z razredčeno vodno raztopino natrijevega bisulfita (~65 ml x2 10 % raztopine ) in izparevamo, da dobimo 1-bromociklopentil-(o-klorofenil)-keton, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Izplen je ~66 %. Ta bromoketon je nestabilen in ga je treba takoj uporabiti. Tudi poskusi destilacije pri 0,1 mm Hg povzročijo razpad, zato ga je treba uporabiti brez nadaljnjega čiščenja.
Tako dobljenemu Grignardovemu raztopilu dodamo 48 g o-klorobenzonitrila in zmes mešamo 3 dni pri RT. Nato jo prelijemo v mešanico ledu/NH4Cl z dodatkom nekaj konc. aq. NH3 in pustimo pri sobni temperaturi, dokler se ves led ne stopi. Keton deloma plava, deloma gre na dno. Ekstrahiramo ga z benzenom (100 ml x2-krat). Donosi nihajo, vendar redko padejo pod 55 %.
Korak 2: alfa-bromo (o-klorofenil)-ciklopentil keton.
21,0 g zgornjega ketona dodamo 10,0 g broma v 80 ml ogljikovega tetraklorida po kapljicah pri 0 °C. Ko je dodan ves Br2, nastane oranžna suspenzija. To speremo z razredčeno vodno raztopino natrijevega bisulfita (~65 ml x2 10 % raztopine ) in izparevamo, da dobimo 1-bromociklopentil-(o-klorofenil)-keton, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Izplen je ~66 %. Ta bromoketon je nestabilen in ga je treba takoj uporabiti. Tudi poskusi destilacije pri 0,1 mm Hg povzročijo razpad, zato ga je treba uporabiti brez nadaljnjega čiščenja.
